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公开(公告)号：CN113637032A
公开(公告)日：2021-11-12
申请号：CN202110942755.3
申请日：2021-08-17
申请人： 昆明贵金属研究所 , 昆明贵研新材料科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种mer‑Ir(ppy)3的制备方法，属于有机铱配合物发光材料领域，具体是以乙酰丙酮铱为前驱体，以邻二氯甲苯或二乙二醇二乙醚为溶剂，在惰性气体保护下，和2‑苯基吡啶加热回流反应，冷却、过滤、洗涤、干燥，通过柱纯化得到mer‑Ir(ppy)3，该方法选取了对mer‑Ir(ppy)3溶解度非常小的溶剂，具有工艺简单、合成时间短、纯度高、产率高等优势，适于批量化制备。
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公开(公告)号：CN115043883A
公开(公告)日：2022-09-13
申请号：CN202210577724.7
申请日：2022-05-25
申请人： 昆明贵金属研究所 , 昆明贵研新材料科技有限公司
IPC分类号： C07F15/00
摘要： 本发明公开了一种乙酰丙酮二羰基铱(I)的制备方法，具体是以二烯类铱废液为原料，醇为还原剂，在惰性气体保护下，加热反应回流2h，把废液里少量高价铱还原为一价铱，除去溶剂，固体溶解在四氢呋喃，在惰性气体保护下，通入CO，反应5min，加入碱性化合物和乙酰丙酮，加热搅拌继续反应3h。浓缩、过滤、洗涤、干燥，得到[Ir(CO)2(acac)]，产率以铱计产率大于95％。该制备方法选取了二烯类铱废液为原料，适量的还原剂，实现了废液的循环利用，能够大大降低成本，并且，其反应步骤少、易操作、产率高，容易实现产业化推广。
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公开(公告)号：CN114891043A
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202210637467.1
申请日：2022-06-07
申请人： 昆明贵金属研究所 , 昆明贵研新材料科技有限公司
IPC分类号： C07F15/00
摘要： 本发明公开一种制备阳离子型铱(III)配合物的方法，具体是在惰性气体保护下，通过银盐脱出铱氯桥二聚体中的氯形成水合物，加入N^N配体取代配位水，同时加入抗衡阴离子盐的水溶液形成阳离子型铱配合物，过滤得到阳离子型铱配合物及氯化银混合物，将得到混合物溶于二氯甲烷中，过滤除去不溶物，通过硅胶柱纯化得到阳离子型铱配合物，收率大于90％。该方法制备阳离子型铱配合物的收率高、成本低，适于阳离子型铱配合物的批量制备。
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公开(公告)号：CN115073530B
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN202210652549.3
申请日：2022-06-07
申请人： 昆明贵金属研究所 , 昆明贵研新材料科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种离子型铱配合物磷光材料的制备方法，具体是以Ir(ppy)2(acac)为起始原料，缓慢滴加适量的HPF6，在惰性气体保护下，室温反应0.1‑1h，把Ir(ppy)2(acac)中的两个铱氧键断开，解离出乙酰丙酮(Hacac)。再滴加适量的溶在CH2Cl2中的N^N辅助配体，继续反应0.1‑1h。过滤、洗涤、干燥，得到Ir(ppy)2(N^N)PF6，产率大于95％。该方法选取了Ir(ppy)2(acac)、HPF6和N^N辅助配体为原料，易操作，条件温和，反应时间短，不引入新的试剂和杂质，纯化简单，产率高，容易实现批量生产。
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公开(公告)号：CN113637032B
公开(公告)日：2023-07-04
申请号：CN202110942755.3
申请日：2021-08-17
申请人： 昆明贵金属研究所 , 昆明贵研新材料科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种mer‑Ir(ppy)3的制备方法，属于有机铱配合物发光材料领域，具体是以乙酰丙酮铱为前驱体，以邻二氯甲苯或二乙二醇二乙醚为溶剂，在惰性气体保护下，和2‑苯基吡啶加热回流反应，冷却、过滤、洗涤、干燥，通过柱纯化得到mer‑Ir(ppy)3，该方法选取了对mer‑Ir(ppy)3溶解度非常小的溶剂，具有工艺简单、合成时间短、纯度高、产率高等优势，适于批量化制备。
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公开(公告)号：CN113402564A
公开(公告)日：2021-09-17
申请号：CN202110667103.3
申请日：2021-06-16
申请人： 昆明贵金属研究所 , 昆明贵研新材料科技有限公司
摘要： 本发明涉及铱配合物、制备方法及深红光OLED器件。该铱(Ⅲ)配合物是以3,5‑二甲基苯基‑6‑异丙基异喹啉为环金属配体、3,7‑二甲基‑4,6‑壬二酮为辅助配体的配合物，其β‑二酮辅助配体中同一ɑ位上的烷基取代基不相同。制备方法是通过水合三氯化铱和3,5‑二甲基苯基‑6‑异丙基异喹啉反应得到铱氯桥二聚体，碱性条件下和3,7‑二甲基‑4,6‑壬二酮反应得到。利用上述铱(Ⅲ)配合物制备深红光发射的OLED器件，其中的发光层是以所述铱(Ⅲ)配合物掺杂TCTA制备得到。本发明具有外量子效率高和发光亮度高的优点，为深红光发射，色坐标(0.68，0.32)，制备的铱配合物磷光材料及深红光OLED器件可用在商业化OLED平板显示和固态照明领域。
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公开(公告)号：CN115043883B
公开(公告)日：2024-05-07
申请号：CN202210577724.7
申请日：2022-05-25
申请人： 昆明贵金属研究所 , 昆明贵研新材料科技有限公司
IPC分类号： C07F15/00
摘要： 本发明公开了一种乙酰丙酮二羰基铱(I)的制备方法，具体是以二烯类铱废液为原料，醇为还原剂，在惰性气体保护下，加热反应回流2h，把废液里少量高价铱还原为一价铱，除去溶剂，固体溶解在四氢呋喃，在惰性气体保护下，通入CO，反应5min，加入碱性化合物和乙酰丙酮，加热搅拌继续反应3h。浓缩、过滤、洗涤、干燥，得到[Ir(CO)2(acac)]，产率以铱计产率大于95％。该制备方法选取了二烯类铱废液为原料，适量的还原剂，实现了废液的循环利用，能够大大降低成本，并且，其反应步骤少、易操作、产率高，容易实现产业化推广。
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公开(公告)号：CN114891043B
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202210637467.1
申请日：2022-06-07
申请人： 昆明贵金属研究所 , 昆明贵研新材料科技有限公司
IPC分类号： C07F15/00
摘要： 本发明公开一种制备阳离子型铱(III)配合物的方法，具体是在惰性气体保护下，通过银盐脱出铱氯桥二聚体中的氯形成水合物，加入N^N配体取代配位水，同时加入抗衡阴离子盐的水溶液形成阳离子型铱配合物，过滤得到阳离子型铱配合物及氯化银混合物，将得到混合物溶于二氯甲烷中，过滤除去不溶物，通过硅胶柱纯化得到阳离子型铱配合物，收率大于90％。该方法制备阳离子型铱配合物的收率高、成本低，适于阳离子型铱配合物的批量制备。
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公开(公告)号：CN114106052B
公开(公告)日：2023-07-28
申请号：CN202111320146.0
申请日：2021-11-09
申请人： 昆明贵金属研究所 , 昆明贵研新材料科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种四核铂羧酸盐、合成方法及其在制备铂黑上的应用，该四核铂羧酸盐兼备高醇溶性和水溶性，合成是以[Pt(NH3)4][CnH(2n+1)COO]2·2H2O(n＝1～4)为起始原料，无水乙醇为溶剂，滴入醋酸酐，以少量的还原剂引发反应，反应持续一段时间后，除去溶剂，产品再真空干燥，得到目标产品。以四核铂羧酸盐为铂源制备的铂黑纯度大于99.95％，氯元素含量低于检测限度，铂黑颗粒的稳定性高、分散性好。同时，生产四核铂羧酸盐和铂黑的其操作简单，反应产率相对较高，几乎无副产物生成、生产成本较低、适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN115073530A
公开(公告)日：2022-09-20
申请号：CN202210652549.3
申请日：2022-06-07
申请人： 昆明贵金属研究所 , 昆明贵研新材料科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种离子型铱配合物磷光材料的制备方法，具体是以Ir(ppy)2(acac)为起始原料，缓慢滴加适量的HPF6，在惰性气体保护下，室温反应0.1‑1h，把Ir(ppy)2(acac)中的两个铱氧键断开，解离出乙酰丙酮(Hacac)。再滴加适量的溶在CH2Cl2中的N^N辅助配体，继续反应0.1‑1h。过滤、洗涤、干燥，得到Ir(ppy)2(N^N)PF6，产率大于95％。该方法选取了Ir(ppy)2(acac)、HPF6和N^N辅助配体为原料，易操作，条件温和，反应时间短，不引入新的试剂和杂质，纯化简单，产率高，容易实现批量生产。
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