一种氨基甲酰基胍核苷的制备方法

    公开(公告)号:CN113735917B

    公开(公告)日:2023-03-21

    申请号:CN202111055309.7

    申请日:2021-09-09

    IPC分类号: C07H15/12 C07H1/00

    摘要: 本发明公开了一种氨基甲酰基胍核苷的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:(a)将5‑氮杂胞嘧啶核苷与1,3‑二氯‑1,1,3,3‑四异丙基二甲硅氧醚进行缩合反应,得到产物1;(b)将产物1与氨水进行水解反应,得到产物2;(c)将产物2进行脱硅处理,得到所述氨基甲酰基胍核苷;本发明制备方法通过5‑氮杂胞嘧啶核苷与1,3‑二氯‑1,1,3,3‑四异丙基二甲硅氧醚进行缩合反应,生成硅醚化的中间体,再进行氨水水解,脱硅处理,得到氨基甲酰基胍核苷;由于5‑氮杂胞嘧啶核苷的3’‑O和5’‑O被硅醚化保护,避免了呋喃糖变构成为吡喃糖的副反应,减少了吡喃糖结构的杂质生成,利于目标产物的分离提纯;此外,通过重结晶处理后能够进一步提高产物2的纯度。

    一种氨基甲酰基胍核苷的制备方法

    公开(公告)号:CN113735917A

    公开(公告)日:2021-12-03

    申请号:CN202111055309.7

    申请日:2021-09-09

    IPC分类号: C07H15/12 C07H1/00

    摘要: 本发明公开了一种氨基甲酰基胍核苷的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:(a)将5‑氮杂胞嘧啶核苷与1,3‑二氯‑1,1,3,3‑四异丙基二甲硅氧醚进行缩合反应,得到产物1;(b)将产物1与氨水进行水解反应,得到产物2;(c)将产物2进行脱硅处理,得到所述氨基甲酰基胍核苷;本发明制备方法通过5‑氮杂胞嘧啶核苷与1,3‑二氯‑1,1,3,3‑四异丙基二甲硅氧醚进行缩合反应,生成硅醚化的中间体,再进行氨水水解,脱硅处理,得到氨基甲酰基胍核苷;由于5‑氮杂胞嘧啶核苷的3’‑O和5’‑O被硅醚化保护,避免了呋喃糖变构成为吡喃糖的副反应,减少了吡喃糖结构的杂质生成,利于目标产物的分离提纯;此外,通过重结晶处理后能够进一步提高产物2的纯度。

    一种维生素A及其衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN113880742A

    公开(公告)日:2022-01-04

    申请号:CN202111151314.8

    申请日:2021-09-29

    IPC分类号: C07C403/08 C07C403/14

    摘要: 本发明公开了一种维生素A及其衍生物的制备方法,涉及维生素A及其衍生物的制备技术领域,所述的制备方法,包括如下步骤:S1.将视黄醇乙酸酯与甲醇钠进行醇解反应,制得维生素A,记为产物1;S2.将产物1在氧气、CuCl和4‑羟基Tempo的作用下进行氧化反应,制得维生素A醛,记为产物2。本发明提供的制备方法的制备过程简单易行,中间产物价值高,且制得的维生素A和维生素A醛的纯度可以达到99%以上,性状为晶状固体,产品质量和外观完全满足市场销售的要求。制备方法实现了小试、中试验证,能够满足维生素A和维生素A醛的生产放大要求。

    一种维生素A及其衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN113880742B

    公开(公告)日:2023-08-11

    申请号:CN202111151314.8

    申请日:2021-09-29

    IPC分类号: C07C403/08 C07C403/14

    摘要: 本发明公开了一种维生素A及其衍生物的制备方法,涉及维生素A及其衍生物的制备技术领域,所述的制备方法,包括如下步骤:S1.将视黄醇乙酸酯与甲醇钠进行醇解反应,制得维生素A,记为产物1;S2.将产物1在氧气、CuCl和4‑羟基Tempo的作用下进行氧化反应,制得维生素A醛,记为产物2。本发明提供的制备方法的制备过程简单易行,中间产物价值高,且制得的维生素A和维生素A醛的纯度可以达到99%以上,性状为晶状固体,产品质量和外观完全满足市场销售的要求。制备方法实现了小试、中试验证,能够满足维生素A和维生素A醛的生产放大要求。

    一种磺酰脲类化合物的合成方法
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113683584A

    公开(公告)日:2021-11-23

    申请号:CN202111107275.1

    申请日:2021-09-22

    IPC分类号: C07D295/32 C07D209/52

    摘要: 本发明公开了一种磺酰脲类化合物的合成方法,包括如下步骤:将对甲苯磺酰异氰酸酯和氨基化合物分别溶于有机溶剂中,得到对甲苯磺酰异氰酸酯有机溶液和氨基化合物有机溶液;在氮气和/或惰性气体保护下,将氨基化合物有机溶液滴加到对甲苯磺酰异氰酸酯有机溶液中进行反应;待反应结束,旋蒸去除溶剂、除杂,得到所述磺酰脲类化合物;本发明上述合成方法通过特定原料选择,能够在室温下制备得到磺酰脲类化合物,减少了能耗,同时,该合成方法操作简单,合成产物易于分离,而且产物纯度较高。