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公开(公告)号:CN109369474B
公开(公告)日:2021-02-05
申请号:CN201811635245.6
申请日:2018-12-29
申请人: 江苏华盛锂电材料股份有限公司
IPC分类号: C07C303/40 , C07C311/48
摘要: 本发明提供一种二(三氟甲基磺酰)亚胺锂盐的制备方法,其特点是在无水、氮气保护、低温条件下将三氟甲烷气体通入到烷基锂的非极性溶剂溶液中反应制备三氟甲基锂,反应完毕后在低温条件下向三氟甲基锂溶液中缓慢滴加双氟磺酰亚胺锂溶液,滴加过程会有白色固体析出,滴加结束后过滤反应液,滤液减压蒸干后得到白色固体湿盐,真空干燥后得到二(三氟甲基磺酰)亚胺锂盐。本发明的优点是实现一锅法合成二(三氟甲基磺酰)亚胺锂,相对于传统方法极大的简化了工艺路线,降低反应过程中产品与副产物分离难度,提升产品纯度,从而进一步降低生产成本,提升产品性能和成本竞争力,为大规模工业化生产提供了可行的技术支持。
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公开(公告)号:CN110903274A
公开(公告)日:2020-03-24
申请号:CN201911307317.9
申请日:2019-12-18
申请人: 江苏华盛锂电材料股份有限公司
IPC分类号: C07D317/42
摘要: 本发明公开了一种4,5-双氟代碳酸乙烯酯及其制备方法,该4,5-双氟代碳酸乙烯酯的纯度>99.9%,色度可达到<10Hazen;以氟代碳酸乙烯酯与氯化试剂进行氯取代反应,得到中间体4-氟-5-氯碳酸乙烯酯;中间体与氟代试剂进行氟置换反应,得到。本发明的有益效果是降低原料消耗,产率高、反应条件温和,提升产品纯度,提升产品性能和成本竞争力。
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公开(公告)号:CN115433154B
公开(公告)日:2023-04-11
申请号:CN202211393849.0
申请日:2022-11-08
申请人: 江苏华盛锂电材料股份有限公司
IPC分类号: C07D317/36
摘要: 本发明公开了一种亚甲基碳酸乙烯酯的制备方法,包括以下步骤:(1)将三光气溶解于非质子有机溶剂中,然后加入3‑氯‑1,2‑丙二醇,于搅拌条件下再滴加有机碱进行反应;(2)将步骤(1)反应后的反应液经处理得到氯甲基碳酸乙烯酯;(3)将氯甲基碳酸乙烯酯在催化剂作用下进行缩合脱酸反应,得到亚甲基碳酸乙烯酯。该制备方法反应条件温和,工艺简单,操作简便,生产成本较低,三废少,对环境友好。
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公开(公告)号:CN111793081B
公开(公告)日:2023-01-03
申请号:CN202010672226.1
申请日:2020-07-14
申请人: 江苏华盛锂电材料股份有限公司
IPC分类号: C07F7/18
摘要: 本发明公开了一种异氰酸酯基丙基烷氧基硅烷及制备方法,包括如下步骤:A.原料加入,向反应瓶中依次加入N、N’‑双[(三烷氧硅基)丙基]尿、碳酸二甲酯、催化剂;B.第一次加热反应,加热至140℃~160℃反应2小时;C.第二次加热反应,再加热至240℃~260℃反应2小时;经240℃~260℃高温反应,中间体裂解成产品;D.将反应液在125℃/25mmHg条件下减压蒸馏得到产物。本发明的有益效果是工艺路线简单,原料价廉易得,毒性低、无腐蚀,副产物少,没有小分子氨类杂质残留,最终产品色度低,折光率接近理论值,最终产品可长时间储存不变质。
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公开(公告)号:CN113979421A
公开(公告)日:2022-01-28
申请号:CN202111608568.8
申请日:2021-12-27
申请人: 江苏华盛锂电材料股份有限公司
IPC分类号: C01B25/455 , C07F9/6571
摘要: 本发明公开了一种二氟磷酸锂及二氟二草酸磷酸锂的制备方法,包括以下反应步骤:(1)将六氟磷酸锂溶解于非质子有机溶剂中,再向其中加入无水草酸和催化剂无水三氯化铝;(2)于搅拌条件下,向步骤(1)得到的反应体系中滴加六甲基二硅氧烷进行反应;(3)滴加完毕后,继续保温反应,反应结束后,将得到的反应液经后处理得到二氟磷酸锂产品和二氟二草酸磷酸锂产品。该方法可以同时得到二氟磷酸锂和二氟二草酸磷酸锂,实现二氟磷酸锂和二氟二草酸磷酸锂的联产,且该方法生产成本低,生产效率较高,反应转化率高,产品收率高,易于提纯,更适合于工业生产。
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公开(公告)号:CN113248345B
公开(公告)日:2021-10-26
申请号:CN202110651187.1
申请日:2021-06-11
申请人: 江苏华盛锂电材料股份有限公司
摘要: 本发明公开了一种2‑丁烯醇的制备方法,按照如下步骤进行:2‑丁烯醛和异丙醇为反应原料,异丙醇铝作为催化剂一,金属氯化物或金属氧化物作为催化剂二,于30~120℃的反应温度及常压下反应1~48小时,过滤,滤液经过蒸馏分离,得到2‑丁烯醇。本发明的有益效果是反应条件温和,工艺相对简单,易于操作,同时可以降低反应成本,对目标产物的选择性高,产率高,反应完毕后通过过滤,即可分离出固体催化剂,可循环使用;几乎无三废产生,对环境友好,符合绿色经济和绿色化学的要求。
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公开(公告)号:CN111978341A
公开(公告)日:2020-11-24
申请号:CN202010917369.4
申请日:2020-09-03
申请人: 江苏华盛锂电材料股份有限公司
IPC分类号: C07F5/02
摘要: 本发明公开了一种二氟草酸硼酸锂的制备方法,包括如下步骤:(1)取无水草酸和无水氯化锂,置于反应容器中,在氮气气氛下,向反应容器中再加入非质子极性溶剂,于10~80℃且在搅拌条件下反应1~12小时;无水草酸与无水氯化锂反应,生成草酸氢锂;(2)向反应容器中加入三氟化硼化合物,继续反应1~12小时,生成二氟草酸硼酸锂;(3)将经过步骤(2)的反应后的反应液在室温下进行过滤,去除未完全反应的固体原料,再对过滤后得到的滤液进行浓缩和重结晶,然后利用非极性溶剂进行洗涤过滤,最后经干燥得到固体二氟草酸硼酸锂产品。该方法反应温和,工艺简单,生产成本低,且经济环保,可以得到高纯度的二氟草酸硼酸锂,且比较适合于工业化生产。
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公开(公告)号:CN111943970A
公开(公告)日:2020-11-17
申请号:CN202010916092.3
申请日:2020-09-03
申请人: 江苏华盛锂电材料股份有限公司
IPC分类号: C07F5/02
摘要: 本发明公开了一种二草酸硼酸锂的制备方法,包括如下步骤:取草酸与含硼化合物混合,于40~130℃、常压、机械搅拌条件下反应,再于60~220℃的温度条件下真空干燥;在该反应过程中,草酸与含硼化合物生成二草酸硼酸;将上述步骤得到的反应物冷却至室温,加入极性溶剂,搅拌溶解;将上述步骤得到的溶液进行过滤,在滤液中加入锂盐化合物,于室温至回流温度下进行反应;二草酸硼酸与锂盐化合物反应生成二草酸硼酸锂;上述反应完毕后,将反应液冷却至室温,再进行过滤,滤液依次经过浓缩、结晶、干燥,得到固体二草酸硼酸锂产品。该方法反应温和,工艺简单,生产成本低,经济环保,且反应产率高,可以得到高纯度的二草酸硼酸锂,且比较适合于工业化生产。
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公开(公告)号:CN110668411A
公开(公告)日:2020-01-10
申请号:CN201911127313.2
申请日:2019-11-18
申请人: 江苏华盛锂电材料股份有限公司
IPC分类号: C01B21/086
摘要: 本发明公开了一种双氟磺酰亚胺锂的提纯方法,包括如下步骤:在沸石粉末中加入锂盐和去离子水,搅拌条件下加热至回流状态,然后过滤,再利用去离子水清洗过滤后得到的滤饼,得到改性沸石,将该改性沸石烘干,得到金属离子吸附剂;将双氟磺酰亚胺锂盐溶解于有机溶剂中,再进行过滤,向滤液中加入金属离子吸附剂,然后加热升温进行吸附,再经过过滤,滤液再经过减压蒸馏,过滤后的半成品再经过重结晶,得到高纯度低金属离子残留的双氟磺酰亚胺锂。本发明可以有效去除双氟磺酰亚胺锂的制备过程中残留的金属离子,提高双氟磺酰亚胺锂的品质,使之达到电池级使用要求。
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公开(公告)号:CN113247871A
公开(公告)日:2021-08-13
申请号:CN202110623551.3
申请日:2021-06-04
申请人: 江苏华盛锂电材料股份有限公司
IPC分类号: C01B21/086 , H01M10/0562 , H01M10/0525
摘要: 本发明公开了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法,无水卤化锂盐与非极性溶剂混合搅拌条件下,滴加双氟磺酰亚胺,尾气采用碱液吸收;滴加完毕后于0~60℃继续反应1~12小时后,降至室温,滴加有机碱性化合物,调节反应液pH至5~8;过滤,滤饼采用非极性溶剂淋洗,得到双氟磺酰亚胺锂粗产品。本发明的有益效果是反应温和、工艺简单,成本低,适合于工业化生产。
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