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公开(公告)号：CN101928268B
公开(公告)日：2012-05-30
申请号：CN201010230757.1
申请日：2010-07-15
申请人： 江苏清泉化学有限公司 , 浙江大学宁波理工学院 , 浙江台州清泉医药化工有限公司
IPC分类号： C07D307/46 , C07D333/22 , C07B41/06 , B01J31/02
摘要： 本发明公开一种离子液体复合磷酸催化合成杂环乙酰化化合物的方法，以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和磷酸作催化剂，进行乙酰化反应，其步骤为：在反应容器中加入磷酸和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，然后加入乙酸酐，搅拌分散均匀后滴加杂环化合物到上述的反应体系中，乙酸酐与杂环化合物的摩尔比为1.1～1.3∶1磷酸用量以乙酸酐计为5～15wt％；反应体系的温度升至30～60℃，反应5～15h；然后经过常规的萃取、洗涤、蒸馏等步骤获得目标产物。本发明制备过程不大量使用有机溶剂，减少过量原料的加入，在较低温度条件下也能提高催化剂的活性，减少杂环化合物副反应的产生以提高产率、节省成本、改善操作环境。
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公开(公告)号：CN102766118A
公开(公告)日：2012-11-07
申请号：CN201110435732.X
申请日：2011-12-22
申请人： 江苏清泉化学有限公司 , 浙江台州清泉医药化工有限公司
IPC分类号： C07D307/36
CPC分类号： Y02P20/124
摘要： 本发明公开了一种2-甲基呋喃的制备方法，该方法包括：在选择性加氢反应条件下，在加氢催化剂的存在下，将气相糠醛与氢气在加氢反应器中接触进行加氢反应，将反应产物冷凝并进行有机相和水相的分离，将得到的有机相送入精馏塔中进行精馏得到2-甲基呋喃，其中，通过热交换将由加氢反应过程中放出的至少部分热量取出作为精馏塔塔釜的热源。本发明的方法将由加氢反应器放出的部分热量用于为精馏塔再沸器提供热源，优选还将由加氢反应器放出的部分热量作为为液相糠醛原料加热和汽化以及为气相糠醛和氢气加热的热源，使这部分取出的热量形成了热量循环系统，与传统的采用外来水蒸气或者外来导入的加热方式相比更加节能，且热量的循环利用更加合理。
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公开(公告)号：CN101928268A
公开(公告)日：2010-12-29
申请号：CN201010230757.1
申请日：2010-07-15
申请人： 江苏清泉化学有限公司 , 浙江大学宁波理工学院 , 浙江台州清泉医药化工有限公司
IPC分类号： C07D307/46 , C07D333/22 , C07B41/06 , B01J31/02
摘要： 本发明公开一种离子液体复合磷酸催化合成杂环乙酰化化合物的方法，以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和磷酸作催化剂，进行乙酰化反应，其步骤为：在反应容器中加入磷酸和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，然后加入乙酸酐，搅拌分散均匀后滴加杂环化合物到上述的反应体系中，乙酸酐与杂环化合物的摩尔比为1.1～1.3∶1磷酸用量以乙酸酐计为5～15wt％；反应体系的温度升至30～60℃，反应5～15h；然后经过常规的萃取、洗涤、蒸馏等步骤获得目标产物。本发明制备过程不大量使用有机溶剂，减少过量原料的加入，在较低温度条件下也能提高催化剂的活性，减少杂环化合物副反应的产生以提高产率、节省成本、改善操作环境。
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公开(公告)号：CN103694094A
公开(公告)日：2014-04-02
申请号：CN201310557685.5
申请日：2013-11-11
申请人： 江苏清泉化学有限公司 , 浙江台州清泉医药化工有限公司
CPC分类号： C07C45/59 , C07D307/28 , C07C49/16
摘要： 本发明提供一种5-氯-2-戊酮的制备方法，包括先使2-甲基呋喃在加氢催化剂和氢气存在下发生氢化反应制得2-甲基-4,5-二氢呋喃，再使得所述2-甲基-4,5-二氢呋喃与盐酸进行开环氯化反应得到5-氯-2-戊酮。本发明采用了2-甲基呋喃为原料，反应步骤简单易操作，生产过程中无废水产生，符合环保要求；本发明中加氢催化剂、馏分、盐酸可循环套用，大幅度降低了生产成本，制备出的产物收率高，纯度也高。与传统工艺相比完全消除了盐酸对催化剂的影响，提高了催化剂的利用率，大幅度降低了5-氯-2-戊酮的生产成本。
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公开(公告)号：CN101628879B
公开(公告)日：2012-04-25
申请号：CN200910101672.0
申请日：2009-08-20
申请人： 浙江台州清泉医药化工有限公司
IPC分类号： C07C233/23 , C07C231/20
摘要： 反式-4-乙酰氨基环己醇醋酸酯的制备方法，本发明属于化工医药技术领域。其包括将醋酸酐酯化顺反混合的4-乙酰氨基环己醇，再经重结晶得到反式-4-乙酰氨基环己醇醋酸酯。本发明采用酯化结晶法分离4-乙酰氨基环己醇顺反异构体，酯化物重结晶后得到反式-4-乙酰氨基环己醇醋酸酯，一次结晶收率高，反式-异构体纯度可达99％以上，操作简便，溶剂可回收套用，且环境污染少，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101628879A
公开(公告)日：2010-01-20
申请号：CN200910101672.0
申请日：2009-08-20
申请人： 浙江台州清泉医药化工有限公司
IPC分类号： C07C233/23 , C07C231/20
摘要： 反式-4-乙酰氨基环己醇醋酸酯的制备方法，本发明属于化工医药技术领域。其包括将醋酸酐酯化顺反混合的4-乙酰氨基环己醇，再经重结晶得到反式-4-乙酰氨基环己醇醋酸酯。本发明采用酯化结晶法分离4-乙酰氨基环己醇顺反异构体，酯化物重结晶后得到反式-4-乙酰氨基环己醇醋酸酯，一次结晶收率高，反式-异构体纯度可达99％以上，操作简便，溶剂可回收套用，且环境污染少，适合于工业化生产。
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