一种原乙酸三甲酯的合成方法

    公开(公告)号:CN105384614B

    公开(公告)日:2018-03-23

    申请号:CN201410448820.7

    申请日:2014-09-04

    IPC分类号: C07C43/32 C07C41/50

    摘要: 本发明提供一种原乙酸三甲酯的合成方法,以乙腈、甲醇为起始原料,包括以下步骤:1)将乙腈、甲醇和非极性溶剂在反应釜中混合降温至‑20~‑5℃时,在该体系中加入少量双子表面活性剂,再通入干燥氯化氢气体,使乙腈:甲醇:氯化氢:表面活性剂的摩尔比为1:1~2:1.05~1.5:0.001~0.005,乙腈与非极性溶剂的质量比为1:2~5,通完氯化氢气体后,再经充分搅拌反应生成乙亚胺甲醚盐酸盐;2)在步骤1)生成的乙亚胺甲醚盐酸盐中再加入起始乙腈摩尔量2~4倍的甲醇,并调节体系pH值至5~6.5,在25~40℃下进行醇解反应,再将醇解产物过滤、精制,得到原乙酸三甲酯。本发明的方法可以充分降低原酯合成体系含水率,使原乙酸三甲酯的收率得到显著提高。

    一种原乙酸三甲酯的合成方法

    公开(公告)号:CN105384614A

    公开(公告)日:2016-03-09

    申请号:CN201410448820.7

    申请日:2014-09-04

    IPC分类号: C07C43/32 C07C41/50

    摘要: 本发明提供一种原乙酸三甲酯的合成方法,以乙腈、甲醇为起始原料,包括以下步骤:1)将乙腈、甲醇和非极性溶剂在反应釜中混合降温至-20~-5℃时,在该体系中加入少量双子表面活性剂,再通入干燥氯化氢气体,使乙腈:甲醇:氯化氢:表面活性剂的摩尔比为1:1~2:1.05~1.5:0.001~0.005,乙腈与非极性溶剂的质量比为1:2~5,通完氯化氢气体后,再经充分搅拌反应生成乙亚胺甲醚盐酸盐;2)在步骤1)生成的乙亚胺甲醚盐酸盐中再加入起始乙腈摩尔量2~4倍的甲醇,并调节体系pH值至5~6.5,在25~40℃下进行醇解反应,再将醇解产物过滤、精制,得到原乙酸三甲酯。本发明的方法可以充分降低原酯合成体系含水率,使原乙酸三甲酯的收率得到显著提高。

    一种改进的草铵膦及类似物的合成方法

    公开(公告)号:CN102399240A

    公开(公告)日:2012-04-04

    申请号:CN201110443724.X

    申请日:2011-12-27

    IPC分类号: C07F9/30

    摘要: 本发明公开了一种以三氯化磷、亚膦酸三酯和氯甲烷为起始原料进行草铵膦及其类似物合成的综合方法。该方法通过格氏、歧化、偶联并通入适量卤化氢合成主要得到包括甲基亚膦酸二酯(中间体I)和甲基次膦酸酯(中间体II)两种中间体。两种中间体均能够合成到草铵膦及其类似物。该方法充分利用了格氏路线合成的甲基亚膦酸二酯及其甲基次膦酸酯合成草铵膦及其类似物,不仅提高收率降低了生产成本,同时减少三废物质的产生。