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公开(公告)号：CN103305899A
公开(公告)日：2013-09-18
申请号：CN201310242101.5
申请日：2013-06-19
申请人： 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司
摘要： 本发明公开了一种水热法生长大尺寸砷酸钛氧钾体单晶的方法，它是在高压釜中，以氟离子浓度为0.5～4mol/L的氟化钾溶液作为矿化剂，使砷酸钛氧钾溶解并重结晶生长单晶体的方法。与现有技术相比，本发明所述方法仅以0.5～4mol/L的氟化钾溶液作为矿化剂，矿化剂体系的组成更简单，毒性更低，在减少环境污染的同时也降低对操作人员的危害性；生长条件也更温和；整个方法简单易操作，获得的体单晶完整无裂痕，且光学质量好，透过率可达70%以上。
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公开(公告)号：CN101643937B
公开(公告)日：2012-03-21
申请号：CN200910114341.0
申请日：2009-08-28
申请人： 桂林矿产地质研究院
摘要： 本发明涉及一种水热法生长硅酸铋(Bi12SiO20，简称BSO)晶体的方法。其特点是采用氟化物矿化剂体系进行晶体生长。采用BSO原料作培养料，置于黄金衬套管底部，在黄金衬套管的中下部放置一个开孔率为7％～10％的黄金挡板，将下部的培养料溶解区和上部的晶体生长区隔开；在黄金衬套管的顶部悬挂籽晶或金丝，按65～75％的填充度，向黄金衬套管中加入氟离子浓度为0.3～6mol/L的氟化物溶液，将黄金衬套管密封，放入高压釜中，在黄金衬套管和高压釜的夹层加入一定量去离子水或蒸馏水，密封，加热，使溶解区平均温度为365～420℃，生长区平均温度为335～385℃，经过10～90天恒温生长，得到BSO单晶体。
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公开(公告)号：CN100567590C
公开(公告)日：2009-12-09
申请号：CN200710050553.8
申请日：2007-11-16
申请人： 桂林矿产地质研究院
摘要： 本发明将公开一种降低水热法ZnO晶体的螺旋位错密度的方法，它是在利用水热法进行ZnO晶体的生长之前，对ZnO晶体进行下述步骤的处理：1)取ZnO晶体切割出ZnO晶片；2)在ZnO晶片+c面和-c面各镀一层耐高温、耐腐蚀材料作为屏蔽层；3)利用光刻方法在ZnO晶片+c面和/或-c面的屏蔽层上蚀刻出平行的长条形，使+c面和/或-c面的屏蔽层分为阻止ZnO晶片生长的屏蔽区和可使ZnO晶片从中长出的生长窗口区，得到ZnO籽晶片。所得的ZnO籽晶片在水热条件下进行ZnO晶体的生长时，ZnO籽晶片界面上的螺旋位错由于屏蔽层的阻碍无法延伸到新生长层中，只能从生长窗口区向新生长层延伸，这就使得新生长的ZnO晶体的螺旋位错密度比ZnO籽晶片小很多，提高了ZnO晶体质量的效果。
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公开(公告)号：CN103014830A
公开(公告)日：2013-04-03
申请号：CN201210543487.9
申请日：2012-12-14
申请人： 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司
摘要： 本发明公开了一种水热法生长闪烁晶体硅酸铋的方法，具体是以Bi4Si3O12作为培养料，置于黄金衬套管中，加入矿化剂，再加入占培养料3～8%重量的SiO2粉末，控制生长条件进行温差水热法生长，得到纯相的Bi4Si3O12体单晶。本发明所述方法通过在黄金衬套管中添加特定比例的SiO2粉末来补充Si-O生长基元，达到既能克服熔体法生长晶体时所遇到的晶体易开裂、均匀性及析晶行为难以控制的问题，又可克服水热法生长闪烁晶体硅酸铋时伴有Bi12SiO20杂相的问题，从而获得纯相的大尺寸的Bi4Si3O12体单晶，且所得体单晶表面无开棉无裂，完整性好。
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公开(公告)号：CN101643937A
公开(公告)日：2010-02-10
申请号：CN200910114341.0
申请日：2009-08-28
申请人： 桂林矿产地质研究院
摘要： 本发明涉及一种水热法生长硅酸铋(Bi 12 SiO 20 ，简称BSO)晶体的方法。其特点是采用氟化物矿化剂体系进行晶体生长。采用BSO原料作培养料，置于黄金衬套管底部，在黄金衬套管的中下部放置一个开孔率为7％～10％的黄金挡板，将下部的培养料溶解区和上部的晶体生长区隔开；在黄金衬套管的顶部悬挂籽晶或金丝，按65～75％的填充度，向黄金衬套管中加入氟离子浓度为0.3～6mol/L的氟化物溶液，将黄金衬套管密封，放入高压釜中，在黄金衬套管和高压釜的夹层加入一定量去离子水或蒸馏水，密封，加热，使溶解区平均温度为365～420℃，生长区平均温度为335～385℃，经过10～90天恒温生长，得到BSO单晶体。
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公开(公告)号：CN101310848A
公开(公告)日：2008-11-26
申请号：CN200810073482.8
申请日：2008-02-28
申请人： 桂林矿产地质研究院
摘要： 本发明公开一种用于水热法晶体生长的旋转高压釜。所述釜体上连接有一使釜体轴向旋转的旋转装置。旋转装置包括电动机、与电动机连接的传动组件和旋转轴，旋转轴与釜体同轴设置，旋转轴与釜体相连并可同轴转动，电动机通过传动组件带动旋转轴转动。在惯性和摩擦力的作用下，高压釜反应腔内的液体产生运动，这种运动起到搅拌的作用，不仅使得釜体内同一水平面上的液流、温度趋于一致，也使液体在溶解区和结晶区间产生强迫的对流。这种强迫的对流有利于溶解区和结晶区能量和溶质的交换，有效提高了釜体内部各部位液流的均匀性，提高温场的稳定性，从而提高晶体的生长质量。
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公开(公告)号：CN104178814B
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201410431441.7
申请日：2014-08-28
申请人： 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司 , 桂林百锐光电技术有限公司
摘要： 本发明公开了一种水热法生长大尺寸磷酸钛氧铷体单晶的方法，具体是在高压釜中，以铷离子浓度为0.5～5.5mol/L的RbxH(3‑x)PO4(1≤x≤3)溶液作为矿化剂，采用温差水热法使磷酸钛氧铷溶解并重结晶生长单晶体的方法。与现有的水热法相比，本发明所述方法可以在较低的温度和压力下快速、安全地生长出大尺寸、结晶完整且高光学质量的磷酸钛氧铷体单晶，所得晶体可用于电光器件；工艺更为简单易控，成本更低；与现有的熔盐法相比，生长温度低，系统粘度低，环境密闭，不易引入杂质，并可以获得晶体电光系数最大的Y向器件，且成品率高。
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公开(公告)号：CN101723435A
公开(公告)日：2010-06-09
申请号：CN200810073861.7
申请日：2008-10-24
申请人： 桂林矿产地质研究院
IPC分类号： C01G9/02
摘要： 本发明涉及一种掺钪的氧化锌(Sc:ZnO)晶体，本发明还涉及掺钪的氧化锌(Sc:ZnO)晶体的制备方法。本发明是在制备ZnO晶体时掺入少量的钪元素(Sc)，从而有效地提高m面的生长速度，为快速生长大尺寸ZnO晶体提供可能；并合理改变晶体的形貌，提高晶体生长效率：通常情况下，ZnO晶体会发育成六方锥状，掺入钪元素后，晶体发育成六棱柱，保持了+c区域上可利用的+c切片面积不发生改变；掺入钪元素后，ZnO晶体生长过程中易出现孪晶较发育等现象得到改善。本发明与在先技术相比，所生长的氧化锌体单晶具有生长速度快(特别是m面方向)、生长效率高、晶体质量好等特点，而且重复性好，成本低，适用于批量生产。
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公开(公告)号：CN101250747A
公开(公告)日：2008-08-27
申请号：CN200710050553.8
申请日：2007-11-16
申请人： 桂林矿产地质研究院
摘要： 本发明将公开一种降低水热法ZnO晶体的螺旋位错密度的方法，它是在利用水热法进行ZnO晶体的生长之前，对ZnO晶体进行下述步骤的处理：1)取ZnO晶体切割出ZnO晶片；2)在ZnO晶片+c面和－c面各镀一层耐高温、耐腐蚀材料作为屏蔽层；3)利用光刻方法在ZnO晶片+c面和/或－c面的屏蔽层上蚀刻出平行的长条形，使+c面和/或－c面的屏蔽层分为阻止ZnO晶片生长的屏蔽区和可使ZnO晶片从中长出的生长窗口区，得到ZnO籽晶片。所得的ZnO籽晶片在水热条件下进行ZnO晶体的生长时，ZnO籽晶片界面上的螺旋位错由于屏蔽层的阻碍无法延伸到新生长层中，只能从生长窗口区向新生长层延伸，这就使得新生长的ZnO晶体的螺旋位错密度比ZnO籽晶片小很多，提高了ZnO晶体质量的效果。
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公开(公告)号：CN1308502C
公开(公告)日：2007-04-04
申请号：CN200510020164.1
申请日：2005-01-11
申请人： 桂林矿产地质研究院
摘要： 本发明涉及一种非线性光学晶体材料，即掺铌的KTP晶体材料(Nb:KTP)的合成方法，该方法能够得到掺铌浓度为0.1-15wt%的Nb:KTP单晶，从而得到晶体质量完好、铌在晶体中分布均匀、可实现截止波长蓝移及能实现固体激光器中最常用的1064nm波段的非临界相位匹配的Nb:KTP晶体。本发明是使高温高压下的KTP晶体原料和含Nb2O5试剂的混合物的水溶液达到一定的过饱和度，在Nb:KTP籽晶片上生长掺铌的KTP晶体。具体地说就是采用高压釜和与之配套的电阻炉，通过合理的温场设计，使反应腔内的生长区和溶解区的温度合适，当容器内的溶液由于上下部之间的温差而产生对流时，高温区的饱和溶液被送到低温区，从而形成过饱和状态，使籽晶生长。
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