一种制备氟啶胺中间体2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的方法

    公开(公告)号:CN102911115B

    公开(公告)日:2015-01-07

    申请号:CN201210469382.3

    申请日:2012-11-19

    Abstract: 本发明提供一种制备2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的方法,包括:(1)在浓度为20~50%的氨水中加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶和能在氨水相和吡啶油相间起到传递作用的水溶性助剂,升温到60~120℃,压力0.5~1.5MPa下氨化反应8~20hr;所述的水溶性助剂为有机溶剂或相转移催化剂中的任意一种或两种的混合物;(2)将步骤(1)得到的反应液回收氨气和助剂后,离心得到产品2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶。本发明通过在氨水中加入能在氨水相和吡啶油相间起到传递作用的水溶性助剂,可在较温和的反应条件下,高产率得到所需要的产品,产品纯度≥99%,收率≥97%,过程基本无污染,环保压力较低。

    一种植物生长调节剂抗倒酯中间体3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇环丙甲酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN102911058B

    公开(公告)日:2015-04-08

    申请号:CN201210470171.1

    申请日:2012-11-19

    Abstract: 本发明提供一种3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇环丙甲酸酯的制备方法,包括:(1)2-丙酮基-1,4-丁二酸二乙酯和有机碱在20~120℃于非极性有机溶剂中进行成环反应,反应时间为0.5~5hr,得到3,5-环己二酮-1-甲酸乙酯;(2)向步骤(1)得到的反应混合物中加入有机胺和环丙甲酰氯,在C8以下的小分子醇、醚、酮、腈作为助剂存在下于-5~50℃进行酰基化反应,得到3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇环丙甲酸酯。本发明的方法在酰基化前加入特定的助剂,可以使环丙甲酰氯直接与中间态的3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇钠盐反应得到抗倒酯前体3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇环丙甲酸酯,既缩短了反应时间,简化了合成工艺,也提高了产率,且产物不需提纯可直接重排得到最终产品抗倒酯。

    一种左旋反式菊酸烷基酯的消旋方法

    公开(公告)号:CN108276288A

    公开(公告)日:2018-07-13

    申请号:CN201810199105.2

    申请日:2018-03-12

    Abstract: 本发明公开了一种左旋反式菊酸烷基酯的消旋方法,将左旋反式菊酸烷基酯、过氧化物、含溴化合物在溶剂中、在40~50℃下进行消旋化反应,反应1~2h后,加入水进行洗涤,油层经脱溶得到消旋化的菊酸烷基酯。本发明的目的是酶水解得到的副产低药效的左旋反式菊酸烷基酯一步法直接消旋得到消旋菊酸,实现原料的综合循环利用,降低生产成本,减少废水量;通过选择合适的化学引发剂和催化剂,提高消旋产率,得到反式-(+)菊酸烷基酯含量为45%~48%,反式-(-)菊酸烷基酯含量为45%~48%,顺式(±)菊酸烷基酯含量为4%~6%;不仅达到了左旋反式菊酸消旋的效果,同时减少了反应过程,降低了生产成本,减少了废水的处理量。

    一种植物生长调节剂抗倒酯中间体3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇环丙甲酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN102911058A

    公开(公告)日:2013-02-06

    申请号:CN201210470171.1

    申请日:2012-11-19

    Abstract: 本发明提供一种3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇环丙甲酸酯的制备方法,包括:(1)2-丙酮基-1,4-丁二酸二乙酯和有机碱在20~120℃于非极性有机溶剂中进行成环反应,反应时间为0.5~5hr,得到3,5-环己二酮-1-甲酸乙酯;(2)向步骤(1)得到的反应混合物中加入有机胺和环丙甲酰氯,在C8以下的小分子醇、醚、酮、腈作为助剂存在下于-5~50℃进行酰基化反应,得到3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇环丙甲酸酯。本发明的方法在酰基化前加入特定的助剂,可以使环丙甲酰氯直接与中间态的3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇钠盐反应得到抗倒酯前体3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇环丙甲酸酯,既缩短了反应时间,简化了合成工艺,也提高了产率,且产物不需提纯可直接重排得到最终产品抗倒酯。

    一种处理酰氯化尾气的方法

    公开(公告)号:CN101342441A

    公开(公告)日:2009-01-14

    申请号:CN200810147129.X

    申请日:2008-08-20

    Abstract: 本发明涉及一种氯化亚砜酰氯化尾气的处理方法。酰氯化过程产生的混合尾气包括氯化氢和二氧化硫,在一定的温度条件下使二氧化硫液化,不凝性的氯化氢和少量的二氧化硫用水进行二级吸收;第一级吸收尾气为纯净的氯化氢气体,再经第二级吸收得到合格的盐酸;第一级降膜吸收液升温解析,尾气再进入液化工序;液态二氧化硫可罐装后制得产品或汽化后用30%氢氧化钠溶液吸收,得到亚硫酸钠水溶液,低温结晶或蒸馏再进一步烘干后得到97%的亚硫酸钠固体。通过该方法可以将酰氯化合成过程产生的氯化氢、二氧化硫以及少量的氯化亚砜实现分离,得到盐酸和纯净的亚硫酸钠固体。本发明的处理方法可以对氯化亚砜酰氯化尾气进行有效回收,过程安全,易于控制。

    一种处理酰氯化尾气的方法

    公开(公告)号:CN101342441B

    公开(公告)日:2011-04-20

    申请号:CN200810147129.X

    申请日:2008-08-20

    Abstract: 本发明涉及一种氯化亚砜酰氯化尾气的处理方法。酰氯化过程产生的混合尾气包括氯化氢和二氧化硫,在一定的温度条件下使二氧化硫液化,不凝性的氯化氢和少量的二氧化硫用水进行二级吸收;第一级吸收尾气为纯净的氯化氢气体,再经第二级吸收得到合格的盐酸;第一级降膜吸收液升温解析,尾气再进入液化工序;液态二氧化硫可罐装后制得产品或汽化后用30%氢氧化钠溶液吸收,得到亚硫酸钠水溶液,低温结晶或蒸馏再进一步烘干后得到97%的亚硫酸钠固体。通过该方法可以将酰氯化合成过程产生的氯化氢、二氧化硫以及少量的氯化亚砜实现分离,得到盐酸和纯净的亚硫酸钠固体。本发明的处理方法可以对氯化亚砜酰氯化尾气进行有效回收,过程安全,易于控制。

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