一种二氯菊酸甲酯合成新工艺

    公开(公告)号:CN102030650B

    公开(公告)日:2013-04-24

    申请号:CN201010593321.9

    申请日:2010-12-17

    IPC分类号: C07C69/743 C07C67/317

    摘要: 本发明提供一种二氯菊酸甲酯的合成方法,包括以下步骤:将3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯正己酸甲酯溶于一部分非极性有机溶剂中,得到溶液A;再将有机碱和另一部分所述的非极性有机溶剂混合形成溶液B;将溶液A和溶液B以滴加形式相混合,使3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯正己酸甲酯与有机碱的摩尔比达到1:2.0~3.3,3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯正己酸甲酯与总的非极性溶剂质量比为1:3~10,在70~120℃下反应脱HCl,同时调节反应体系内生成的醇与非极性有机溶剂的比例,以调节生成的二氯菊酸甲酯的顺反比,得到顺反比在20:80~80:20之间的二氯菊酸甲酯。本发明的方法能够进一步提高产率、简化工艺,更加有利于工业化生产。

    一种二氯菊酸甲酯合成新工艺

    公开(公告)号:CN102030650A

    公开(公告)日:2011-04-27

    申请号:CN201010593321.9

    申请日:2010-12-17

    IPC分类号: C07C69/743 C07C67/317

    摘要: 本发明提供一种二氯菊酸甲酯的合成方法,包括以下步骤:将3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯正己酸甲酯溶于一部分非极性有机溶剂中,得到溶液A;再将有机碱和另一部分所述的非极性有机溶剂混合形成溶液B;将溶液A和溶液B以滴加形式相混合,使3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯正己酸甲酯与有机碱的摩尔比达到1:2.0~3.3,3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯正己酸甲酯与总的非极性溶剂质量比为1:3~10,在70~120℃下反应脱HCl,同时调节反应体系内生成的醇与非极性有机溶剂的比例,以调节生成的二氯菊酸甲酯的顺反比,得到顺反比在20:80~80:20之间的二氯菊酸甲酯。本发明的方法能够进一步提高产率、简化工艺,更加有利于工业化生产。

    一种连续的格氏和羟基化反应制备联苯醇的方法

    公开(公告)号:CN102964217A

    公开(公告)日:2013-03-13

    申请号:CN201210504305.7

    申请日:2012-11-30

    IPC分类号: C07C33/24 C07C29/40

    摘要: 本发明提供一种连续的格氏和羟基化反应制备联苯醇的方法,先采用多釜串联方式进行3-氯-2-甲基联苯的连续化格氏反应,再将得到的格氏液采用多釜串联方式进行连续羟基化,最终制备得到联苯醇,所述的格氏化反应和羟基化反应在启动后的反应过程中物料以连续化方式加入和采出。本发明顺利解决了联苯醇合成过程中3-氯联苯格氏引发困难,引发温升大、易冲料等安全问题,提高了格氏反应过程控制的稳定性;连续羟基化反应其加成过程中放热明显,飞温等安全问题得到有效控制。