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公开(公告)号：CN103319418A
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201310243712.1
申请日：2013-06-19
申请人： 扬州天和药业有限公司
IPC分类号： C07D237/20 , C07D239/69
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 一种制备磺胺间甲氧嘧啶钠的方法，涉及一种制备磺胺间甲氧嘧啶钠的新方法，属于医药技术领域。本发明方法采用常压醚化、溶剂结晶成盐得磺胺间甲氧嘧啶钠，避免了高压操作所带来的危险，降低了设备要求，简化了生产操作，同时通过溶剂结晶成盐代替传统碱析法，大幅减少碱液用量，解决了碱析成盐所产生大量废碱液而污染环境的问题，废碱液完全做到零排放，减少了环境污染，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN102212035A
公开(公告)日：2011-10-12
申请号：CN201110103251.9
申请日：2011-04-25
申请人： 扬州天和药业有限公司
IPC分类号： C07D241/22
摘要： 磺胺甲氧吡嗪的制备方法，属于化学合成技术领域。本发明改变工艺条件和生产过程，改变传统上由2,3-二氯吡嗪和磺胺缩合成缩合物，缩合物分离提纯后再进行甲氧基化反应的两步法工艺。新方法两步反应连续进行，一气呵成，简化了操作，降低了成本，具有良好的实用价值。
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公开(公告)号：CN112047897A
公开(公告)日：2020-12-08
申请号：CN202011109306.2
申请日：2020-10-16
申请人： 扬州天和药业有限公司
IPC分类号： C07D261/14
摘要： 本发明属于医药技术领域，具体涉及一种3‑氨基异噁唑的制备方法：(1)2，3‑二氯丙腈的制备：反应容器中投入丙烯腈、N,N‑二甲基甲酰胺、吡啶，降温至5～15℃，反应容器中通入氯气，保持反应温度10‑20℃；通入氯气结束后控温15～25℃搅拌5小时；鼓吹出多余氯气，至反应液为微黄色或者无色透明，得到2，3‑二氯丙腈；(2)3‑氨基异噁唑的制备：在碱性条件下，以羟基脲和2，3‑二氯丙腈为原料，N,N‑二甲基甲酰胺为催化剂，合成得到3‑氨基异噁唑。本发明用以解决现有3‑氨基异噁唑制备采用2，3‑二溴丙腈中间体导致极易冲料、工艺危险性大的技术问题。
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公开(公告)号：CN111039876A
公开(公告)日：2020-04-21
申请号：CN201911393361.6
申请日：2019-12-30
申请人： 扬州天和药业有限公司
IPC分类号： C07D239/52
摘要： 本发明公开了一种4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶的制备方法。该方法以氰乙酸酯、尿素为原料，经环合和甲基化两步法合成4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶。本发明不仅缩短了生产工艺步骤，优化了反应条件，提高了反应收率，而且还解决了原有工艺过程中所产生大量有色含磷废水的问题，为4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶的高效绿色工业生产提供了有效途径。
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公开(公告)号：CN107778204B
公开(公告)日：2020-04-03
申请号：CN201711015348.8
申请日：2017-10-26
申请人： 扬州天和药业有限公司
IPC分类号： C07C315/00 , C07C317/24
摘要： 本发明公开了一种非罗考昔中间体的制备方法。该制备方法属于化学合成技术领域。在空气或氧气氛围下，将含异丁酰基的卤代芳烃、催化剂、配体以及稀碱加入有机溶剂中，升温反应10‑20h，再经后处理，制得2‑甲基‑1‑［4‑（甲磺酰基）苯基］丙烷‑1‑酮。本发明采用含异丁酰基的卤代芳烃作为反应原料，不仅能够得到高收率目标产物，而且避免采用硫醚类或亚砜类等对环境危害大的化合物原料，使生产环保化，同时反应步骤少，副反应少，产物纯度以及收率高。
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公开(公告)号：CN102311355B
公开(公告)日：2014-02-05
申请号：CN201110286563.8
申请日：2011-09-26
申请人： 扬州天和药业有限公司
IPC分类号： C07C229/42 , C07C227/22
摘要： 罗本考昔的一种制备方法，本发明涉及化学合成方法，特别是一种合成罗本考昔的新方法。本发明以2,3,5,6-四氟苯酚与4-乙基苯胺为原料，通过酰化、缩合、重排、酰化、烷基化和水解反应制备得到罗本考昔，相对于传统的以2,3,5,6-四氟苯胺为原料节约了成本，本发明采用重排的方法得到二芳胺中间体，避免了金属有机试剂，简化了生产工艺，得到与传统工艺相似的产率，并节约了成本。
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公开(公告)号：CN102250017A
公开(公告)日：2011-11-23
申请号：CN201110159692.0
申请日：2011-06-15
申请人： 扬州天和药业有限公司
IPC分类号： C07D239/50
摘要： 地昔尼尔的一种合成方法，涉及昆虫生长调节剂地昔尼尔的化学合成方法。以乙醇钠为催化剂，将氰胺基二硫代碳酸二甲酯和丙二腈反应，取得2-氰基-3-氰氨基-3-甲硫基丙烯腈；将2-氰基-3-氰氨基-3-甲硫基丙烯腈和氨水发生氨基化反应，取得氨基物；将氨基物在酸的水溶液中发生环合反应，取得环合物；将环合物和环丙胺反应，然后蒸馏出乙醇，再加入水，降温后过滤，得到地昔尼尔。本发明的合成方法条件温和，工艺简单、合理，可以方便地得到地昔尼尔产品，同时保持相对较高的产品收率，反应总收率为38%～40%。
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公开(公告)号：CN113125423A
公开(公告)日：2021-07-16
申请号：CN201911395430.7
申请日：2019-12-30
申请人： 扬州天和药业有限公司
摘要： 本发明公开了化学分析技术领域的一种用氧化法测定碳酸司维拉姆中烯丙胺的方法。该方法包括如下步骤：(1)配制高锰酸钾溶液：将高锰酸钾加入蒸馏水中，加热溶解，配制成0.1N‑1N高锰酸钾溶液，避光下保存；(2)样品预处理：先将碳酸司维拉姆研磨成100‑150目粉末状，然后将碳酸司维拉姆样品置于离心管中，加1mol/L硝酸溶解，样品浓度为0.5g/ml‑0.8g/ml，然后置于离心机离心，离心机的转速为3000～5000转/分钟，取上清液得到样品；(3)检测：在步骤(2)制得的样品中滴加步骤(1)的高锰酸钾溶液2～3滴，避光处静置60秒，看溶液颜色是否发生变化，如果溶液颜色变为紫红色，则无烯丙胺。本发明的优点是操作简单、检测快速，容易被分析人员掌握，是一种实用性很强的方法。
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公开(公告)号：CN112661713A
公开(公告)日：2021-04-16
申请号：CN202011537225.2
申请日：2020-12-23
申请人： 扬州天和药业有限公司
IPC分类号： C07D261/08
摘要： 本发明属于帕瑞昔布钠生产技术领域。一种帕瑞昔布钠的制备方法：(1)二苯乙酮与氯磺酸进行磺化反应，得到中间体Ⅰ1‑苯基‑2‑(4‑磺酰氯基苯基)乙酮；(2)中间体Ⅰ与乙酰氯进行乙酰化反应，得到中间体Ⅱ1‑苯基‑2‑(4‑磺酰氯基苯基)‑2‑乙酰基乙酮；(3)中间体Ⅱ的精制；(4)将精制的中间体Ⅱ与盐酸羟胺进行成环反应，得到中间体Ⅲ4‑(5‑甲基‑3‑苯基‑4‑异噁唑)苯磺酰氯；(5)中间体Ⅲ和氨水进行氨化反应，得到中间体Ⅳ4‑(5‑甲基‑3‑苯基‑4‑异噁唑)苯磺酰胺；(6)中间体Ⅳ与丙酸酐进行丙酰化反应，得帕瑞昔布；(7)将中间体Ⅴ与氢氧化钠进行成盐反应，得帕瑞昔布钠。本发明解决了现有帕瑞昔布钠的合成方法反应过程复杂与生产成本高的技术问题。
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公开(公告)号：CN111004187A
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201911406411.X
申请日：2019-12-31
申请人： 扬州天和药业有限公司
IPC分类号： C07D241/16
摘要： 本发明公开了一种2,6-二氯吡嗪的制备方法。该方法包括以下步骤：以甘氨酸、乙二醛等为原料，经氨化和环化反应，制得2-羟基吡嗪钠；2-羟基吡嗪钠在N，N-二异丙基乙胺催化作用下与二氯亚砜反应，制备2-氯吡嗪；以吡啶为溶剂，2-氯吡嗪经氯气氯化值得2,6-二氯吡嗪。该方法的优势是原料甘氨酸价廉易得，且不使用三氯氧磷作为氯代试剂，大大减少了有机含磷废水的产生，为2,6-二氯吡嗪的高效绿色工业生产提供了有效途径。
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