一种溴苯合成副产氢溴酸的方法

    公开(公告)号:CN102964209B

    公开(公告)日:2016-03-16

    申请号:CN201210505793.3

    申请日:2012-11-30

    IPC分类号: C07C25/02 C07C17/12 C01B7/09

    摘要: 本发明提供一种溴苯合成副产氢溴酸的方法,是在回流温度条件下,通过分离塔与全凝器,使苯在回流条件下不断洗脱挥发进入塔内的溴蒸汽,达到提高溴综合利用率以及副产氢溴酸质量的目的;本发明的方法具体包括以下步骤:1)在反应器内加入苯和催化剂,升温回流条件下,滴加溴素,合成料液经过脱苯、精制得到溴苯;2)步骤1)合成的尾气通过在塔内苯的不断洗脱,经过分凝器冷却后,进入尾气吸收系统。本发明得到的副产氢溴酸中游离溴的含量40PPM以内,外观为无色或淡黄色透明液体,放置一年以上外观无明显变化。

    一种植物生长调节剂抗倒酯中间体3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇环丙甲酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN102911058B

    公开(公告)日:2015-04-08

    申请号:CN201210470171.1

    申请日:2012-11-19

    IPC分类号: C07C69/757 C07C67/343

    摘要: 本发明提供一种3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇环丙甲酸酯的制备方法,包括:(1)2-丙酮基-1,4-丁二酸二乙酯和有机碱在20~120℃于非极性有机溶剂中进行成环反应,反应时间为0.5~5hr,得到3,5-环己二酮-1-甲酸乙酯;(2)向步骤(1)得到的反应混合物中加入有机胺和环丙甲酰氯,在C8以下的小分子醇、醚、酮、腈作为助剂存在下于-5~50℃进行酰基化反应,得到3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇环丙甲酸酯。本发明的方法在酰基化前加入特定的助剂,可以使环丙甲酰氯直接与中间态的3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇钠盐反应得到抗倒酯前体3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇环丙甲酸酯,既缩短了反应时间,简化了合成工艺,也提高了产率,且产物不需提纯可直接重排得到最终产品抗倒酯。

    一种植物生长调节剂抗倒酯中间体3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇环丙甲酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN102911058A

    公开(公告)日:2013-02-06

    申请号:CN201210470171.1

    申请日:2012-11-19

    IPC分类号: C07C69/757 C07C67/343

    摘要: 本发明提供一种3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇环丙甲酸酯的制备方法,包括:(1)2-丙酮基-1,4-丁二酸二乙酯和有机碱在20~120℃于非极性有机溶剂中进行成环反应,反应时间为0.5~5hr,得到3,5-环己二酮-1-甲酸乙酯;(2)向步骤(1)得到的反应混合物中加入有机胺和环丙甲酰氯,在C8以下的小分子醇、醚、酮、腈作为助剂存在下于-5~50℃进行酰基化反应,得到3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇环丙甲酸酯。本发明的方法在酰基化前加入特定的助剂,可以使环丙甲酰氯直接与中间态的3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇钠盐反应得到抗倒酯前体3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇环丙甲酸酯,既缩短了反应时间,简化了合成工艺,也提高了产率,且产物不需提纯可直接重排得到最终产品抗倒酯。

    一种溴苯合成副产氢溴酸的方法

    公开(公告)号:CN102964209A

    公开(公告)日:2013-03-13

    申请号:CN201210505793.3

    申请日:2012-11-30

    IPC分类号: C07C25/02 C07C17/12 C01B7/09

    摘要: 本发明提供一种溴苯合成副产氢溴酸的方法,是在回流温度条件下,通过分离塔与全凝器,使苯在回流条件下不断洗脱挥发进入塔内的溴蒸汽,达到提高溴综合利用率以及副产氢溴酸质量的目的;本发明的方法具体包括以下步骤:1)在反应器内加入苯和催化剂,升温回流条件下,滴加溴素,合成料液经过脱苯、精制得到溴苯;2)步骤1)合成的尾气通过在塔内苯的不断洗脱,经过分凝器冷却后,进入尾气吸收系统。本发明得到的副产氢溴酸中游离溴的含量40PPM以内,外观为无色或淡黄色透明液体,放置一年以上外观无明显变化。