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公开(公告)号：CN115744971B
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202211190103.X
申请日：2022-09-28
申请人： 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 , 东北大学 , 重庆大学
IPC分类号： C01G23/00 , C01G23/053 , B82Y30/00
摘要： 本发明公开了一种偏钛酸粉体的制备方法，包括如下步骤：将第一清钛液和氢氧化钠溶液预热至68～72℃，将第二清钛液预热至92～96℃，第一清钛液和第二清钛液为未经浓缩的工业钛液，第一清钛液和第二清钛液中以二氧化钛计总钛的含量100～150g/L，F值为1.65～1.85；将预热后的第一清钛液按照碱钛比为0.8～1.2的量加入预热后的氢氧化钠溶液中并以预定的搅拌转速搅拌混合，当混合体系由白色浑浊状态逐步转变为澄清状态时停止加入第一清钛液，得到水解晶种；将水解晶种加入预热后的第二清钛液，并搅拌混合第一预定时间，混合后保持搅拌并常压升温至一次沸腾，后保持一次沸腾第二预定时间至水解结束。本发明方法制备的偏钛酸团聚体颗粒粒径小、分散好。
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公开(公告)号：CN113310951A
公开(公告)日：2021-08-27
申请号：CN202110577253.5
申请日：2021-05-26
申请人： 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 , 重庆大学 , 东北大学
IPC分类号： G01N21/59 , C01G23/053 , C01G23/00
摘要： 本发明公开了一种水解晶种质量的表征方法，包括：取预定浓度的稀硫酸将水解晶种进行稀释，得到稀释后水解晶种；将稀释后水解晶种在预定温度下搅拌或振荡预定时间，得到待测溶液；测定特定波长下待测溶液的透光率，与目标透光率值进行比对。其可以应用于硫酸氧钛水解外加晶种质量的表征。本发明的晶种稳定性指标准确量化的表征方法，大大降低了晶种稳定性误判的概率，并能够对数据进行跟踪和分析；生产现场操作简便、省时省力、排除了人工干扰，为硫酸法钛白水解工艺参数的实时监控提供了有效方法。
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公开(公告)号：CN113213529A
公开(公告)日：2021-08-06
申请号：CN202110577232.3
申请日：2021-05-26
申请人： 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 , 重庆大学 , 东北大学
IPC分类号： C01G23/00
摘要： 本发明公开了一种钛白废酸中偏钛酸的回收利用方法，并通过该方法改善水解偏钛酸粒度分布，包括：将抽滤后的含有细粒径偏钛酸粒子的钛白废酸，静置沉降后，将底部浆料排出至储料槽中搅拌状态下存储，得到回收偏钛酸浆料，将所述回收偏钛酸浆料计量计时地加入水解反应体系内。本发明还公开了一种硫酸法钛白生产方法，其采用上述的回收利用方法处理钛白废酸。本发明可以有效改善偏钛酸的粒度分布，使得偏钛酸中的小粒子数量减少，粒度分布更均匀，不仅有利于高效的过滤和洗涤，且有利于制备质量更好的钛白初品。
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公开(公告)号：CN115744971A
公开(公告)日：2023-03-07
申请号：CN202211190103.X
申请日：2022-09-28
申请人： 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 , 东北大学 , 重庆大学
IPC分类号： C01G23/00 , C01G23/053 , B82Y30/00
摘要： 本发明公开了一种偏钛酸粉体的制备方法，包括如下步骤：将第一清钛液和氢氧化钠溶液预热至68～72℃，将第二清钛液预热至92～96℃，第一清钛液和第二清钛液为未经浓缩的工业钛液，第一清钛液和第二清钛液中以二氧化钛计总钛的含量100～150g/L，F值为1.65～1.85；将预热后的第一清钛液按照碱钛比为0.8～1.2的量加入预热后的氢氧化钠溶液中并以预定的搅拌转速搅拌混合，当混合体系由白色浑浊状态逐步转变为澄清状态时停止加入第一清钛液，得到水解晶种；将水解晶种加入预热后的第二清钛液，并搅拌混合第一预定时间，混合后保持搅拌并常压升温至一次沸腾，后保持一次沸腾第二预定时间至水解结束。本发明方法制备的偏钛酸团聚体颗粒粒径小、分散好。
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公开(公告)号：CN115611305B
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202211211561.7
申请日：2022-09-30
申请人： 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 , 东北大学 , 重庆大学
IPC分类号： C01G23/00
摘要： 本发明公开了一种小径距窄分布偏钛酸的制备方法，包括：将第一工业钛液和碱液预混，先按第一升温速率为2.0～3.0℃/min升温至94℃～96℃，后按第二升温速率升温为0.4～0.8℃/min至98℃～100℃，后保温，在升温至98℃～100℃的过程中晶种体系水解率达到2％～4％时得到第一晶种，在保温过程中晶种体系水解率达到6％～9％时得到第二晶种；将第一晶种与预热后的第二工业钛液预混形成第一水解体系，水解；第一水解体系水解达到一沸后，当第一水解体系的水解率达到15％～25％时，将第二晶种加入第一水解体系形成第二水解体系；当第二水解体系的水解率达到55％～65％时，停止蒸汽和搅拌，进行熟化，熟化后升温至二沸，并稀释保沸至水解结束。获得了小径距窄分布偏钛酸。
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公开(公告)号：CN115611305A
公开(公告)日：2023-01-17
申请号：CN202211211561.7
申请日：2022-09-30
申请人： 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 , 东北大学 , 重庆大学
IPC分类号： C01G23/00
摘要： 本发明公开了一种小径距窄分布偏钛酸的制备方法，包括：将第一工业钛液和碱液预混，先按第一升温速率为2.0～3.0℃/min升温至94℃～96℃，后按第二升温速率升温为0.4～0.8℃/min至98℃～100℃，后保温，在升温至98℃～100℃的过程中晶种体系水解率达到2％～4％时得到第一晶种，在保温过程中晶种体系水解率达到6％～9％时得到第二晶种；将第一晶种与预热后的第二工业钛液预混形成第一水解体系，水解；第一水解体系水解达到一沸后，当第一水解体系的水解率达到15％～25％时，将第二晶种加入第一水解体系形成第二水解体系；当第二水解体系的水解率达到55％～65％时，停止蒸汽和搅拌，进行熟化，熟化后升温至二沸，并稀释保沸至水解结束。获得了小径距窄分布偏钛酸。
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公开(公告)号：CN113310951B
公开(公告)日：2022-05-31
申请号：CN202110577253.5
申请日：2021-05-26
申请人： 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 , 重庆大学 , 东北大学
IPC分类号： G01N21/59 , C01G23/053 , C01G23/00
摘要： 本发明公开了一种水解晶种质量的表征方法，包括：取预定浓度的稀硫酸将水解晶种进行稀释，得到稀释后水解晶种；将稀释后水解晶种在预定温度下搅拌或振荡预定时间，得到待测溶液；测定特定波长下待测溶液的透光率，与目标透光率值进行比对。其可以应用于硫酸氧钛水解外加晶种质量的表征。本发明的晶种稳定性指标准确量化的表征方法，大大降低了晶种稳定性误判的概率，并能够对数据进行跟踪和分析；生产现场操作简便、省时省力、排除了人工干扰，为硫酸法钛白水解工艺参数的实时监控提供了有效方法。
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公开(公告)号：CN113213529B
公开(公告)日：2022-08-02
申请号：CN202110577232.3
申请日：2021-05-26
申请人： 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 , 重庆大学 , 东北大学
IPC分类号： C01G23/00
摘要： 本发明公开了一种钛白废酸中偏钛酸的回收利用方法，并通过该方法改善水解偏钛酸粒度分布，包括：将抽滤后的含有细粒径偏钛酸粒子的钛白废酸，静置沉降后，将底部浆料排出至储料槽中搅拌状态下存储，得到回收偏钛酸浆料，将所述回收偏钛酸浆料计量计时地加入水解反应体系内。本发明还公开了一种硫酸法钛白生产方法，其采用上述的回收利用方法处理钛白废酸。本发明可以有效改善偏钛酸的粒度分布，使得偏钛酸中的小粒子数量减少，粒度分布更均匀，不仅有利于高效的过滤和洗涤，且有利于制备质量更好的钛白初品。
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公开(公告)号：CN113358568A
公开(公告)日：2021-09-07
申请号：CN202110576676.5
申请日：2021-05-26
申请人： 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 , 重庆大学
IPC分类号： G01N21/01
摘要： 一种消除浊度探头检测过程气泡影响的装置，包括：外筒，该外筒的侧面上设置有多个孔；第一内筒，该第一内筒的侧面上设置有多个孔，第一内筒嵌套在外筒内并且第一内筒的底部与外筒的底部固定连接，第一内筒的侧面与外筒的侧面间隔开以形成第一消泡通道，第一内筒的内部空间形成浊度探头安装空间；安装架，该安装架固定连接到外筒的顶部，安装架上设置有与浊度探头安装空间连通的开口；浊度探头，该浊度探头通过安装架上的开口固定安装到浊度探头安装空间中。通过本发明的装置，本发明消泡效果好，能够提升检测准确度和信噪比；本发明操作简便、省时省力，安装好后不需人工干涉；本发明检测过程零延时，及时迅速检测到当下某一时刻的浊度。
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公开(公告)号：CN117003281A
公开(公告)日：2023-11-07
申请号：CN202310992152.3
申请日：2023-08-08
申请人： 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 , 东北大学
摘要： 本发明公开了一种锌掺杂偏钛酸制备方法及硫酸法钛白生产方法，锌掺杂偏钛酸制备方法包括：S1，将含锌化合物与浓度不低于1mol/L的氢氧化钠溶液进行混合或溶解，之后除杂并稀释，得到氢氧化钠浓度为0.1～0.5mol/L的稀释后含锌碱液；S2，向稀释后含锌碱液中加入工业钛液，使得加入完毕后体系pH值为4.7～5.3并且体系温度在30～40℃，得到氢氧化锌悬浊液；S3，将氢氧化锌悬浊液升温至70～90℃，然后转移至已经预热的工业钛液中并搅拌混合，得到混合溶液；S4，将混合溶液升温至沸腾进行水解，得到锌掺杂偏钛酸。本发明有利于对煅烧温度和金红石晶粒进行有效调控，无需对锌掺杂偏钛酸进行盐处理，可在相对较低的温度下直接煅烧完成金红石型钛白粉的转化。
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