公开(公告)号：CN105461564B

公开(公告)日：2018-08-03

申请号：CN201410450101.9

申请日：2014-09-04

申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 ,  江苏优士化学有限公司

发明人： 王东朝 ,  谢邦伟 ,  孔勇 ,  吴越 ,  徐新芳 ,  戈素兵

IPC分类号： C07C69/743 ,  C07C67/317

摘要： 本发明提供一种二氯菊酸甲酯的合成方法，包括以下步骤：在搅拌条件下，向3,3‑二甲基‑4,6,6,6‑四氯正己酸甲酯中投入胺类催化剂，得到原料混合物；得到的原料混合物升温至20～60℃，滴加液体有机碱，使有机碱与3,3‑二甲基‑4,6,6,6‑四氯正己酸甲酯的摩尔比达2.0～2.5:1；滴加完毕后，将反应混合物在20‑60℃保温0.5～3.0小时，待3,3‑二甲基‑4,6,6,6‑四氯正己酸甲酯的含量小于0.3％时停止反应，产品经后续处理得到二氯菊酸甲酯。本发明的方法取消了二氯菊酸甲酯合成所需的溶剂，减少了有机碱用量，降低了反应温度且缩短了反应时间，使反应充分的同时又减少了炔酯等杂质的生成，使二氯菊酸甲酯质量明显上升。本发明工艺简单，操作方面，十分有利于工业化。

公开(公告)号：CN105461564A

公开(公告)日：2016-04-06

申请号：CN201410450101.9

申请日：2014-09-04

申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 ,  江苏优士化学有限公司

发明人： 王东朝 ,  谢邦伟 ,  孔勇 ,  吴越 ,  徐新芳 ,  戈素兵

IPC分类号： C07C69/743 ,  C07C67/317

摘要： 本发明提供一种二氯菊酸甲酯的合成方法，包括以下步骤：在搅拌条件下，向3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯正己酸甲酯中投入胺类催化剂，得到原料混合物；得到的原料混合物升温至20～60℃，滴加液体有机碱，使有机碱与3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯正己酸甲酯的摩尔比达2.0～2.5:1；滴加完毕后，将反应混合物在20-60℃保温0.5～3.0小时，待3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯正己酸甲酯的含量小于0.3％时停止反应，产品经后续处理得到二氯菊酸甲酯。本发明的方法取消了二氯菊酸甲酯合成所需的溶剂，减少了有机碱用量，降低了反应温度且缩短了反应时间，使反应充分的同时又减少了炔酯等杂质的生成，使二氯菊酸甲酯质量明显上升。本发明工艺简单，操作方面，十分有利于工业化。