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公开(公告)号：CN117777068A
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202311582793.8
申请日：2023-11-24
申请人： 江苏宏邦化工科技有限公司
IPC分类号： C07D307/46
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，公开了一种通过氧化1‑(2‑呋喃基)乙醇制备2‑乙酰基呋喃的方法，具体包括以下步骤：将原料1‑(2‑呋喃基)乙醇加入反应釜中，分别加入催化剂以及助剂，滴加经碱调节pH至8.8~11的次氯酸钠，进行氧化反应，待原料GC含量低于0.5%时，停止反应，反应结束后，分水、水洗涤，将物料洗涤至中性，直接精馏即可得到2‑乙酰基呋喃成品。本发明通过廉价的次氯酸钠为氧化剂，催化量的2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物(TEMPO)类为催化剂，卤代盐为助剂，碱调节水溶液pH，对溶剂、温度的筛选，成功以1‑(2‑呋喃基)乙醇为原料高选择性的合成了2‑乙酰基呋喃。本发明选择性高、操作简单、设备要求低，更易于工业化。
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公开(公告)号：CN116854569A
公开(公告)日：2023-10-10
申请号：CN202310625183.5
申请日：2023-05-30
申请人： 江苏宏邦化工科技有限公司
IPC分类号： C07C45/30 , C07C49/603
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，公开了一种以3，5，5‑三甲基‑4‑羟基‑2‑环己烯‑1‑酮为原料制备氧代异佛尔酮的方法，包括以下步骤：将原料3，5，5‑三甲基‑4‑羟基‑2‑环己烯‑1‑酮加入反应釜中，分别加入催化剂、助剂以及溶剂，滴加次氯酸钠，进行氧化反应，待原料含量低于0.5％时，停止反应，反应结束后，分水、洗涤物料至中性、精馏即可得到氧代异佛尔酮成品。本发明以3，5，5‑三甲基‑4‑羟基‑2‑环己烯‑1‑酮为原料制备氧代异佛尔酮的方法，通过廉价的次氯酸钠为氧化剂，催化量的2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物(TEMPO)类为催化剂，卤代盐为助剂，对溶剂、温度的筛选，成功以3，5，5‑三甲基‑4‑羟基‑2‑环己烯‑1‑酮(HIP)高选择性的合成了氧代异佛尔酮。
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公开(公告)号：CN111943825A
公开(公告)日：2020-11-17
申请号：CN202010768749.6
申请日：2020-08-03
申请人： 万香科技股份有限公司 , 江苏宏邦化工科技有限公司
IPC分类号： C07C45/65 , C07C49/597 , C07C45/78
摘要： 本发明公开了一种酸性条件下合成二氢茉莉酮的方法，包括以下步骤：S1.向装有机械搅拌、分水器和回流冷凝管的反应釜中加入3-氧代-2-戊基-1-环戊烯-1-乙酸甲酯，开启搅拌；S2.室温下向反应釜中再加入酸液，搅拌均匀后，升温至回流，于60-100℃回流条件下反应5-8h后静置分层，分出水相1得有机相1；S3.向有机相中加入硫酸钠水溶液，搅拌10-30 min，静置分层后分出水相2得有机相2，有机相2减压蒸馏，收集馏分即可得到二氢茉莉酮。反应过程中使用的3-氧代-2-戊基-1-环戊烯-1-乙酸甲酯、酸液以及硫酸钠溶液便宜易得，溶剂安全性高，环保，无污染；同时酸液可以循环多次使用，降低了成本，大大减少废水的处理。
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公开(公告)号：CN111848373A
公开(公告)日：2020-10-30
申请号：CN202010768756.6
申请日：2020-08-03
申请人： 万香科技股份有限公司 , 江苏宏邦化工科技有限公司
IPC分类号： C07C45/65 , C07C45/82 , C07C49/597
摘要： 本发明公开了一种碱性条件下合成二氢茉莉酮的方法，包括以下步骤：向装有机械搅拌、分水器和回流冷凝管的反应釜中加入碱液，搅拌均匀，加热回流；向反应釜中滴加3-氧代-2-戊基-1-环戊烯-1-乙酸甲酯，滴加速率为12-15g/min，然后于80-100℃回流条件下反应4-6h后静置分层，分出水相后得有机相1；向有机相1中加入硫酸钠水溶液，搅拌10-30 min，静置分层分出水相得有机相2，有机相2减压蒸馏，收集馏分即可得到二氢茉莉酮。本发明与传统工艺相比，具有反应条件简单，在一般的加热回流条件下即可合成，合成步骤简便，此合成方法制得的二氢茉莉酮收率高，且制得的二氢茉莉酮纯度高，纯度能达到99.5%。
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公开(公告)号：CN117362173A
公开(公告)日：2024-01-09
申请号：CN202310998546.X
申请日：2023-08-09
申请人： 江苏宏邦化工科技有限公司
IPC分类号： C07C67/00 , C07C69/145 , C07C69/16
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，涉及一种两步法合成2,3,5‑三甲基氢醌二酯的方法，具体步骤如下：S1：原料KIP、固体酸催化剂以及液体强酸催化剂混合于反应釜中，升温后，滴加酰化试剂A进行反应，反应制备中间体2,6,6‑三甲基‑4‑氧代环己‑2‑烯‑1‑基乙酸酯，原料含量低于0.5%时停止反应，反应结束后，回收未反应的酰化试剂以及固体酸催化剂，分出含有中间体的2,6,6‑三甲基‑4‑氧代环己‑2‑烯‑1‑基乙酸酯的油相进入下一步；S2：油相中加入液体强酸催化剂，滴入酰化试剂B进行反应，待中间体2,6,6‑三甲基‑4‑氧代环己‑2‑烯‑1‑基乙酸酯含量低于0.5%时，回收未反应完的酰化试剂得粗产品，随后在粗产品中加入石油醚洗涤，得2,3,5‑三甲基氢醌二酯成品。
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公开(公告)号：CN116041299A
公开(公告)日：2023-05-02
申请号：CN202211471930.6
申请日：2022-11-23
申请人： 江苏宏邦化工科技有限公司
IPC分类号： C07D309/18 , B01J27/08 , B01J27/10 , B01J31/02 , B01J31/04
摘要： 本发明公开了一种橙花醚的合成方法，具体步骤为：将异戊烯醛、异戊烯醛、酸催化剂、助剂和溶剂按比例投入反应釜中进行反应，反应后，用碱水洗涤少量的酸，精馏得到成品。本方法所用原料异戊烯醛和异戊烯醛易于获得且价格低廉。本发明方法原料转化率高，选择性好，橙花醚产率可以至90%。本发明方法采用液体强酸催化反应，反应为均相反应，催化效果好，且所用量占体系的0.01%~0.2%，所用酸均为市场上主流原料，大大降低了生产成本。本方法所用助剂为3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛、碳分子筛等，反应后过滤即可套用到下一批反应中，可套用多次。
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公开(公告)号：CN115974647A
公开(公告)日：2023-04-18
申请号：CN202211547940.3
申请日：2022-12-05
申请人： 江苏宏邦化工科技有限公司
IPC分类号： C07C29/132 , C07C33/20 , C07D309/04
摘要： 本发明公开了一种以四氢‑4‑甲基‑2‑苯基‑2H‑吡喃‑4‑醇为原料制备苯乐戊醇的方法，包括以下步骤：将溶剂和酸性催化剂加入到反应釜中，加热升温至回流，滴加四氢‑4‑甲基‑2‑苯基‑2H‑吡喃‑4‑醇，不断分离出体系中的水，反应至原料GC含量小于0.5%，过滤掉酸性催化剂后直接精馏得苯基二氢吡喃类中间体；将苯基二氢吡喃类中间体和加氢催化剂直接投入套加氢釜中，升温进行加氢反应，待苯基二氢吡喃类中间体小于0.5%后，过滤所得加氢催化剂进行套用，有机相直接精馏得成品苯乐戊醇。本发明将原反应的副产物再利用，大大降低了反应的釜液量和经济损耗。
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公开(公告)号：CN111892483B
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202010768750.9
申请日：2020-08-03
申请人： 万香科技股份有限公司 , 江苏宏邦化工科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种拆分D，L‑薄荷醇的方法，包括以下步骤：S1.将反应釜中加入甲苯、对甲苯磺酸以及苯甲酸，然后在120℃‑125℃回流条件下滴加光学纯度1%‑25%的D,L‑薄荷醇，优选地，光学纯度10%‑25%的D,L‑薄荷醇，滴加时间为3h‑5h，全部加入后反应18‑20h后得到光学纯度1%‑25%的D,L‑苯甲酸薄荷酯；S2.将S1制备得到的光学纯度1%‑25%的D,L‑苯甲酸薄荷酯，依次经过重结晶I和重结晶II处理得到光学纯度为98.0%的L‑苯甲酸薄荷酯。此方法很好的解决了一般结晶带来的光学纯度低和产率低的问题。同时本方法摒弃单一溶剂，采用混合溶剂的方法，简单易操作，具有较大的冷却结晶温度区间，更加有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113831311A
公开(公告)日：2021-12-24
申请号：CN202111348523.1
申请日：2021-11-15
申请人： 江苏宏邦化工科技有限公司
IPC分类号： C07D309/10
摘要： 本发明公开了一种铃兰吡喃的制备方法，包括以下步骤：原料缩醛A在酸性催化剂作用下，加热反应，反应结束后，用碱液洗涤反应液至水相的pH值为7~9，后精馏得到铃兰吡喃产物；本发明以现有铃兰吡喃生产中产生的副产物缩醛A为原料，制备方法简单易操作，变废为宝的同时降低了生产成本，提高了经济效益。
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公开(公告)号：CN116041299B
公开(公告)日：2024-06-11
申请号：CN202211471930.6
申请日：2022-11-23
申请人： 江苏宏邦化工科技有限公司
IPC分类号： C07D309/18 , B01J27/08 , B01J27/10 , B01J31/02 , B01J31/04
摘要： 本发明公开了一种橙花醚的合成方法，具体步骤为：将异戊烯醛、异戊烯醛、酸催化剂、助剂和溶剂按比例投入反应釜中进行反应，反应后，用碱水洗涤少量的酸，精馏得到成品。本方法所用原料异戊烯醛和异戊烯醛易于获得且价格低廉。本发明方法原料转化率高，选择性好，橙花醚产率可以至90%。本发明方法采用液体强酸催化反应，反应为均相反应，催化效果好，且所用量占体系的0.01%~0.2%，所用酸均为市场上主流原料，大大降低了生产成本。本方法所用助剂为3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛、碳分子筛等，反应后过滤即可套用到下一批反应中，可套用多次。
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