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公开(公告)号：CN102448923A
公开(公告)日：2012-05-09
申请号：CN201080024152.5
申请日：2010-05-27
申请人： 株式会社日本触媒
IPC分类号： C07C51/43 , C07C51/50 , C07C57/07 , C07C57/075
摘要： 本发明提供一种不必对伴随(甲基)丙烯酸晶体的熔解的析晶操作所得到的(甲基)丙烯酸进行追加的精制处理而得到更高品质的(甲基)丙烯酸的(甲基)丙烯酸的熔解方法。另外，提供一种简便的产品(甲基)丙烯酸的阻聚剂含量的调整方法。在一边用晶体熔解液浸润(甲基)丙烯酸晶体一边使其熔解的析晶方法中，在熔解开始后熔出的熔解液中添加阻聚剂，一边将含有该阻聚剂的所述熔解液循环供给给晶体一边使全部晶体熔解。另外，通过在熔解开始后熔出的熔解液中添加符合产品规格的规定量的阻聚剂来调整产品(甲基)丙烯酸的阻聚剂含量。
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公开(公告)号：CN1720218A
公开(公告)日：2006-01-11
申请号：CN200380105106.8
申请日：2003-10-09
申请人： 株式会社日本触媒
IPC分类号： C07C67/40 , C07C69/675 , C08G63/06
摘要： 本发明涉及与现有技术的制造方法相比，能抑制或防止由α－羟基羧酸酯产生的副反应，并更高效地制造α－羟基羧酸酯的方法。其特征在于，包括下述工序1～3：(1)在氧的存在下，使(i)1，2－二醇之间或(ii)1，2－二醇与醇反应，得到含有α－羟基羧酸酯的反应生成物的工序1；(2)在减压下，对工序1所得反应生成物蒸馏，分离α－羟基羧酸酯的工序2；和(3)从工序1所得反应生成物中除去部分或全部的水，向工序1供给含有未反应的1，2－二醇和/或醇的混合物的工序3。
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公开(公告)号：CN102282120B
公开(公告)日：2015-03-04
申请号：CN201080004971.3
申请日：2010-01-29
申请人： 株式会社日本触媒
摘要： 本发明的(甲基)丙烯酸的制备方法的特征在于，该方法按照以下顺序进行：结晶工序，该工序包括：将用热源机冷却了的冷却介质供给到结晶器，以由粗(甲基)丙烯酸溶液得到(甲基)丙烯酸晶体；调节工序，该工序包括：将由所述结晶器排出的冷却介质不经冷却地返回所述结晶器；发汗工序，该工序包括：将加热介质供给到所述结晶器，以将所述(甲基)丙烯酸晶体部分熔融，得到熔融液，并将该熔融液排出体系外；熔融工序，该工序包括：将加热介质供给到所述结晶器，以将所述(甲基)丙烯酸晶体熔融，得到精制(甲基)丙烯酸。根据本发明，能够得到高纯度的精制(甲基)丙烯酸。
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公开(公告)号：CN101148404B
公开(公告)日：2012-07-18
申请号：CN200710151811.1
申请日：2007-09-18
申请人： 株式会社日本触媒
发明人： 中川聪
IPC分类号： C07C57/055 , C07C57/07 , C07C51/43
摘要： 在由含丙烯酸的气体得到的含丙烯酸的溶液(或者只进行了副反应产物分离处理的含丙烯酸的溶液)直接进行晶析处理的制备方法的情况下，在非稳定状态(含丙烯酸的溶液的水分浓度高的情况)下，无法顺利地进行晶析处理。本发明的目的是提供即使在非稳定状态下也能高收率地回收得到高纯度的精制丙烯酸的方法。当含丙烯酸的溶液(18)和(16)的水分浓度超过10质量％时(非稳定状态)，在该溶液中混合精制丙烯酸(20)和(22)或者水分浓度为10质量％以下的含丙烯酸的溶液(23)，使得水分浓度为10质量％以下[a][b]。或者当含丙烯酸的溶液(18)和(16)的水分浓度超过10质量％时，将该溶液用作收集液[c]。然后，进行所述晶析处理。
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公开(公告)号：CN102448923B
公开(公告)日：2015-06-17
申请号：CN201080024152.5
申请日：2010-05-27
申请人： 株式会社日本触媒
IPC分类号： C07C51/43 , C07C51/50 , C07C57/07 , C07C57/075
摘要： 本发明提供一种不必对伴随(甲基)丙烯酸晶体的熔解的析晶操作所得到的(甲基)丙烯酸进行追加的精制处理而得到更高品质的(甲基)丙烯酸的(甲基)丙烯酸的熔解方法。另外，提供一种简便的产品(甲基)丙烯酸的阻聚剂含量的调整方法。在一边用晶体熔解液浸润(甲基)丙烯酸晶体一边使其熔解的析晶方法中，在熔解开始后熔出的熔解液中添加阻聚剂，一边将含有该阻聚剂的所述熔解液循环供给晶体一边使全部晶体熔解。另外，通过在熔解开始后熔出的熔解液中添加符合产品规格的规定量的阻聚剂来调整产品(甲基)丙烯酸的阻聚剂含量。
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公开(公告)号：CN102471212B
公开(公告)日：2014-09-17
申请号：CN201080026408.6
申请日：2010-06-24
申请人： 株式会社日本触媒
CPC分类号： B01D9/0013 , B01D9/004 , C07C51/43 , C07C57/04
摘要： 本发明的目的在于提供一种(甲基)丙烯酸的制备方法，该方法通过在结晶器内有效地进行从加热到冷却的切换，改善了制备效率。本发明的(甲基)丙烯酸的制备方法的特征在于，该方法包括：使用分批式结晶器，结晶粗制(甲基)丙烯酸溶液的工序和熔融得到的(甲基)丙烯酸结晶的工序；在从结晶器移送(甲基)丙烯酸熔融液期间，为了下面的结晶工序而开始事先冷却结晶器。
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公开(公告)号：CN102414159A
公开(公告)日：2012-04-11
申请号：CN201080018295.5
申请日：2010-05-07
申请人： 株式会社日本触媒
发明人： 中川聪
CPC分类号： B01D9/0013 , B01D9/004 , C07C51/43 , F25B2400/24 , F25D17/02 , C07C57/04
摘要： 一种制备(甲基)丙烯酸的方法，该方法包括如下工序：在将冷却介质从冷冻机供给于结晶器的同时将冷却介质从所述结晶器返回所述冷冻机，从含有(甲基)丙烯酸的溶液得到(甲基)丙烯酸结晶物的结晶工序；和在将加热介质从冷冻机供给于所述结晶器的同时将加热介质从所述结晶器返回冷冻机，熔融所述结晶物的熔融工序；通过至少分别进行一次结晶工序和熔融工序，从粗制(甲基)丙烯酸溶液得到精制(甲基)丙烯酸；其特征在于，将从冷冻机排出的冷却介质稳定地维持在温度T1；将返回冷冻机的冷却介质稳定地维持在温度T2；根据单位时间内精制(甲基)丙烯酸的制备量调整温度T2。
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公开(公告)号：CN102471211B
公开(公告)日：2016-02-03
申请号：CN201080025976.4
申请日：2010-06-24
申请人： 株式会社日本触媒
发明人： 中川聪
摘要： 本发明提供一种(甲基)丙烯酸的制备方法，该(甲基)丙烯酸的制备方法的特征在于，重复进行n次(但是，n为2以上的整数)结晶操作来从粗(甲基)丙烯酸制备精制(甲基)丙烯酸，其中，所述结晶操作为将含(甲基)丙烯酸溶液进行结晶化并熔融得到(甲基)丙烯酸熔融液的操作；将供给于第k次(但是，k为1以上n-1以下的整数)的结晶操作的含(甲基)丙烯酸溶液设定为恒定量Ak，将第k次结晶操作得到的(甲基)丙烯酸熔融液，根据用于存储第k+1次结晶操作中使用的含(甲基)丙烯酸溶液的第k+1存储罐的存储量，不从结晶器中排出而是用作第k+1次结晶操作的含(甲基)丙烯酸溶液，或者，从所述结晶器转移到第k+1存储罐。
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公开(公告)号：CN102414159B
公开(公告)日：2014-02-26
申请号：CN201080018295.5
申请日：2010-05-07
申请人： 株式会社日本触媒
发明人： 中川聪
CPC分类号： B01D9/0013 , B01D9/004 , C07C51/43 , F25B2400/24 , F25D17/02 , C07C57/04
摘要： 一种制备(甲基)丙烯酸的方法，该方法包括如下工序：在将冷却介质从冷冻机供给于结晶器的同时将冷却介质从所述结晶器返回所述冷冻机，从含有(甲基)丙烯酸的溶液得到(甲基)丙烯酸结晶物的结晶工序；和在将加热介质从冷冻机供给于所述结晶器的同时将加热介质从所述结晶器返回冷冻机，熔融所述结晶物的熔融工序；通过至少分别进行一次结晶工序和熔融工序，从粗制(甲基)丙烯酸溶液得到精制(甲基)丙烯酸；其特征在于，将从冷冻机排出的冷却介质稳定地维持在温度T1；将返回冷冻机的冷却介质稳定地维持在温度T2；根据单位时间内精制(甲基)丙烯酸的制备量调整温度T2。
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公开(公告)号：CN102471212A
公开(公告)日：2012-05-23
申请号：CN201080026408.6
申请日：2010-06-24
申请人： 株式会社日本触媒
CPC分类号： B01D9/0013 , B01D9/004 , C07C51/43 , C07C57/04
摘要： 本发明的目的在于提供一种(甲基)丙烯酸的制备方法，该方法通过在结晶器内有效地进行从加热到冷却的切换，改善了制备效率。本发明的(甲基)丙烯酸的制备方法的特征在于，该方法包括：使用分批式结晶器，结晶粗制(甲基)丙烯酸溶液的工序和熔融得到的(甲基)丙烯酸结晶的工序；在从结晶器移送(甲基)丙烯酸熔融液期间，为了下面的结晶工序而开始事先冷却结晶器。
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