公开(公告)号：CN117700365B

公开(公告)日：2024-11-01

申请号：CN202311805755.4

申请日：2023-12-26

申请人： 江苏丰山生化科技有限公司

发明人： 叶茂 ,  邓鹂 ,  陈宝明 ,  曾令波 ,  吴豆豆 ,  梁元

IPC分类号： C07D231/22

摘要： 本发明公开了一种吡唑醚菌酯生产过程中的副产杂质化合物、制备方法及控制方法，研究确定了吡唑醚菌酯生产过程中副产杂质化合物的结构(式Ⅰ)，并制备获得了高纯度(≥97％)的该杂质化合物，将其用作对吡唑醚菌酯原药中该杂质的含量进行准确定量，进一步帮助实际生产过程中对该杂质的控制。此外本发明还通过工艺创新优化，在吡唑醚菌酯的合成过程中，控制反应中间体式Ⅱ化合物中杂质式Ⅰ化合物含量在0.1％以下，从而提高最终产品吡唑醚菌酯的质量。

公开(公告)号：CN117776980A

公开(公告)日：2024-03-29

申请号：CN202311739477.7

申请日：2023-12-18

申请人： 江苏丰山生化科技有限公司

发明人： 王晋阳 ,  叶茂 ,  陈宝明 ,  吴豆豆 ,  梁元 ,  刘华珍

IPC分类号： C07C277/08 ,  C07C279/12

摘要： 一种双‑(N‑双(二甲胺基)亚甲基)‑氯化亚铵盐的制备方法，通过选择合适的相转移催化剂和反应溶剂，使氯化反应和缩合反应可在同一反应体系中进行，可“一锅法”直接得到最终产品，提高了产品收率和含量，同时，采用三乙胺、三正丙胺、三异丁基胺替代四甲基胍作为缚酸剂，进一步提高了最终产品的含量，最终产品收率可达93％以上，含量＞92％。反应过程中使用的缚酸剂、反应溶剂和甲苯可以循环使用，整理减少了溶剂的浪费，降低了生产成本，整个工艺流程流程简洁，操作简单，反应温度低，反应时间短，且避免了蒸馏后期无溶剂状态下高含氮化合物的分解、爆炸的可能，更加安全、环保绿色可循环、宜工业化生产。

公开(公告)号：CN117700365A

公开(公告)日：2024-03-15

申请号：CN202311805755.4

申请日：2023-12-26

申请人： 江苏丰山生化科技有限公司

发明人： 叶茂 ,  邓鹂 ,  陈宝明 ,  曾令波 ,  吴豆豆 ,  梁元

IPC分类号： C07D231/22

摘要： 本发明公开了一种吡唑醚菌酯生产过程中的副产杂质化合物、制备方法及控制方法，研究确定了吡唑醚菌酯生产过程中副产杂质化合物的结构(式Ⅰ)，并制备获得了高纯度(≥97％)的该杂质化合物，将其用作对吡唑醚菌酯原药中该杂质的含量进行准确定量，进一步帮助实际生产过程中对该杂质的控制。此外本发明还通过工艺创新优化，在吡唑醚菌酯的合成过程中，控制反应中间体式Ⅱ化合物中杂质式Ⅰ化合物含量在0.1％以下，从而提高最终产品吡唑醚菌酯的质量。