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公开(公告)号：CN111455405A
公开(公告)日：2020-07-28
申请号：CN202010518994.1
申请日：2020-06-09
申请人： 昆明云锗高新技术有限公司 , 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南东昌金属加工有限公司
摘要： 本发明涉及稀有金属冶炼领域,具体公开一种多单元串联多级电解精炼制备高纯铟的方法及装置，包括电解前储液槽、电解槽、电解后储液槽、第一循环泵通过管道和U型槽连通形成一个电解精炼循环系统，并通过该电解槽进行一级电解、真空蒸馏、二级电解、单晶生长这四个步骤制得质量一致性好、纯度达8N的高纯铟，为我国磷化铟材料高端产品的制备提供技术基础和材料基础。
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公开(公告)号：CN112546659A
公开(公告)日：2021-03-26
申请号：CN202011420514.4
申请日：2020-12-08
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南东昌金属加工有限公司
摘要： 本发明属于化工设备领域，具体公开一种四氟化锗的提纯装置及方法，包括供气装置、精馏塔、冷凝装置、中转装置和存储装置，精馏塔包括壳体和数层塔框，塔框顶部和底部开口，框内平行设置有数块具有一定倾斜角度的塔板，每层塔框通过管道外接一条冷凝装置管道，中转装置为一个真空泵或抽气泵，并通过管道连接存储装置，精馏塔通过三条支路管道连接中转装置，管道上分别设置冷凝管和阀门，冷凝管通过管道外接有冷凝装置，该装置保证了精馏塔内的真空状态，大幅的提高了四氟化锗的纯度并提高为高纯度，该装置使得精馏流程简易，实用，准确，具有针对性，使得四氟化锗纯度更高，提纯效果更好。
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公开(公告)号：CN114921664B
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202210615858.3
申请日：2022-06-01
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南大学 , 云南东昌金属加工有限公司
摘要： 本发明涉及湿法冶金技术领域，具体公开了一种采用三段浸出法提取低品位锗富集物（Ge≤1%）中锗的方法，即将低品位锗富集物经过两次硫化钠溶液浸出后，再用一次硫酸‑氟化铵溶液浸出，将第一次硫化钠浸出液和第三次硫酸浸出液混合后，用浸出液调节溶液的pH到3‑4，再加入三氯化铁溶液沉淀锗，并用氨水溶液调节pH值至碱性沉淀回收锗，再将得到的含锗沉淀物在500℃下焙烧得到高品位的锗精矿，第二次硫化钠浸出液作为下一次浸出时的第一次浸出液使用。采用本发明的锗提取方法，解决了低品位锗富集物中锗提取的技术难题，总浸出率达到95.16%以上，锗沉淀率达到99.2%以上，避免了直接氯化法提取低品位锗富集物时锗回收率低、提取成本高、环境影响大等问题。
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公开(公告)号：CN112546659B
公开(公告)日：2022-02-15
申请号：CN202011420514.4
申请日：2020-12-08
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南东昌金属加工有限公司
摘要： 本发明属于化工设备领域，具体公开一种四氟化锗的提纯装置及方法，包括供气装置、精馏塔、冷凝装置、中转装置和存储装置，精馏塔包括壳体和数层塔框，塔框顶部和底部开口，框内平行设置有数块具有一定倾斜角度的塔板，每层塔框通过管道外接一条冷凝装置管道，中转装置为一个真空泵或抽气泵，并通过管道连接存储装置，精馏塔通过三条支路管道连接中转装置，管道上分别设置冷凝管和阀门，冷凝管通过管道外接有冷凝装置，该装置保证了精馏塔内的真空状态，大幅的提高了四氟化锗的纯度并提高为高纯度，该装置使得精馏流程简易，实用，准确，具有针对性，使得四氟化锗纯度更高，提纯效果更好。
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公开(公告)号：CN118754188A
公开(公告)日：2024-10-11
申请号：CN202411191381.6
申请日：2024-08-28
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南东昌金属加工有限公司
发明人： 普世坤 , 张荻 , 朱知国 , 谢天敏 , 尹国文 , 罗中旭 , 吴王昌 , 李正美 , 周天荣 , 陈代凤 , 王美春 , 王廷玉 , 吴涛 , 陈南宇 , 朱恩毅 , 李长林 , 林作亮 , 李国芳 , 李娇 , 蒯志奎 , 刘凤仙 , 张朝阳 , 侯志毅
IPC分类号： C01G17/02
摘要： 本发明公开了一种用四氟化锗低温雾化水解制备高纯二氧化锗的方法，包括以下步骤：第一步，四氟化锗一次低温精馏提纯；第二步，四氟化锗二次低温精馏提纯；第三步，四氟化锗生成二氧化锗反应；第四步，真空过滤、洗涤；第五步，烘干。本发明的一种用四氟化锗制备高纯二氧化锗的方法，是针对四氟化锗生产过程和使用过程中产生的粗四氟化锗来制备高纯二氧化锗而研究开发的，方法科学合理，流程简短，操作简便，沉淀剂氯化钡和氟化钡能循环使用，能有效的对粗四氟化锗进行处理及回收得到高纯二氧化锗，通过雾化法防止生成较大的二氧化锗颗粒而影响反应速率，提高了反应效率，对复杂难处理的氟化物中锗资源的循环利用具有重要意义。
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公开(公告)号：CN118615837A
公开(公告)日：2024-09-10
申请号：CN202410904664.4
申请日：2024-07-08
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南东昌金属加工有限公司
摘要： 本发明属于高纯锗材料制备技术领域，具体涉及一种四氟化锗生产尾气中锗的回收方法及装置，是基于四氟化锗尾气吸收系统及装置来实现的。所述的四氟化锗尾气吸收系统包括颗粒过滤器、第一级吸收瓶、第二级吸收瓶、第三级吸收瓶、第四级吸收瓶和吸收液过滤器。第一级吸收瓶内盛放浓度为2.5 mol/L‑10 mol/L的硫酸溶液，第二级吸收瓶内盛放纯水，第三级吸收瓶内盛放浓度为3 mol/L‑6 mol/L氢氧化钠溶液和5%‑15%过氧化氢溶液的混合液，第四级吸收瓶内盛放纯水。是通过将四氟化锗生产过程中产生的尾气以10 L/min‑25 L/min的速率由第一进气管道依次通入本四氟化锗尾气吸收系统装置中进行逐级吸收来完成的。本发明可高效、安全、简单、方便地对制备四氟化锗产生的尾气进行回收处理，对锗资源的循环利用、安全生产、环境保护等方面具有重要意义。
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公开(公告)号：CN114921664A
公开(公告)日：2022-08-19
申请号：CN202210615858.3
申请日：2022-06-01
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南大学 , 云南东昌金属加工有限公司
摘要： 本发明涉及湿法冶金技术领域，具体公开了一种采用三段浸出法提取低品位锗富集物（Ge≤1%）中锗的方法，即将低品位锗富集物经过两次硫化钠溶液浸出后，再用一次硫酸‑氟化铵溶液浸出，将第一次硫化钠浸出液和第三次硫酸浸出液混合后，用浸出液调节溶液的pH到3‑4，再加入三氯化铁溶液沉淀锗，并用氨水溶液调节pH值至碱性沉淀回收锗，再将得到的含锗沉淀物在500℃下焙烧得到高品位的锗精矿，第二次硫化钠浸出液作为下一次浸出时的第一次浸出液使用。采用本发明的锗提取方法，解决了低品位锗富集物中锗提取的技术难题，总浸出率达到95.16%以上，锗沉淀率达到99.2%以上，避免了直接氯化法提取低品位锗富集物时锗回收率低、提取成本高、环境影响大等问题。
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公开(公告)号：CN212293771U
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN202021046127.4
申请日：2020-06-09
申请人： 昆明云锗高新技术有限公司 , 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南东昌金属加工有限公司
摘要： 本实用新型涉及稀有金属冶炼领域,具体公开一种多单元串联多级电解精炼装置，包括电解前储液槽、电解槽、电解后储液槽、第一循环泵通过管道和U型槽连通形成一个电解精炼循环系统，用于制备高品质磷化铟衬底片用的8N高纯铟，以实现工业化和规模生产，制得的高纯铟质量一致性好、纯度达8N，为我国磷化铟材料高端产品的制备提供技术基础和材料基础。(ESM)同样的发明创造已同日申请发明专利
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公开(公告)号：CN209039630U
公开(公告)日：2019-06-28
申请号：CN201821745466.4
申请日：2018-10-26
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南中科鑫圆晶体材料有限公司 , 昆明云锗高新技术有限公司
摘要： 直拉法生长高纯锗单晶的单晶生长炉，涉及一种单晶生长炉设备，尤其是直拉法生长高纯锗单晶的单晶炉设备。直拉法生长高纯锗单晶的单晶生长炉，将石墨件安装在石英炉管外面，并由石英保温圈包裹将其密封，再配置相应的高频感应线圈环绕于石英炉管外部；其中，石英炉管分为两段，上段空心圆柱内腔大于下段空心圆柱内腔；所述的石英支撑件分为两个部分，一部分设置于石英炉管内，另一部分设置于石英炉管外部，支撑石墨件及石英保温圈。本实用新型的结构减少了部件所产生的污染源，进而提升超高纯锗单晶的质量水平，从而保证了晶体生长过程中热传导的均匀性，并且延长了石墨件的使用寿命。
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公开(公告)号：CN117819593A
公开(公告)日：2024-04-05
申请号：CN202410062548.2
申请日：2024-01-16
申请人： 云南大学 , 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
摘要： 本发明属于稀有金属冶金技术领域，具体涉及一种过氧化氢氧化去除四氯化锗中砷的方法及装置，除砷装置包括GeCl4、H2O2和HCl储存容器，存储容器通过管道分别与第一反应器和第二反应器相连接，并于管道上设置有第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门和第八阀门，第一反应器下部设置有第一恒温加热器，顶部设置有第一机械搅拌器；底部通过管道连接有第一残液收集器，第一反应器与第一残液收集器之间设置有第九阀门和第十一阀门，与传统的氯气除砷法相比，本发明使用过氧化氢对四氯化锗中的砷进行去除，具有更加环保、安全、低成本且不会带入新的杂质元素，除砷效果十分显著。
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