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公开(公告)号：CN104628568A
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201310571360.2
申请日：2013-11-15
Applicant: 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优嘉化学有限公司
IPC: C07C69/743 , C07C67/08
CPC classification number: Y02P20/584 , C07C67/08 , C07C2601/02 , C07C69/743
Abstract: 本发明涉及一种合成过程清洁的联苯菊酯生产方法，是采用三氟氯菊酸与2-甲基-3-苯基苯甲醇在带水有机溶剂以及催化剂存在下，在高压釜中反应，经带水有机溶剂将反应生成水移出，直接酯化反应得到联苯菊酯。本发明的生产方法具有2-甲基联苯苄醇的转化率高，催化剂易于分离回收，合成过程三废量小等特点，符合清洁生产的要求。
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公开(公告)号：CN102911115B
公开(公告)日：2015-01-07
申请号：CN201210469382.3
申请日：2012-11-19
Applicant: 江苏优嘉化学有限公司 , 江苏扬农化工股份有限公司
IPC: C07D213/73
Abstract: 本发明提供一种制备2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的方法，包括：（1）在浓度为20~50%的氨水中加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶和能在氨水相和吡啶油相间起到传递作用的水溶性助剂，升温到60~120℃，压力0.5~1.5MPa下氨化反应8~20hr；所述的水溶性助剂为有机溶剂或相转移催化剂中的任意一种或两种的混合物；（2）将步骤（1）得到的反应液回收氨气和助剂后，离心得到产品2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶。本发明通过在氨水中加入能在氨水相和吡啶油相间起到传递作用的水溶性助剂，可在较温和的反应条件下，高产率得到所需要的产品，产品纯度≥99%，收率≥97%，过程基本无污染，环保压力较低。
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公开(公告)号：CN102911058B
公开(公告)日：2015-04-08
申请号：CN201210470171.1
申请日：2012-11-19
Applicant: 江苏优嘉化学有限公司 , 江苏扬农化工股份有限公司
IPC: C07C69/757 , C07C67/343
Abstract: 本发明提供一种3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇环丙甲酸酯的制备方法，包括：（1）2-丙酮基-1,4-丁二酸二乙酯和有机碱在20~120℃于非极性有机溶剂中进行成环反应，反应时间为0.5~5hr，得到3,5-环己二酮-1-甲酸乙酯；（2）向步骤（1）得到的反应混合物中加入有机胺和环丙甲酰氯，在C8以下的小分子醇、醚、酮、腈作为助剂存在下于-5~50℃进行酰基化反应，得到3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇环丙甲酸酯。本发明的方法在酰基化前加入特定的助剂，可以使环丙甲酰氯直接与中间态的3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇钠盐反应得到抗倒酯前体3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇环丙甲酸酯，既缩短了反应时间，简化了合成工艺，也提高了产率，且产物不需提纯可直接重排得到最终产品抗倒酯。
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公开(公告)号：CN117756780A
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202311738025.7
申请日：2023-12-18
Applicant: 江苏扬农化工股份有限公司 , 辽宁优创植物保护有限公司
IPC: C07D401/04
Abstract: 本发明涉及农药合成领域，具体涉及一种高效、清洁合成甲氧咪草烟的处理方法。以(2,3‑二甲氧羰基吡啶‑5甲基)三甲基溴化铵和2‑氨基‑2,3‑二甲基丁酰胺为原料，甲苯为溶剂合成甲氧咪草烟，反应后体系升温至60‑100℃脱除副产的三甲胺和甲醇，而后向体系中滴加入氯化氢的甲醇溶液，过滤淋洗获得精品甲氧咪草烟；滤液浓缩过滤回收溴化钠后套用至(2,3‑二甲氧羰基吡啶‑5甲基)三甲基溴化铵的合成中。本发明合成过程中回收的三甲胺和溴化钠能完全套用至原料(2,3‑二甲氧羰基吡啶‑5甲基)三甲基溴化铵的合成过程，无额外副产产生，同时无直接废水产生，进而实现生产过程的清洁性，并且经济环保。
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公开(公告)号：CN112301065A
公开(公告)日：2021-02-02
申请号：CN201910686864.6
申请日：2019-07-29
Applicant: 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优嘉植物保护有限公司
Abstract: 本发明公开了一种右旋顺式第一菊酸的制备方法，消旋的第一菊酸酯在水溶液中，在生物催化剂酯酶存在的条下下，选择性水解得到ee值大于99％的右旋顺式第一菊酸。本发明通过选择合适的酯酶，提高了消旋第一菊酸酯的水解单一选择性，最终得到的右旋顺式第一菊酸的ee值大于99％，可以直接用于各类卫生用拟除虫菊酯的生产制造，避免了低ee值中间体的结晶提纯等步骤，简化了生产过程。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108486170A
公开(公告)日：2018-09-04
申请号：CN201810199111.8
申请日：2018-03-12
Applicant: 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优嘉植物保护有限公司
IPC: C12P7/40
Abstract: 本发明公开了一种右旋反式二氯菊酸的制备方法，消旋的二氯菊酸酯在氨水或碳原子数6以内的有机胺的水溶液中，在生物催化剂酯酶存在的条件下，选择性水解得到ee值大于99％的右旋反式二氯菊酸。本发明通过选择特定缓冲体系，改变酯酶的生物环境，提高了消旋二氯菊酸酯的水解单一选择性，最终得到的右旋反式二氯菊酸的ee值大于99％，可以直接用于各类卫生或农用拟除虫菊酯产品的生产制造，避免了低ee值中间体的结晶提纯等步骤，简化了生产过程。
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公开(公告)号：CN104628570B
公开(公告)日：2017-08-08
申请号：CN201310574810.3
申请日：2013-11-15
Applicant: 江苏扬农化工股份有限公司
IPC: C07C69/747 , C07C67/08
Abstract: 本发明涉及一种合成过程清洁的氯氟醚菊酯生产方法，是采用(1R,反式)‑二氯菊酸与2,3,5,6‑四氟‑4‑甲氧甲基苄醇在带水有机溶剂以及催化剂存在下，在高压釜中反应，经带水有机溶剂将反应生成水移出，直接酯化反应得到氯氟醚菊酯。本发明的生产方法具有2,3,5,6‑四氟‑4‑甲氧甲基苄醇的转化率高、催化剂易于分离回收、合成过程三废量小等特点，符合清洁生产的要求。
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公开(公告)号：CN102001940A
公开(公告)日：2011-04-06
申请号：CN201010616879.4
申请日：2010-12-31
Applicant: 江苏优士化学有限公司 , 江苏扬农化工股份有限公司
IPC: C07C69/533 , C07C67/343
Abstract: 一种贲亭酸甲酯的合成方法，包括以下步骤：A）在0-40℃下，将原乙酸三甲酯、催化剂和异戊烯醇按1:0.0005-0.02:0.1-0.5的摩尔比连续进入管式或釜式反应器中混合反应5~60分钟，生成贲亭酸甲酯合成料液；B）将步骤A）生成的贲亭酸甲酯合成料液连续进入分离塔中脱除副产的甲醇和过量原乙酸三甲酯，塔釜液再通过精馏得到贲亭酸甲酯产品。本发明的贲亭酸甲酯合成方法反应速度快，周期短，副产物焦油少，反应收率稳定在88%以上，产品含量99.5%以上，工艺简洁，特别适合工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN108276288A
公开(公告)日：2018-07-13
申请号：CN201810199105.2
申请日：2018-03-12
Applicant: 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优嘉植物保护有限公司
IPC: C07C69/747 , C07C67/62 , C07C67/48
Abstract: 本发明公开了一种左旋反式菊酸烷基酯的消旋方法，将左旋反式菊酸烷基酯、过氧化物、含溴化合物在溶剂中、在40～50℃下进行消旋化反应，反应1～2h后，加入水进行洗涤，油层经脱溶得到消旋化的菊酸烷基酯。本发明的目的是酶水解得到的副产低药效的左旋反式菊酸烷基酯一步法直接消旋得到消旋菊酸，实现原料的综合循环利用，降低生产成本，减少废水量；通过选择合适的化学引发剂和催化剂，提高消旋产率，得到反式-(+)菊酸烷基酯含量为45％～48％，反式-(-)菊酸烷基酯含量为45％～48％，顺式(±)菊酸烷基酯含量为4％～6％；不仅达到了左旋反式菊酸消旋的效果，同时减少了反应过程，降低了生产成本，减少了废水的处理量。
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公开(公告)号：CN102134194B
公开(公告)日：2015-04-08
申请号：CN201010002677.0
申请日：2010-01-21
Applicant: 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优士化学有限公司
IPC: C07C69/74 , C07C67/08 , C07C67/14 , C07C255/39 , C07C253/30 , A01N53/06 , A01N53/08 , A01P7/04 , A01P7/02 , A01P5/00
Abstract: 本发明提供一种由式(I)所示的酯化合物，该化合物具有杀虫活性，可作为农业上适用的杀虫剂的有效成分。
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