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公开(公告)号：CN102391228A
公开(公告)日：2012-03-28
申请号：CN201110442108.2
申请日：2011-12-26
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优士化学有限公司
IPC分类号： C07D307/93
摘要： 本发明提供了一种新的6，6-二甲基-3-氧杂双环[3.1.0]己烷-2，4-二酮(卡龙酸酐)的合成方法，采用清洁的臭氧化技术氧化结构如式I所示的菊酸酯，其中R1＝CH3或Cl；R2＝CH3或C2H5，氧化产物再依次经过皂化、酸化后生成3，3-二甲基-1，2-环丙烷二羧酸，再在醋酸酐与醋酸钠体系中脱水闭环生成关环生成卡龙酸酐，与现有技术相比不产生废酸，是环保的绿色生产工艺。
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公开(公告)号：CN102827145A
公开(公告)日：2012-12-19
申请号：CN201210342813.X
申请日：2012-09-14
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优士化学有限公司 , 大连多相触媒有限公司
IPC分类号： C07D401/04 , A01N43/56 , A01P7/00
摘要： 本发明提供了一种式I所示的化合物，其中，R1是CH3、F、Cl或Br；R2是F、Cl、Br、I、-CN或CF3；R3是CF3、Cl、Br或OCH2CF3；R4是Cl或Br；X取0~2的整数，且X+Y=3。本发明的化合物具有比以前化合物更高的防治无脊椎害虫药效，持效时间更长。本发明的化合物由于药效提高，减少了在使用过程中的施用量，从而降低对非靶标生物的毒性，提高安全性，减少残留药物对环境的污染。本发明还提供所述化合物的制备方法和在防治无脊椎害虫中的应用。
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公开(公告)号：CN102827145B
公开(公告)日：2014-08-27
申请号：CN201210342813.X
申请日：2012-09-14
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优士化学有限公司 , 大连多相触媒有限公司
IPC分类号： C07D401/04 , A01N43/56 , A01P7/00
摘要： 本发明提供了一种式I所示的化合物，其中，R1是CH3、F、Cl或Br；R2是F、Cl、Br、I、-CN或CF3；R3是CF3、Cl、Br或OCH2CF3；R4是Cl或Br；X取0~2的整数，且X+Y=3。本发明的化合物具有比以前化合物更高的防治无脊椎害虫药效，持效时间更长。本发明的化合物由于药效提高，减少了在使用过程中的施用量，从而降低对非靶标生物的毒性，提高安全性，减少残留药物对环境的污染。本发明还提供所述化合物的制备方法和在防治无脊椎害虫中的应用。
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公开(公告)号：CN102627629A
公开(公告)日：2012-08-08
申请号：CN201210110959.1
申请日：2012-04-16
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优士化学有限公司 , 大连多相触媒有限公司
IPC分类号： C07D401/04 , A01N43/56 , A01P7/00
摘要： 本发明提供了一种式I所示的化合物，其中，R1是CH3、F、Cl或Br；R2是F、Cl、Br、I、-CN或CF3；R3是CF3、Cl、Br或OCH2CF3；R4是Cl或Br；X取0～2的整数，且X+Y＝3。本发明的化合物具有比以前化合物更高的防治无脊椎害虫药效，持效时间更长。本发明的化合物由于药效提高，减少了在使用过程中的施用量，从而降低对非靶标生物的毒性，提高安全性，减少残留药物对环境的污染。本发明还提供所述化合物的制备方法和在防治无脊椎害虫中的应用。
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公开(公告)号：CN105461564B
公开(公告)日：2018-08-03
申请号：CN201410450101.9
申请日：2014-09-04
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优士化学有限公司
IPC分类号： C07C69/743 , C07C67/317
摘要： 本发明提供一种二氯菊酸甲酯的合成方法，包括以下步骤：在搅拌条件下，向3,3‑二甲基‑4,6,6,6‑四氯正己酸甲酯中投入胺类催化剂，得到原料混合物；得到的原料混合物升温至20～60℃，滴加液体有机碱，使有机碱与3,3‑二甲基‑4,6,6,6‑四氯正己酸甲酯的摩尔比达2.0～2.5:1；滴加完毕后，将反应混合物在20‑60℃保温0.5～3.0小时，待3,3‑二甲基‑4,6,6,6‑四氯正己酸甲酯的含量小于0.3％时停止反应，产品经后续处理得到二氯菊酸甲酯。本发明的方法取消了二氯菊酸甲酯合成所需的溶剂，减少了有机碱用量，降低了反应温度且缩短了反应时间，使反应充分的同时又减少了炔酯等杂质的生成，使二氯菊酸甲酯质量明显上升。本发明工艺简单，操作方面，十分有利于工业化。
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公开(公告)号：CN105461564A
公开(公告)日：2016-04-06
申请号：CN201410450101.9
申请日：2014-09-04
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优士化学有限公司
IPC分类号： C07C69/743 , C07C67/317
摘要： 本发明提供一种二氯菊酸甲酯的合成方法，包括以下步骤：在搅拌条件下，向3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯正己酸甲酯中投入胺类催化剂，得到原料混合物；得到的原料混合物升温至20～60℃，滴加液体有机碱，使有机碱与3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯正己酸甲酯的摩尔比达2.0～2.5:1；滴加完毕后，将反应混合物在20-60℃保温0.5～3.0小时，待3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯正己酸甲酯的含量小于0.3％时停止反应，产品经后续处理得到二氯菊酸甲酯。本发明的方法取消了二氯菊酸甲酯合成所需的溶剂，减少了有机碱用量，降低了反应温度且缩短了反应时间，使反应充分的同时又减少了炔酯等杂质的生成，使二氯菊酸甲酯质量明显上升。本发明工艺简单，操作方面，十分有利于工业化。
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公开(公告)号：CN106554259B
公开(公告)日：2019-05-21
申请号：CN201510617511.2
申请日：2015-09-24
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司
IPC分类号： C07C41/26 , C07C43/295 , C07C67/343 , C07C69/736
摘要： 本发明公开了一种3‑芳基丙醇的制备方法，3‑芳基苯甲醛、乙酸酯在有机溶剂中，一定温度下加入催化剂进行缩合反应制备3‑芳基‑2‑烯酯，3‑芳基‑2‑烯酯和还原剂进行还原反应，最终得到产物3‑芳基丙醇。本发明方法采用芳氧基取代苯甲醛与乙酸酯缩合、再经过还原来制备3‑芳基丙醇，芳醛与乙酸酯在催化剂催化下进行缩合反应制备类似Knoevenagel缩合化合物3‑芳基‑2‑烯酯，再经过还原剂还原制备芳基丙醇，其总收率>80％，含量>95％；本发明使用的原料便宜、来源广，制备方法更加安全、方便，且生产成本低、原料无毒或低毒，总收率高且三废较少，有利于工业化。
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公开(公告)号：CN106554259A
公开(公告)日：2017-04-05
申请号：CN201510617511.2
申请日：2015-09-24
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司
IPC分类号： C07C41/26 , C07C43/295 , C07C67/343 , C07C69/736
摘要： 本发明公开了一种3-芳基丙醇的制备方法，3-芳基苯甲醛、乙酸酯在有机溶剂中，一定温度下加入催化剂进行缩合反应制备3-芳基-2-烯酯，3-芳基-2-烯酯和还原剂进行还原反应，最终得到产物3-芳基丙醇。本发明方法采用芳氧基取代苯甲醛与乙酸酯缩合、再经过还原来制备3-芳基丙醇，芳醛与乙酸酯在催化剂催化下进行缩合反应制备类似Knoevenagel缩合化合物3-芳基-2-烯酯，再经过还原剂还原制备芳基丙醇，其总收率>80％，含量>95％；本发明使用的原料便宜、来源广，制备方法更加安全、方便，且生产成本低、原料无毒或低毒，总收率高且三废较少，有利于工业化。
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