-
公开(公告)号：CN117777190A
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202311778289.5
申请日：2023-12-22
申请人： 江苏华盛锂电材料股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种三(三甲基硅基)亚磷酸酯的制备方法，以三氯化磷和六甲基二硅氧烷为反应原料，在催化剂和反应助剂作用下，反应得到含有三(三甲基硅基)亚磷酸酯的反应液，将反应液经精馏提纯，得到三(三甲基硅基)亚磷酸酯。该方法采用的原料廉价易得，生产成本低，反应条件温和，反应速度较快，转化率高，产生的三废少，副产物少，提纯容易，且产生的副产物三甲基氟硅烷与碱可反应生成原料六甲基二硅氧烷，可循环使用，绿色环保。
-
公开(公告)号：CN116120362A
公开(公告)日：2023-05-16
申请号：CN202211655896.8
申请日：2022-12-22
申请人： 江苏华盛锂电材料股份有限公司
IPC分类号： C07F9/09
摘要： 本发明公开了一种三(三甲基硅基)磷酸酯的制备工艺，将磷酸盐、三甲基氯硅烷和相转移催化剂加入至非质子极性有机溶剂中，搅拌下于0～60℃滴加脱酸剂，滴加完毕，于该温度下保温反应1～24小时，得到含三(三甲基硅基)磷酸酯的反应液；经过滤、浓缩、减压精馏，得到三(三甲基硅基)磷酸酯成品。本发明的有益效果是反应条件温和，转化率高，几乎无副反应发生；反应原料廉价易得，制造成本低；反应中加入含氮类有机弱碱物质作为脱酸剂，可有效的去除三(三甲基硅基)磷酸酯成品中的酸性杂质，产品品质高，酸度及氯残留低。
-
公开(公告)号：CN115433154B
公开(公告)日：2023-04-11
申请号：CN202211393849.0
申请日：2022-11-08
申请人： 江苏华盛锂电材料股份有限公司
IPC分类号： C07D317/36
摘要： 本发明公开了一种亚甲基碳酸乙烯酯的制备方法，包括以下步骤：（1）将三光气溶解于非质子有机溶剂中，然后加入3‑氯‑1,2‑丙二醇，于搅拌条件下再滴加有机碱进行反应；（2）将步骤（1）反应后的反应液经处理得到氯甲基碳酸乙烯酯；（3）将氯甲基碳酸乙烯酯在催化剂作用下进行缩合脱酸反应，得到亚甲基碳酸乙烯酯。该制备方法反应条件温和，工艺简单，操作简便，生产成本较低，三废少，对环境友好。
-
公开(公告)号：CN115611936B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202211632023.5
申请日：2022-12-19
申请人： 江苏华盛锂电材料股份有限公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 本发明公开了一种双草酸硼酸锂的提纯工艺，其特点是包括以下步骤：将双草酸硼酸锂粗盐在真空下加热搅拌4～6h；双草酸硼酸锂粗盐降温后取少量样品检测酸值，瓶中加入一定量比例的良性溶剂搅拌并加热至溶剂回流，搅拌0.5～2h后自然降温；根据双草酸硼酸锂粗盐酸值加入缚酸剂搅拌0.5～4h，随后过滤；将滤液于真空下蒸发溶剂至盐析出，将所得盐转移至真空干燥箱干燥，得双草酸硼酸锂成品。本发明的优点是流程操作简单，降低酸值和杂质金属离子的含量效率高，满足锂离子电池对的双草酸硼酸锂的技术要求。
-
公开(公告)号：CN115557980B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202211556328.2
申请日：2022-12-06
申请人： 江苏华盛锂电材料股份有限公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 本发明公开了一种双草酸硼酸钠的合成及提纯工艺，其特点是将草酸、硼酸和钠源按摩尔比计算对应质量，分别溶解于一定量离子水A中，得到草酸水溶液、硼酸水溶液、钠源水溶液；将钠源水溶液滴加至草酸水溶液中，搅拌2h，随后置于水浴锅加热并在60～105℃下继续滴加硼酸水溶液，并保温4～6h；降温至15～30℃，过滤，将滤饼转移至马弗炉中先经105～120℃干燥，再升温至200～240℃，保温后降温后取出，得到双草酸硼酸钠粗品。本发明的优点是原料成本较低，流程少，操作简单，可快速高效制备高纯度双草酸硼酸钠。
-
公开(公告)号：CN115403611B
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202211359147.0
申请日：2022-11-02
申请人： 江苏华盛锂电材料股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种三（三甲基硅基）磷酸酯的制备方法，以三卤代氧磷和六甲基二硅氧烷为原料，在相转移催化剂和助反应剂作用下，于20～80℃下反应1～24小时，得到含三（三甲基硅基）磷酸酯的反应液；再经减压浓缩、精馏，得到三（三甲基硅基）磷酸酯纯品。本发明有益效果是反应条件温和，反应转化率高，几乎无副反应发生；反应无需添加其它溶剂，产物分离简单，易于提纯；三废少，产生的三甲基氟硅烷与碱反应生成原料六甲基二硅氧烷，可循环使用。
-
公开(公告)号：CN111793081B
公开(公告)日：2023-01-03
申请号：CN202010672226.1
申请日：2020-07-14
申请人： 江苏华盛锂电材料股份有限公司
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明公开了一种异氰酸酯基丙基烷氧基硅烷及制备方法，包括如下步骤：A.原料加入，向反应瓶中依次加入N、N’‑双[(三烷氧硅基)丙基]尿、碳酸二甲酯、催化剂；B.第一次加热反应，加热至140℃～160℃反应2小时；C.第二次加热反应，再加热至240℃～260℃反应2小时；经240℃～260℃高温反应，中间体裂解成产品；D.将反应液在125℃/25mmHg条件下减压蒸馏得到产物。本发明的有益效果是工艺路线简单，原料价廉易得，毒性低、无腐蚀，副产物少，没有小分子氨类杂质残留，最终产品色度低，折光率接近理论值，最终产品可长时间储存不变质。
-
公开(公告)号：CN115403611A
公开(公告)日：2022-11-29
申请号：CN202211359147.0
申请日：2022-11-02
申请人： 江苏华盛锂电材料股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种三（三甲基硅基）磷酸酯的制备方法，以三卤代氧磷和六甲基二硅氧烷为原料，在相转移催化剂和助反应剂作用下，于20～80℃下反应1～24小时，得到含三（三甲基硅基）磷酸酯的反应液；再经减压浓缩、精馏，得到三（三甲基硅基）磷酸酯纯品。本发明有益效果是反应条件温和，反应转化率高，几乎无副反应发生；反应无需添加其它溶剂，产物分离简单，易于提纯；三废少，产生的三甲基氟硅烷与碱反应生成原料六甲基二硅氧烷，可循环使用。
-
公开(公告)号：CN111943970A
公开(公告)日：2020-11-17
申请号：CN202010916092.3
申请日：2020-09-03
申请人： 江苏华盛锂电材料股份有限公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 本发明公开了一种二草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：取草酸与含硼化合物混合，于40～130℃、常压、机械搅拌条件下反应，再于60～220℃的温度条件下真空干燥；在该反应过程中，草酸与含硼化合物生成二草酸硼酸；将上述步骤得到的反应物冷却至室温，加入极性溶剂，搅拌溶解；将上述步骤得到的溶液进行过滤，在滤液中加入锂盐化合物，于室温至回流温度下进行反应；二草酸硼酸与锂盐化合物反应生成二草酸硼酸锂；上述反应完毕后，将反应液冷却至室温，再进行过滤，滤液依次经过浓缩、结晶、干燥，得到固体二草酸硼酸锂产品。该方法反应温和，工艺简单，生产成本低，经济环保，且反应产率高，可以得到高纯度的二草酸硼酸锂，且比较适合于工业化生产。
-
公开(公告)号：CN111689926A
公开(公告)日：2020-09-22
申请号：CN202010672318.X
申请日：2020-07-14
申请人： 江苏华盛锂电材料股份有限公司
IPC分类号： C07D273/01 , H01M10/0525 , H01M10/0567
摘要： 本发明公开了一种3-甲基-1,4,2-二恶唑-5-酮的制备方法、产物及应用，其特点是按照如下步骤进行：将乙酰氧肟酸、碳酸二甲酯和催化剂加入到反应瓶中，然后加热至110℃，边反应边分馏出副产物甲醇，反应4小时后，对该反应液进行减压蒸馏，收集89℃/10mmHg的馏分，得到3-甲基-1,4,2-二恶唑-5-酮。本发明使用酯交换法合成3-甲基-1,4,2-二恶唑-5-酮，副产物少，且催化剂过滤即可分离，大幅减少了后期纯化步骤，从而容易得到高纯度产品。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
39 条记录 (耗时 0.185 秒)
