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公开(公告)号：CN104497310A
公开(公告)日：2015-04-08
申请号：CN201410784551.1
申请日：2014-12-16
申请人： 武汉理工大学
摘要： 本发明属于燃料电池技术领域，具体涉及一种膦酸接枝聚酰亚胺高温质子交换膜及其制备方法，所述质子交换膜通过如下方法制备得到：首先对普通二胺单体进行苯环上溴代反应得到溴代二胺；再用正丁基锂和氯代磷酸酯将溴代二胺上的溴置换成膦酸酯，得到接枝膦酸酯的二胺；然后利用接枝膦酸酯的二胺、普通二胺及二酐进行缩聚反应，制备聚酰亚胺；最后通过三甲基溴硅烷和盐酸使聚酰亚胺上的膦酸酯水解，制备得到膦酸接枝聚酰亚胺高温质子交换膜。本发明制备的质子交换膜在高温下具有优异的质子传导能力，膦酸被化学键合在聚合物中，不容易渗漏，具有良好的耐水解稳定性；膦酸还可以与聚酰亚胺中的N通过协调作用，形成连续的氢键网络，实现无水质子传导。
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公开(公告)号：CN104485467A
公开(公告)日：2015-04-01
申请号：CN201410782297.1
申请日：2014-12-16
申请人： 武汉理工大学
CPC分类号： H01M8/1041 , H01M8/1081
摘要： 本发明属于燃料电池技术领域，涉及一种基于PBI的聚硅氧烷膦酸高温质子交换膜及其制备方法。本发明所述基于PBI的聚硅氧烷膦酸高温质子交换膜，通过如下方法制备得到：首先将聚硅氧烷、膦酸分散在二甲基乙酰胺中，制备得到聚硅氧烷膦酸凝胶；再将PBI溶解在二甲基乙酰胺中得到PBI聚合物溶液；然后将聚硅氧烷膦酸凝胶与PBI聚合物溶液混合均匀后，采用流延法成膜工艺制备得到基于PBI的聚硅氧烷膦酸高温质子交换膜。本发明制备的高温质子交换膜在达到一定质子传导率时膦酸的掺杂量少，膦酸不易渗出，在高温低湿度条件下具有较高的质子传导率，并且该中温质子交换膜柔韧性好、力学强度高，在高温燃料电池中的耐久性较好。
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公开(公告)号：CN105037733B
公开(公告)日：2017-11-17
申请号：CN201510288500.4
申请日：2015-05-29
申请人： 武汉理工大学
IPC分类号： C08G77/30 , C08J5/22 , H01M8/1037
CPC分类号： Y02P70/56
摘要： 本发明属于燃料电池技术领域，具体涉及一种水解稳定的磷酸基硅氧烷高温质子交换膜及其制备方法。所述质子交换膜通过如下方法制备得到：首先将磷酰基乙酸与草酰氯进行酰化反应得到磷酰基酰氯；然后将磷酰基酰氯与氨基硅氧烷发生酰胺化反应得到磷酸基硅氧烷，最后将磷酸基硅氧烷和四乙氧基硅烷共同水解交联并通过溶胶‑凝胶工艺制备成膜。本发明反应条件比较温和，制备工艺简单，制得的质子交换膜中磷酸以C‑P键的形式存在于膜中，具有较好的水解稳定性。
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公开(公告)号：CN104538657B
公开(公告)日：2017-08-25
申请号：CN201410785191.7
申请日：2014-12-16
申请人： 武汉理工大学
IPC分类号： H01M8/1041 , H01M8/1072
摘要： 本发明涉及一种交联壳聚糖/含氮膦酸基聚硅氧烷高温质子交换膜及其制备方法，它为采用以下步骤所得产物：1)制备壳聚糖溶液；2)制备含氮有机膦酸溶液；3)将含氮有机膦酸溶液缓慢滴加到壳聚糖溶液中，充分搅拌均匀，再将氨基硅氧烷缓慢滴加到所述混合溶液中，得到溶胶液；4)将醛类交联剂水溶液缓慢加入到溶胶液中，搅拌均匀得到凝胶液；5)将凝胶液倒入聚四氟乙烯模盘中，室温陈化2～3天后于80℃烘干，随后依次在100℃、120℃与150℃条件下分别热处理2h，冷却后将其从聚四氟乙烯模盘上剥离即得到。本发明制备过程简单，反应条件温和，并且制备的质子交换膜在高温、无水条件下仍具有较高的质子传导率，并且热稳定性良好。
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公开(公告)号：CN104779407B
公开(公告)日：2017-03-01
申请号：CN201510203675.0
申请日：2015-04-27
申请人： 武汉理工大学
摘要： 本发明涉及一种含氮多膦酸基聚硅氧烷/Nafion双层质子交换膜及其制备方法，其制备方法为：1)Nafion膜的预处理；2)含氮多膦酸基聚硅氧烷的制备：将含氮有机多膦酸溶解在去离子水中，室温下持续搅拌溶解得到膦酸溶液，然后将有机硅氧烷缓慢滴加到膦酸溶液中，室温下持续搅拌12～24h得到含氮多膦酸基聚硅氧烷溶液；3)双层质子交换膜的制备：将含氮多膦酸基聚硅氧烷溶液涂覆在经预处理的Nafion膜上，然后在30～50℃恒温放置12h，随后分别在100℃、120℃与150℃下热处理2h，即得到。本发明制备的双层质子交换膜在高温条件下具有较高的质子电导率和低的甲醇渗透系数，还具有较好的柔韧性和力学强度。
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公开(公告)号：CN104538657A
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201410785191.7
申请日：2014-12-16
申请人： 武汉理工大学
CPC分类号： H01M8/0284 , H01M8/0286 , H01M8/1233
摘要： 本发明涉及一种交联壳聚糖/含氮膦酸基聚硅氧烷高温质子交换膜及其制备方法，它为采用以下步骤所得产物：1)制备壳聚糖溶液；2)制备含氮有机膦酸溶液；3)将含氮有机膦酸溶液缓慢滴加到壳聚糖溶液中，充分搅拌均匀，再将氨基硅氧烷缓慢滴加到所述混合溶液中，得到溶胶液；4)将醛类交联剂水溶液缓慢加入到溶胶液中，搅拌均匀得到凝胶液；5)将凝胶液倒入聚四氟乙烯模盘中，室温陈化2～3天后于80℃烘干，随后依次在100℃、120℃与150℃条件下分别热处理2h，冷却后将其从聚四氟乙烯模盘上剥离即得到。本发明制备过程简单，反应条件温和，并且制备的质子交换膜在高温、无水条件下仍具有较高的质子传导率，并且热稳定性良好。
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公开(公告)号：CN104497310B
公开(公告)日：2017-03-08
申请号：CN201410784551.1
申请日：2014-12-16
申请人： 武汉理工大学
IPC分类号： C08G73/10 , C08J5/22 , H01M8/0241
摘要： 本发明属于燃料电池技术领域，具体涉及一种膦酸接枝聚酰亚胺高温质子交换膜及其制备方法，所述质子交换膜通过如下方法制备得到：首先对普通二胺单体进行苯环上溴代反应得到溴代二胺；再用正丁基锂和氯代磷酸酯将溴代二胺上的溴置换成膦酸酯，得到接枝膦酸酯的二胺；然后利用接枝膦酸酯的二胺、普通二胺及二酐进行缩聚反应，制备聚酰亚胺；最后通过三甲基溴硅烷和盐酸使聚酰亚胺上的膦酸酯水解，制备得到膦酸接枝聚酰亚胺高温质子交换膜。本发明制备的质子交换膜在高温下具有优异的质子传导能力，膦酸被化学键合在聚合物中，不容易渗漏，具有良好的耐水解稳定性；膦酸还可以与聚酰亚胺中的N通过协调作用，形成连续的氢键网络，实现无水质子传导。
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公开(公告)号：CN105037733A
公开(公告)日：2015-11-11
申请号：CN201510288500.4
申请日：2015-05-29
申请人： 武汉理工大学
CPC分类号： Y02P70/56
摘要： 本发明属于燃料电池技术领域，具体涉及一种水解稳定的磷酸基硅氧烷高温质子交换膜及其制备方法。所述质子交换膜通过如下方法制备得到：首先将磷酰基乙酸与草酰氯进行酰化反应得到磷酰基酰氯；然后将磷酰基酰氯与氨基硅氧烷发生酰胺化反应得到磷酸基硅氧烷，最后将磷酸基硅氧烷和四乙氧基硅烷共同水解交联并通过溶胶-凝胶工艺制备成膜。本发明反应条件比较温和，制备工艺简单，制得的质子交换膜中磷酸以C-P键的形式存在于膜中，具有较好的水解稳定性。
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公开(公告)号：CN104779407A
公开(公告)日：2015-07-15
申请号：CN201510203675.0
申请日：2015-04-27
申请人： 武汉理工大学
CPC分类号： H01M2/1653 , C08G77/30 , C08J7/00 , C08J7/042 , H01M2/145
摘要： 本发明涉及一种含氮多膦酸基聚硅氧烷/Nafion双层质子交换膜及其制备方法，其制备方法为：1)Nafion膜的预处理；2)含氮多膦酸基聚硅氧烷的制备：将含氮有机多膦酸溶解在去离子水中，室温下持续搅拌溶解得到膦酸溶液，然后将有机硅氧烷缓慢滴加到膦酸溶液中，室温下持续搅拌12～24h得到含氮多膦酸基聚硅氧烷溶液；3)双层质子交换膜的制备：将含氮多膦酸基聚硅氧烷溶液涂覆在经预处理的Nafion膜上，然后在30～50℃恒温放置12h，随后分别在100℃、120℃与150℃下热处理2h，即得到。本发明制备的双层质子交换膜在高温条件下具有较高的质子电导率和低的甲醇渗透系数，还具有较好的柔韧性和力学强度。
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公开(公告)号：CN104485470A
公开(公告)日：2015-04-01
申请号：CN201410782482.0
申请日：2014-12-16
申请人： 武汉理工大学
CPC分类号： Y02P70/56 , H01M8/10 , H01M8/1018
摘要： 本发明涉及一种聚硅氧烷多膦酸掺杂壳聚糖高温质子交换膜及其制备方法，它为采用以下步骤所得产物：1)制备壳聚糖溶液；2)制备有机多膦酸溶液和硅氧烷溶液；3)室温下将硅氧烷溶液加入壳聚糖溶液中，充分搅拌均匀，得到混合溶液；4)将混合溶液放入冰水混合浴中，缓慢滴加有机多膦酸溶液，加完后持续搅拌得到溶胶；5)将溶胶倒至聚四氟乙烯模盘中，干燥后热处理，冷却后剥离即得到聚硅氧烷多膦酸掺杂壳聚糖高温质子交换膜。本发明制备工艺简单，反应条件比较温和，并且制备得到的高温质子交换膜在高温低湿度甚至无水条件下仍具有较高的质子电导率。
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