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公开(公告)号：CN114181246A
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN202111567570.5
申请日：2021-12-20
申请人： 江苏丹霞新材料有限公司
IPC分类号： C07F9/12
摘要： 本发明公开了液态双酚A双(二苯基磷酸酯)阻燃剂的制备方法，包括：(1)将双酚A溶于惰性芳烃溶剂中滴加到预热的三氯氧磷中进行双酚A磷酰氯化反应至无氯化氢放出反应结束，通过分馏，回收过量的三氯氧磷；(2)将苯酚溶于有机溶剂中并加入无机碱水溶液形成有机/碱/水三相体系后滴加第一步反应液，搅拌反应完成后，分出水层，油层水洗至中性，再过滤除去固体，滤液干燥，蒸馏回收溶剂。本发明在第一步反应中采用高沸点溶剂辅助分馏回收过量三氯氧磷，降低三氯氧磷残留，在第二步反应中以有机/碱/水三相体系的界面反应技术清除残留的三氯氧磷，并防止酯交换反应形成磷酸三苯酯，最终有效降低了液态产品中磷酸三苯酯的残留。
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公开(公告)号：CN112745274A
公开(公告)日：2021-05-04
申请号：CN202011623443.8
申请日：2020-12-30
申请人： 江苏丹霞新材料有限公司
IPC分类号： C07D265/22
摘要： 本发明公开了一种双苯并噁嗪酮紫外线吸收剂中金属残留的去除方法，包括：以高沸点芳烃溶剂以及极性辅助溶剂为混合萃取溶剂，采用热萃取的方法将双苯并噁嗪酮紫外线吸收剂中的金属残留与双苯并噁嗪酮紫外线吸收剂相分离。本发明采用由两种溶剂组成的混合萃取体系，其中一种为高沸点芳烃溶剂，另一种为对金属离子具有络合作用的极性配位性辅助溶剂，可将现行工艺生产的双苯并噁嗪酮紫外线吸收剂中钠和铁等金属由残留值为几百ppm的普通产品降低到低于5ppm的高品质产品，而同时成本没有明显增加。当在混合萃取再加入少量羧酸后，则清除效率更高。另外，本发明方法中的萃取溶剂可经蒸馏回收循环使用，不增加三废排放。
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公开(公告)号：CN114181246B
公开(公告)日：2024-04-16
申请号：CN202111567570.5
申请日：2021-12-20
申请人： 江苏丹霞新材料有限公司
IPC分类号： C07F9/12
摘要： 本发明公开了液态双酚A双(二苯基磷酸酯)阻燃剂的制备方法，包括：(1)将双酚A溶于惰性芳烃溶剂中滴加到预热的三氯氧磷中进行双酚A磷酰氯化反应至无氯化氢放出反应结束，通过分馏，回收过量的三氯氧磷；(2)将苯酚溶于有机溶剂中并加入无机碱水溶液形成有机/碱/水三相体系后滴加第一步反应液，搅拌反应完成后，分出水层，油层水洗至中性，再过滤除去固体，滤液干燥，蒸馏回收溶剂。本发明在第一步反应中采用高沸点溶剂辅助分馏回收过量三氯氧磷，降低三氯氧磷残留，在第二步反应中以有机/碱/水三相体系的界面反应技术清除残留的三氯氧磷，并防止酯交换反应形成磷酸三苯酯，最终有效降低了液态产品中磷酸三苯酯的残留。
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公开(公告)号：CN107746389B
公开(公告)日：2019-10-22
申请号：CN201710825446.1
申请日：2017-09-14
申请人： 江苏丹霞新材料有限公司
IPC分类号： C07D251/22 , C07D251/24
摘要： 本发明公开了将傅克法制备芳基均三嗪类紫外光吸收剂中的催化剂再循环利用的方法，包括以氯苯为溶剂，将三聚氯氰与芳烃在催化剂三氯化铝的催化作用下进行傅克反应得到含有芳基均三嗪类紫外光吸收剂中间体产品的反应液；向反应液中加入四氯铝酸盐离子液体为萃取剂，将芳基均三嗪类紫外光吸收剂中间体与三氯化铝或四氯铝酸盐离子分离，萃取分离得到的三氯化铝或四氯铝酸盐离子再循环分别用于傅克法制备芳基均三嗪类紫外光吸收剂的催化剂或萃取剂。本发明采用四氯铝酸盐离子液体为萃取剂将中间体产品与催化剂三氯化铝相分离，使傅克法中的催化剂三氯化铝能够回收循环使用，在不降低产品收率的情况下，消除了含三氯化铝废水，显著提高了清洁生产程度。
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公开(公告)号：CN107746389A
公开(公告)日：2018-03-02
申请号：CN201710825446.1
申请日：2017-09-14
申请人： 江苏丹霞新材料有限公司
IPC分类号： C07D251/22 , C07D251/24
摘要： 本发明公开了将傅克法制备芳基均三嗪类紫外光吸收剂中的催化剂再循环利用的方法，包括以氯苯为溶剂，将三聚氯氰与芳烃在催化剂三氯化铝的催化作用下进行傅克反应得到含有芳基均三嗪类紫外光吸收剂中间体产品的反应液；向反应液中加入四氯铝酸盐离子液体为萃取剂，将芳基均三嗪类紫外光吸收剂中间体与三氯化铝或四氯铝酸盐离子分离，萃取分离得到的三氯化铝或四氯铝酸盐离子再循环分别用于傅克法制备芳基均三嗪类紫外光吸收剂的催化剂或萃取剂。本发明采用四氯铝酸盐离子液体为萃取剂将中间体产品与催化剂三氯化铝相分离，使傅克法中的催化剂三氯化铝能够回收循环使用，在不降低产品收率的情况下，消除了含三氯化铝废水，显著提高了清洁生产程度。
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公开(公告)号：CN112745274B
公开(公告)日：2021-12-21
申请号：CN202011623443.8
申请日：2020-12-30
申请人： 江苏丹霞新材料有限公司
IPC分类号： C07D265/22
摘要： 本发明公开了一种双苯并噁嗪酮紫外线吸收剂中金属残留的去除方法，包括：以高沸点芳烃溶剂以及极性辅助溶剂为混合萃取溶剂，采用热萃取的方法将双苯并噁嗪酮紫外线吸收剂中的金属残留与双苯并噁嗪酮紫外线吸收剂相分离。本发明采用由两种溶剂组成的混合萃取体系，其中一种为高沸点芳烃溶剂，另一种为对金属离子具有络合作用的极性配位性辅助溶剂，可将现行工艺生产的双苯并噁嗪酮紫外线吸收剂中钠和铁等金属由残留值为几百ppm的普通产品降低到低于5ppm的高品质产品，而同时成本没有明显增加。当在混合萃取再加入少量羧酸后，则清除效率更高。另外，本发明方法中的萃取溶剂可经蒸馏回收循环使用，不增加三废排放。
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公开(公告)号：CN105622362B
公开(公告)日：2017-08-25
申请号：CN201610178997.9
申请日：2016-03-25
申请人： 江苏丹霞新材料有限公司
IPC分类号： C07C43/225 , C07C41/22
摘要： 本发明公开了一种甲基八溴醚类阻燃剂的制备方法。本发明通过将双酚A与醚化剂进行醚化反应，生成双酚A双烯丙基醚中间体；然后以氢溴酸和双氧水作为溴化剂，与双酚A双烯丙基醚中间体进行溴化反应，制备得到甲基八溴醚或八溴醚。本发明方法制备得到的甲基八溴醚或八溴醚的收率高达98％，纯度达98.5％。本发明采用氢溴酸/双氧水体系作为溴化剂，操作方便、安全，而且采用一次溴化反应同时在芳环和侧链引入全部八个溴原子，缩短了工艺路线；另外，双酚A双烯丙基醚中间体粗品不用分离纯化直接用于溴化反应，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN215664953U
公开(公告)日：2022-01-28
申请号：CN202121138342.1
申请日：2021-05-25
申请人： 江苏丹霞新材料有限公司
发明人： 陈新宜
IPC分类号： B65D81/00
摘要： 本实用新型属于化工设备行业的密封领域，具体涉及一种紫外线吸收剂用的设备密封装置，包括：密封室、密封室上设有的滑轨、第一密封移门组件和第二密封移门组件；第一密封移门组件和第二密封移门组件通过滑轨和密封室连接；第一密封移门组件和第二密封移门组件通过弹簧组件互相连接；密封室内部上方设有密封信息保存模块；密封信息保存模块包括红外摄像子模块、密保云服务器子模块和分路终端显示子模块；通过对设移门滑动、对应企口抵紧锁定和弹簧组件加强密封的手段，以解决紫外线吸收剂用的设备密封装置的技术问题，实现全流程封闭运行，无人值守，全程监控，具备抗泄漏，免维护，拆卸便捷，成本低廉，生产效率高，使用寿命长的功效。
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公开(公告)号：CN215086015U
公开(公告)日：2021-12-10
申请号：CN202120936695.X
申请日：2021-05-06
申请人： 江苏丹霞新材料有限公司
发明人： 陈新宜
摘要： 本实用新型涉及阻燃剂生产技术领域，具体涉及一种阻燃剂生产用的废气回收装置，包括：盛有吸收液的盛液箱体，还包括吸收箱体组件、喷淋组件和冷却组件，所述吸收箱体组件位于盛液箱体的上平面且与其连通，所述喷淋组件的喷淋端伸入吸收箱体组件内，另一端与盛液箱体连通；所述冷却组件，适于将喷淋组件内的吸收液降温后喷淋。通过上述方式，本实用新型所述的阻燃剂生产用的废气回收装置，通过降低了碱液的温度及延长废气与碱液接触时间的方式，提高了碱液清除废气中氯化氢的效果。
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