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公开(公告)号：CN109734062A
公开(公告)日：2019-05-10
申请号：CN201811638087.X
申请日：2018-12-29
申请人： 江苏长园华盛新能源材料有限公司
IPC分类号： C01B21/096
摘要： 本发明公开了一种二氟磺酰亚胺酸的制备方法，包括如下步骤：将二氟化氢铵加入反应釜中，氮气保护下升温至熔融状态，滴加硫酸酯，反应温度控制在120℃～160℃之间，反应时间为8～12小时，反应过程要连续蒸馏出副产物醇，直至无采出为止；将得到的反应液过滤后转移至精馏釜，进行减压精馏，收集馏分温度为90℃～120℃,真空度为14～20mmHg，从而得到电子级二氟磺酰亚胺酸。本发明的优点是采用硫酸酯与二氟化氢铵反应制得二氟磺酰亚胺酸，降低原料成本，减少物料消耗和废弃物生成，提高原料利用率、产品收率和纯度，并使产品的纯化更容易，制备工艺流程更简洁高效，为大规模产业化制备二氟磺酰亚胺酸打下良好的技术基础。
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公开(公告)号：CN109369474A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811635245.6
申请日：2018-12-29
申请人： 江苏长园华盛新能源材料有限公司
IPC分类号： C07C303/40 , C07C311/48
CPC分类号： C07C303/40 , C07F1/02 , C07C311/48
摘要： 本发明提供一种二(三氟甲基磺酰)亚胺锂盐的制备方法，其特点是在无水、氮气保护、低温条件下将三氟甲烷气体通入到烷基锂的非极性溶剂溶液中反应制备三氟甲基锂，反应完毕后在低温条件下向三氟甲基锂溶液中缓慢滴加双氟磺酰亚胺锂溶液，滴加过程会有白色固体析出，滴加结束后过滤反应液，滤液减压蒸干后得到白色固体湿盐，真空干燥后得到二(三氟甲基磺酰)亚胺锂盐。本发明的优点是实现一锅法合成二(三氟甲基磺酰)亚胺锂，相对于传统方法极大的简化了工艺路线，降低反应过程中产品与副产物分离难度，提升产品纯度，从而进一步降低生产成本，提升产品性能和成本竞争力，为大规模工业化生产提供了可行的技术支持。
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公开(公告)号：CN109134421A
公开(公告)日：2019-01-04
申请号：CN201810162890.4
申请日：2018-02-26
申请人： 江苏长园华盛新能源材料有限公司
IPC分类号： C07D317/40
CPC分类号： C07D317/40
摘要： 本发明属于锂电池电解液添加剂的制造领域，涉及一种从氟代碳酸乙烯酯前馏分中回收碳酸亚乙烯酯的方法。所述方法包括：(1)混合所述氟代碳酸乙烯酯前馏分与有机溶剂，形成混合体系；(2)向所述混合体系中加入有机胺，并进行反应；和(3)步骤(2)所得反应产物进行处理，回收碳酸亚乙烯酯。在本发明中，通过添加所述有机胺，最终产生的废料远少于未经本发明所述方法回收处理的氟代碳酸乙烯酯前馏分废料，实现了“变废为宝”的技术，减少对环境的不良影响。而且，在本发明整个方法中，所述有机溶剂以及有机胺生成的无机酸盐都可以回收循环利用。
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公开(公告)号：CN106883261A
公开(公告)日：2017-06-23
申请号：CN201710176741.9
申请日：2017-03-23
申请人： 江苏长园华盛新能源材料有限公司
摘要： 本发明提供一种三(2,2,2‑三氟乙基)磷酸酯的制备方法，其制备步骤为：向盛有三氯氧磷的反应釜内，滴加2,2,2‑三氟乙醇和氯化氢螯合剂的混合物，于20～80℃反应1～12小时，得到含三(2,2,2‑三氟乙基)磷酸酯的混合液，过滤分离，将分离后的液相进行减压蒸馏，得到三(2,2,2‑三氟乙基)磷酸酯，采用上述技术方案，由于三氟乙醇中氟具有强拉电子效应，使得羟基上的氢具有一定的活性；与氯化氢螯合剂预先混合后，氯化氢螯合剂中的N原子能够夺取质子氢形成氮化铵类，增强了三氟乙醇羟基上氢的活性，此后再滴加入反应体系，与三氯氧磷接触即生产相应的铵盐，反应时间大大缩短，同时反应较彻底。
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公开(公告)号：CN106883261B
公开(公告)日：2019-07-16
申请号：CN201710176741.9
申请日：2017-03-23
申请人： 江苏长园华盛新能源材料有限公司
摘要： 本发明提供一种三(2,2,2‑三氟乙基)磷酸酯的制备方法，其制备步骤为：向盛有三氯氧磷的反应釜内，滴加2,2,2‑三氟乙醇和氯化氢螯合剂的混合物，于20～80℃反应1～12小时，得到含三(2,2,2‑三氟乙基)磷酸酯的混合液，过滤分离，将分离后的液相进行减压蒸馏，得到三(2,2,2‑三氟乙基)磷酸酯，采用上述技术方案，由于三氟乙醇中氟具有强拉电子效应，使得羟基上的氢具有一定的活性；与氯化氢螯合剂预先混合后，氯化氢螯合剂中的N原子能够夺取质子氢形成氮化铵类，增强了三氟乙醇羟基上氢的活性，此后再滴加入反应体系，与三氯氧磷接触即生产相应的铵盐，反应时间大大缩短，同时反应较彻底。
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公开(公告)号：CN110066292B
公开(公告)日：2022-02-15
申请号：CN201910481926.X
申请日：2019-06-04
申请人： 江苏长园华盛新能源材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种制备不饱和丙基亚磷酸酯或不饱和丙基磷酸酯的方法，所述不饱和丙基亚磷酸酯选自亚磷酸三烯丙酯和亚磷酸三炔丙酯，所述不饱和丙基磷酸酯选自磷酸三烯丙酯和磷酸三炔丙酯，所述方法包括：使三氯化磷或三氯氧磷与烯丙酯进行反应，形成亚磷酸三烯丙酯或磷酸三烯丙酯；或使三氯化磷或三氯氧磷与炔丙酯进行反应，形成亚磷酸三炔丙酯或磷酸三炔丙酯。在本发明中，所述制备不饱和丙基亚磷酸酯或不饱和丙基磷酸酯的方法无需使用任何催化剂，且副产物酰氯类化合物的沸点低，容易分离，从而可以得到高收率、高纯度的不饱和丙基亚磷酸酯或不饱和丙基磷酸酯。
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公开(公告)号：CN111825704A
公开(公告)日：2020-10-27
申请号：CN201910309790.4
申请日：2019-04-17
申请人： 江苏长园华盛新能源材料有限公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 本发明涉及提纯二氟草酸硼酸锂的方法。所述方法包括：(1)将包含草酸杂质的二氟草酸硼酸锂与有机溶剂混合，提供包含二氟草酸硼酸锂的混合物；(2)向所述混合物中加入酚化合物，形成包含草酸-酚络合物的混合物；(3)过滤所述包含草酸-酚络合物的混合物，提供包含二氟草酸硼酸锂的滤液；和(4)去除所述滤液中的有机溶剂，提供提纯后的二氟草酸硼酸锂。在本发明中，所述提纯二氟草酸硼酸锂的方法可以降低二氟草酸硼酸锂中的草酸残留，使提纯的二氟草酸硼酸锂达到电池级二氟草酸硼酸锂的指标要求。在提纯后的二氟草酸硼酸锂中，草酸残留含量小于10ppm。
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公开(公告)号：CN109796482A
公开(公告)日：2019-05-24
申请号：CN201910089909.1
申请日：2019-01-30
申请人： 江苏长园华盛新能源材料有限公司
摘要： 本发明涉及锂离子电池行业所用的电解质锂盐的制备方法，具体涉及双草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的制备方法。所述双草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的制备方法包括：(1)在惰性气氛中，溶解二氟草酸硼酸锂，形成溶液；和(2)在0-105℃的温度、101-150kpa的压力下，在所述溶液中加入离子配位催化剂，形成包含双草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的反应产物。本发明所述方法的反应速率快、反应条件简单、操作方便、且产率高；可以降低原料成本，减少物料消耗和废弃物生成，提高了原料的利用率、产品收率和纯度，并使产品的纯化更容易。
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公开(公告)号：CN109134422A
公开(公告)日：2019-01-04
申请号：CN201810587044.7
申请日：2018-06-08
申请人： 江苏长园华盛新能源材料有限公司
IPC分类号： C07D317/40
CPC分类号： C07D317/40
摘要： 本发明属于锂电池电解液添加剂的制造领域，具体涉及一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，所述方法包括：在催化剂存在下，使所述一氯代碳酸乙烯酯与有机胺在有机溶剂中反应；其中，所述催化剂是溴化钾、溴化钠、碘化钠、碘化钾或它们任意组合与18‑冠醚‑6、四丁基溴化铵或它们组合的混合物。本发明所述碳酸亚乙烯酯的制备方法可以提高产率，并且反应条件温和、对环境友好。
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公开(公告)号：CN110066292A
公开(公告)日：2019-07-30
申请号：CN201910481926.X
申请日：2019-06-04
申请人： 江苏长园华盛新能源材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种制备不饱和丙基亚磷酸酯或不饱和丙基磷酸酯的方法，所述不饱和丙基亚磷酸酯选自亚磷酸三烯丙酯和亚磷酸三炔丙酯，所述不饱和丙基磷酸酯选自磷酸三烯丙酯和磷酸三炔丙酯，所述方法包括：使三氯化磷或三氯氧磷与烯丙酯进行反应，形成亚磷酸三烯丙酯或磷酸三烯丙酯；或使三氯化磷或三氯氧磷与炔丙酯进行反应，形成亚磷酸三炔丙酯或磷酸三炔丙酯。在本发明中，所述制备不饱和丙基亚磷酸酯或不饱和丙基磷酸酯的方法无需使用任何催化剂，且副产物酰氯类化合物的沸点低，容易分离，从而可以得到高收率、高纯度的不饱和丙基亚磷酸酯或不饱和丙基磷酸酯。
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