一种(E)-2-甲基-α-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯及其中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN117185954A

    公开(公告)日:2023-12-08

    申请号:CN202311163840.5

    申请日:2019-11-12

    摘要: 本发明提供(E)‑2‑甲基‑α‑甲氧亚胺基苯乙酸甲酯及其中间体的制备方法,所述中间体2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙酸的制备是以2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙腈为原料,在碱性物质存在下,经水解反应,而后酸化得到2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙酸。以2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙酸为原料,在碱性物质存在下,与甲基化试剂反应得到(E)‑2‑甲基‑α‑甲氧亚胺基苯乙酸甲酯。利用2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙腈为原料,经水解产生2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙酸,操作简单,成本低廉,反应条件温和,收率高。(E)‑2‑甲基‑α‑甲氧亚胺基苯乙酸甲酯的制备过程中,羟基的甲基化和羧基的酯化采用一锅法完成,减化了操作,反应收率高,成本低。

    一种(E)-2-(2-(溴甲基)苯基)-2-(甲氧亚胺基)乙酸甲酯的制备方法

    公开(公告)号:CN116239495A

    公开(公告)日:2023-06-09

    申请号:CN202111512351.7

    申请日:2021-12-08

    摘要: 本发明提供一种(E)‑2‑(2‑(溴甲基)苯基)‑2‑(甲氧亚胺基)乙酸甲酯的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:(1)将(E)‑2‑(甲氧基亚氨基)‑2‑(邻甲苯基)乙酸甲酯、湿盐、酸、引发剂和烃类溶剂混合,得到混合物;所述湿盐包括溴化钠;(2)将步骤(1)得到的混合物和双氧水混合,反应,得到(E)‑2‑(2‑(溴甲基)苯基)‑2‑(甲氧亚胺基)乙酸甲酯。本发明将三废中的溴回收并作为溴源返用至反应中;且本发明提供的(E)‑2‑(2‑(溴甲基)苯基)‑2‑(甲氧亚胺基)乙酸甲酯的制备方法具有较高的收率,反应收率可达到85%以上。

    一种4-(全氟丙烷-2-基)-2-三氟甲基苯胺及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN115073300A

    公开(公告)日:2022-09-20

    申请号:CN202110260878.9

    申请日:2021-03-10

    IPC分类号: C07C209/68 C07C211/52

    摘要: 本发明涉及一种4‑(全氟丙烷‑2‑基)‑2‑三氟甲基苯胺及其制备方法和应用,所述制备方法包括如下步骤:使2‑三氟甲基苯胺和2‑溴七氟丙烷在甲酸钠或其水合物和SO2供剂的存在下进行反应,得到4‑(全氟丙烷‑2‑基)‑2‑三氟甲基苯胺。本发明在2‑三氟甲基苯胺和2‑溴七氟丙烷的反应体系中添加了甲酸钠或其水合物以及SO2供剂,两者配合,使反应具有较高的收率,产品纯度高,且操作方法简单、成本相对低廉、无需控制体系pH。

    一种4-(全氟丙烷-2-基)-2-三氟甲基苯胺及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN115073300B

    公开(公告)日:2024-04-05

    申请号:CN202110260878.9

    申请日:2021-03-10

    IPC分类号: C07C209/68 C07C211/52

    摘要: 本发明涉及一种4‑(全氟丙烷‑2‑基)‑2‑三氟甲基苯胺及其制备方法和应用,所述制备方法包括如下步骤:使2‑三氟甲基苯胺和2‑溴七氟丙烷在甲酸钠或其水合物和SO2供剂的存在下进行反应,得到4‑(全氟丙烷‑2‑基)‑2‑三氟甲基苯胺。本发明在2‑三氟甲基苯胺和2‑溴七氟丙烷的反应体系中添加了甲酸钠或其水合物以及SO2供剂,两者配合,使反应具有较高的收率,产品纯度高,且操作方法简单、成本相对低廉、无需控制体系pH。

    一种(E)-2-甲基-α-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯及其中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN112851546A

    公开(公告)日:2021-05-28

    申请号:CN201911102841.2

    申请日:2019-11-12

    摘要: 本发明提供(E)‑2‑甲基‑α‑甲氧亚胺基苯乙酸甲酯及其中间体的制备方法,所述中间体2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙酸的制备是以2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙腈为原料,在碱性物质存在下,经水解反应,而后酸化得到2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙酸。以2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙酸为原料,在碱性物质存在下,与甲基化试剂反应得到(E)‑2‑甲基‑α‑甲氧亚胺基苯乙酸甲酯。利用2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙腈为原料,经水解产生2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙酸,操作简单,成本低廉,反应条件温和,收率高。(E)‑2‑甲基‑α‑甲氧亚胺基苯乙酸甲酯的制备过程中,羟基的甲基化和羧基的酯化采用一锅法完成,减化了操作,反应收率高,成本低。

    一种(E)-2-甲基-α-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯及其中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN112851546B

    公开(公告)日:2023-10-03

    申请号:CN201911102841.2

    申请日:2019-11-12

    摘要: 本发明提供(E)‑2‑甲基‑α‑甲氧亚胺基苯乙酸甲酯及其中间体的制备方法,所述中间体2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙酸的制备是以2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙腈为原料,在碱性物质存在下,经水解反应,而后酸化得到2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙酸。以2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙酸为原料,在碱性物质存在下,与甲基化试剂反应得到(E)‑2‑甲基‑α‑甲氧亚胺基苯乙酸甲酯。利用2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙腈为原料,经水解产生2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙酸,操作简单,成本低廉,反应条件温和,收率高。(E)‑2‑甲基‑α‑甲氧亚胺基苯乙酸甲酯的制备过程中,羟基的甲基化和羧基的酯化采用一锅法完成,减化了操作,反应收率高,成本低。