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公开(公告)号：CN111455405A
公开(公告)日：2020-07-28
申请号：CN202010518994.1
申请日：2020-06-09
申请人： 昆明云锗高新技术有限公司 , 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南东昌金属加工有限公司
摘要： 本发明涉及稀有金属冶炼领域,具体公开一种多单元串联多级电解精炼制备高纯铟的方法及装置，包括电解前储液槽、电解槽、电解后储液槽、第一循环泵通过管道和U型槽连通形成一个电解精炼循环系统，并通过该电解槽进行一级电解、真空蒸馏、二级电解、单晶生长这四个步骤制得质量一致性好、纯度达8N的高纯铟，为我国磷化铟材料高端产品的制备提供技术基础和材料基础。
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公开(公告)号：CN109097603B
公开(公告)日：2020-11-06
申请号：CN201811059018.3
申请日：2018-09-12
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南东昌金属加工有限公司
IPC分类号： C22B41/00
摘要： 本发明公开了一种从锗晶片精深加工废酸中回收锗的工艺方法，其包括以下步骤：步骤S10、锗晶片精深加工废酸经预处理除去氟并调节pH值后得到碱性含锗溶液；步骤S20、将碱性含锗溶液通过纳滤膜过滤，透过纳滤膜过滤将碱性含锗溶液分为透过纳滤膜的透过液和未透过纳滤膜的截留液；步骤S30、透过液经蒸发浓缩、冷却析晶得到硝酸钠晶体，冷却母液回用于步骤S10中调节PH值工段；截留液经蒸发结晶得到锗精矿，锗精矿经氯化蒸馏回收锗。该工艺方法工艺简单、耗时短、自动化程度高、可实现连续化操作，药剂使用量少、锗回收率高，且所回收得到的锗精矿中锗的含量大于等于15％。
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公开(公告)号：CN112730591A
公开(公告)日：2021-04-30
申请号：CN202110094053.4
申请日：2021-01-25
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南东昌金属加工有限公司
IPC分类号： G01N27/62
摘要： 本发明属于有色金属产品检测技术领域，具体公开一种测定高纯四氟化锗中痕量杂质元素含量的采样及测试方法，包括采样、制样、样品处理和使用电感耦合等离子体质谱法对高纯四氟化锗进行分析测定等步骤。采样过程中将采样装置充入一定量氮气放置于40‑50℃水中恒温沉化1‑2h，恒温沉化后，使用高纯氮气充入采样装置容积的60％‑80％进行反复冲洗3‑4次，然后从产品瓶中取得0.3g－1.0g的高纯四氟化锗样品。本发明建立了一种简单高效、快速准确的高纯四氟化锗样品微量金属杂质含量的测定方法。以实际样品对该测量方法进行测试评估，本发明的测试方法前处理简便可靠，测量结果具有较高的灵敏度和精密度，可作为高纯四氟化锗中痕量杂质含量的检测方法。
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公开(公告)号：CN112730591B
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202110094053.4
申请日：2021-01-25
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南东昌金属加工有限公司
IPC分类号： G01N27/62
摘要： 本发明属于有色金属产品检测技术领域，具体公开一种测定高纯四氟化锗中痕量杂质元素含量的采样及测试方法，包括采样、制样、样品处理和使用电感耦合等离子体质谱法对高纯四氟化锗进行分析测定等步骤。采样过程中将采样装置充入一定量氮气放置于40‑50℃水中恒温沉化1‑2h，恒温沉化后，使用高纯氮气充入采样装置容积的60％‑80％进行反复冲洗3‑4次，然后从产品瓶中取得0.3g－1.0g的高纯四氟化锗样品。本发明建立了一种简单高效、快速准确的高纯四氟化锗样品微量金属杂质含量的测定方法。以实际样品对该测量方法进行测试评估，本发明的测试方法前处理简便可靠，测量结果具有较高的灵敏度和精密度，可作为高纯四氟化锗中痕量杂质含量的检测方法。
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公开(公告)号：CN109097603A
公开(公告)日：2018-12-28
申请号：CN201811059018.3
申请日：2018-09-12
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南东昌金属加工有限公司
IPC分类号： C22B41/00
摘要： 本发明公开了一种从锗晶片精深加工废酸中回收锗的工艺方法，其包括以下步骤：步骤S10、锗晶片精深加工废酸经预处理除去氟并调节pH值后得到碱性含锗溶液；步骤S20、将碱性含锗溶液通过纳滤膜过滤，透过纳滤膜过滤将碱性含锗溶液分为透过纳滤膜的透过液和未透过纳滤膜的截留液；步骤S30、透过液经蒸发浓缩、冷却析晶得到硝酸钠晶体，冷却母液回用于步骤S10中调节PH值工段；截留液经蒸发结晶得到锗精矿，锗精矿经氯化蒸馏回收锗。该工艺方法工艺简单、耗时短、自动化程度高、可实现连续化操作，药剂使用量少、锗回收率高，且所回收得到的锗精矿中锗的含量大于等于15％。
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公开(公告)号：CN118754188A
公开(公告)日：2024-10-11
申请号：CN202411191381.6
申请日：2024-08-28
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南东昌金属加工有限公司
发明人： 普世坤 , 张荻 , 朱知国 , 谢天敏 , 尹国文 , 罗中旭 , 吴王昌 , 李正美 , 周天荣 , 陈代凤 , 王美春 , 王廷玉 , 吴涛 , 陈南宇 , 朱恩毅 , 李长林 , 林作亮 , 李国芳 , 李娇 , 蒯志奎 , 刘凤仙 , 张朝阳 , 侯志毅
IPC分类号： C01G17/02
摘要： 本发明公开了一种用四氟化锗低温雾化水解制备高纯二氧化锗的方法，包括以下步骤：第一步，四氟化锗一次低温精馏提纯；第二步，四氟化锗二次低温精馏提纯；第三步，四氟化锗生成二氧化锗反应；第四步，真空过滤、洗涤；第五步，烘干。本发明的一种用四氟化锗制备高纯二氧化锗的方法，是针对四氟化锗生产过程和使用过程中产生的粗四氟化锗来制备高纯二氧化锗而研究开发的，方法科学合理，流程简短，操作简便，沉淀剂氯化钡和氟化钡能循环使用，能有效的对粗四氟化锗进行处理及回收得到高纯二氧化锗，通过雾化法防止生成较大的二氧化锗颗粒而影响反应速率，提高了反应效率，对复杂难处理的氟化物中锗资源的循环利用具有重要意义。
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公开(公告)号：CN114921664A
公开(公告)日：2022-08-19
申请号：CN202210615858.3
申请日：2022-06-01
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南大学 , 云南东昌金属加工有限公司
摘要： 本发明涉及湿法冶金技术领域，具体公开了一种采用三段浸出法提取低品位锗富集物（Ge≤1%）中锗的方法，即将低品位锗富集物经过两次硫化钠溶液浸出后，再用一次硫酸‑氟化铵溶液浸出，将第一次硫化钠浸出液和第三次硫酸浸出液混合后，用浸出液调节溶液的pH到3‑4，再加入三氯化铁溶液沉淀锗，并用氨水溶液调节pH值至碱性沉淀回收锗，再将得到的含锗沉淀物在500℃下焙烧得到高品位的锗精矿，第二次硫化钠浸出液作为下一次浸出时的第一次浸出液使用。采用本发明的锗提取方法，解决了低品位锗富集物中锗提取的技术难题，总浸出率达到95.16%以上，锗沉淀率达到99.2%以上，避免了直接氯化法提取低品位锗富集物时锗回收率低、提取成本高、环境影响大等问题。
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公开(公告)号：CN109722542A
公开(公告)日：2019-05-07
申请号：CN201910201352.6
申请日：2019-03-18
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南东昌金属加工有限公司
摘要： 含锗砷化镓废料的处理回收方法，涉及冶金技术领域，尤其是一种从高分子过滤器吸收的含锗砷化镓废料中综合回收提取砷、锗、镓的工艺。本发明的工艺包括富氧氧化分离有机质、二次挥发回收三氧化二砷、盐酸蒸馏分离回收锗、碱中和沉淀回收镓等步骤。本发明的方法，不仅可以解决含锗砷化镓废料粘附的有机过滤芯长期堆放造成的环境负担问题，还能将有机滤芯中的稀有金属锗和镓进行综合回收利用，还能将有毒的含砷物质收集存放，避免了对环境的污染。
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公开(公告)号：CN114921664B
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202210615858.3
申请日：2022-06-01
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南大学 , 云南东昌金属加工有限公司
摘要： 本发明涉及湿法冶金技术领域，具体公开了一种采用三段浸出法提取低品位锗富集物（Ge≤1%）中锗的方法，即将低品位锗富集物经过两次硫化钠溶液浸出后，再用一次硫酸‑氟化铵溶液浸出，将第一次硫化钠浸出液和第三次硫酸浸出液混合后，用浸出液调节溶液的pH到3‑4，再加入三氯化铁溶液沉淀锗，并用氨水溶液调节pH值至碱性沉淀回收锗，再将得到的含锗沉淀物在500℃下焙烧得到高品位的锗精矿，第二次硫化钠浸出液作为下一次浸出时的第一次浸出液使用。采用本发明的锗提取方法，解决了低品位锗富集物中锗提取的技术难题，总浸出率达到95.16%以上，锗沉淀率达到99.2%以上，避免了直接氯化法提取低品位锗富集物时锗回收率低、提取成本高、环境影响大等问题。
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公开(公告)号：CN109722542B
公开(公告)日：2020-12-04
申请号：CN201910201352.6
申请日：2019-03-18
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南东昌金属加工有限公司
摘要： 含锗砷化镓废料的处理回收方法，涉及冶金技术领域，尤其是一种从高分子过滤器吸收的含锗砷化镓废料中综合回收提取砷、锗、镓的工艺。本发明的工艺包括富氧氧化分离有机质、二次挥发回收三氧化二砷、盐酸蒸馏分离回收锗、碱中和沉淀回收镓等步骤。本发明的方法，不仅可以解决含锗砷化镓废料粘附的有机过滤芯长期堆放造成的环境负担问题，还能将有机滤芯中的稀有金属锗和镓进行综合回收利用，还能将有毒的含砷物质收集存放，避免了对环境的污染。
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