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公开(公告)号:CN102911115B
公开(公告)日:2015-01-07
申请号:CN201210469382.3
申请日:2012-11-19
Applicant: 江苏优嘉化学有限公司 , 江苏扬农化工股份有限公司
IPC: C07D213/73
Abstract: 本发明提供一种制备2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的方法,包括:(1)在浓度为20~50%的氨水中加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶和能在氨水相和吡啶油相间起到传递作用的水溶性助剂,升温到60~120℃,压力0.5~1.5MPa下氨化反应8~20hr;所述的水溶性助剂为有机溶剂或相转移催化剂中的任意一种或两种的混合物;(2)将步骤(1)得到的反应液回收氨气和助剂后,离心得到产品2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶。本发明通过在氨水中加入能在氨水相和吡啶油相间起到传递作用的水溶性助剂,可在较温和的反应条件下,高产率得到所需要的产品,产品纯度≥99%,收率≥97%,过程基本无污染,环保压力较低。
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公开(公告)号:CN102911058B
公开(公告)日:2015-04-08
申请号:CN201210470171.1
申请日:2012-11-19
Applicant: 江苏优嘉化学有限公司 , 江苏扬农化工股份有限公司
IPC: C07C69/757 , C07C67/343
Abstract: 本发明提供一种3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇环丙甲酸酯的制备方法,包括:(1)2-丙酮基-1,4-丁二酸二乙酯和有机碱在20~120℃于非极性有机溶剂中进行成环反应,反应时间为0.5~5hr,得到3,5-环己二酮-1-甲酸乙酯;(2)向步骤(1)得到的反应混合物中加入有机胺和环丙甲酰氯,在C8以下的小分子醇、醚、酮、腈作为助剂存在下于-5~50℃进行酰基化反应,得到3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇环丙甲酸酯。本发明的方法在酰基化前加入特定的助剂,可以使环丙甲酰氯直接与中间态的3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇钠盐反应得到抗倒酯前体3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇环丙甲酸酯,既缩短了反应时间,简化了合成工艺,也提高了产率,且产物不需提纯可直接重排得到最终产品抗倒酯。
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公开(公告)号:CN108276288A
公开(公告)日:2018-07-13
申请号:CN201810199105.2
申请日:2018-03-12
Applicant: 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优嘉植物保护有限公司
IPC: C07C69/747 , C07C67/62 , C07C67/48
Abstract: 本发明公开了一种左旋反式菊酸烷基酯的消旋方法,将左旋反式菊酸烷基酯、过氧化物、含溴化合物在溶剂中、在40~50℃下进行消旋化反应,反应1~2h后,加入水进行洗涤,油层经脱溶得到消旋化的菊酸烷基酯。本发明的目的是酶水解得到的副产低药效的左旋反式菊酸烷基酯一步法直接消旋得到消旋菊酸,实现原料的综合循环利用,降低生产成本,减少废水量;通过选择合适的化学引发剂和催化剂,提高消旋产率,得到反式-(+)菊酸烷基酯含量为45%~48%,反式-(-)菊酸烷基酯含量为45%~48%,顺式(±)菊酸烷基酯含量为4%~6%;不仅达到了左旋反式菊酸消旋的效果,同时减少了反应过程,降低了生产成本,减少了废水的处理量。
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公开(公告)号:CN102134194B
公开(公告)日:2015-04-08
申请号:CN201010002677.0
申请日:2010-01-21
Applicant: 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优士化学有限公司
IPC: C07C69/74 , C07C67/08 , C07C67/14 , C07C255/39 , C07C253/30 , A01N53/06 , A01N53/08 , A01P7/04 , A01P7/02 , A01P5/00
Abstract: 本发明提供一种由式(I)所示的酯化合物,该化合物具有杀虫活性,可作为农业上适用的杀虫剂的有效成分。
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公开(公告)号:CN102911058A
公开(公告)日:2013-02-06
申请号:CN201210470171.1
申请日:2012-11-19
Applicant: 江苏扬农化工股份有限公司
IPC: C07C69/757 , C07C67/343
Abstract: 本发明提供一种3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇环丙甲酸酯的制备方法,包括:(1)2-丙酮基-1,4-丁二酸二乙酯和有机碱在20~120℃于非极性有机溶剂中进行成环反应,反应时间为0.5~5hr,得到3,5-环己二酮-1-甲酸乙酯;(2)向步骤(1)得到的反应混合物中加入有机胺和环丙甲酰氯,在C8以下的小分子醇、醚、酮、腈作为助剂存在下于-5~50℃进行酰基化反应,得到3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇环丙甲酸酯。本发明的方法在酰基化前加入特定的助剂,可以使环丙甲酰氯直接与中间态的3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇钠盐反应得到抗倒酯前体3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇环丙甲酸酯,既缩短了反应时间,简化了合成工艺,也提高了产率,且产物不需提纯可直接重排得到最终产品抗倒酯。
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公开(公告)号:CN101342441A
公开(公告)日:2009-01-14
申请号:CN200810147129.X
申请日:2008-08-20
Applicant: 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优士化学有限公司
Abstract: 本发明涉及一种氯化亚砜酰氯化尾气的处理方法。酰氯化过程产生的混合尾气包括氯化氢和二氧化硫,在一定的温度条件下使二氧化硫液化,不凝性的氯化氢和少量的二氧化硫用水进行二级吸收;第一级吸收尾气为纯净的氯化氢气体,再经第二级吸收得到合格的盐酸;第一级降膜吸收液升温解析,尾气再进入液化工序;液态二氧化硫可罐装后制得产品或汽化后用30%氢氧化钠溶液吸收,得到亚硫酸钠水溶液,低温结晶或蒸馏再进一步烘干后得到97%的亚硫酸钠固体。通过该方法可以将酰氯化合成过程产生的氯化氢、二氧化硫以及少量的氯化亚砜实现分离,得到盐酸和纯净的亚硫酸钠固体。本发明的处理方法可以对氯化亚砜酰氯化尾气进行有效回收,过程安全,易于控制。
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公开(公告)号:CN104322521B
公开(公告)日:2016-03-16
申请号:CN201410559647.8
申请日:2012-11-15
Applicant: 江苏扬农化工股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种含有氟啶胺与乙霉威或苯菌灵的复配增效杀菌组合物,该杀菌组合物有效成分由(A)氟啶胺和(B)乙霉威组成,其中氟啶胺与内吸性杀菌剂的质量比为20:1~1:20。该组合物可用于制备防治灰霉病、菌核病、腐烂病、霜霉病、晚疫病等。该组合物适用范围广、成本低、效果好。
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公开(公告)号:CN102919253A
公开(公告)日:2013-02-13
申请号:CN201210461089.2
申请日:2012-11-15
Applicant: 江苏扬农化工股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种含有氟啶胺与乙霉威或苯菌灵的复配增效杀菌组合物,该杀菌组合物有效成分由(A)氟啶胺和(B)内吸性杀菌剂组成,其中氟啶胺与内吸性杀菌剂的质量比为50:1~1:50。该组合物可用于制备防治灰霉病、菌核病、腐烂病、霜霉病、晚疫病等。该组合物适用范围广、成本低、效果好。
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公开(公告)号:CN101342441B
公开(公告)日:2011-04-20
申请号:CN200810147129.X
申请日:2008-08-20
Applicant: 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优士化学有限公司
Abstract: 本发明涉及一种氯化亚砜酰氯化尾气的处理方法。酰氯化过程产生的混合尾气包括氯化氢和二氧化硫,在一定的温度条件下使二氧化硫液化,不凝性的氯化氢和少量的二氧化硫用水进行二级吸收;第一级吸收尾气为纯净的氯化氢气体,再经第二级吸收得到合格的盐酸;第一级降膜吸收液升温解析,尾气再进入液化工序;液态二氧化硫可罐装后制得产品或汽化后用30%氢氧化钠溶液吸收,得到亚硫酸钠水溶液,低温结晶或蒸馏再进一步烘干后得到97%的亚硫酸钠固体。通过该方法可以将酰氯化合成过程产生的氯化氢、二氧化硫以及少量的氯化亚砜实现分离,得到盐酸和纯净的亚硫酸钠固体。本发明的处理方法可以对氯化亚砜酰氯化尾气进行有效回收,过程安全,易于控制。
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公开(公告)号:CN112094210A
公开(公告)日:2020-12-18
申请号:CN202011012873.6
申请日:2020-09-24
Applicant: 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优嘉植物保护有限公司
IPC: C07C313/04 , C07D213/71 , C07C315/00 , C07C317/14
Abstract: 本发明公开了一种取代的亚磺酸盐的制备方法,以取代的磺酰氯作为原料,在还原剂和缚酸剂存在的条件下,取代的磺酰氯在水中进行水解还原反应,生成相应的取代的亚磺酸盐。本发明是一种易于实施且适合工业规模生产的制备亚磺酸盐及其衍生物的新方法,该方法工艺过程简单,产物纯度高,三废易于处理,安全环保。
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