公开(公告)号：CN111521698A

公开(公告)日：2020-08-11

申请号：CN202010345785.1

申请日：2020-04-27

申请人： 江西省药品检验检测研究院

发明人： 夏红英 ,  钟振华 ,  程奇珍 ,  余师师 ,  曾令峰 ,  熊欣 ,  裴昆 ,  刘贞 ,  刘荷英 ,  郭艳芳 ,  周敏 ,  陈珍珍 ,  郑双双 ,  王鹏 ,  涂明珠 ,  万星 ,  王烜 ,  刘慧

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/68 ,  G01N30/86

摘要： 本发明公开了一种检测盐酸司他斯汀原料药中残留溶剂的方法。该方法是将盐酸司他斯汀原料药配制成溶液后放置在顶空瓶中，加热使挥发性有机溶剂从溶液中挥发出来，达到平衡后，取顶空瓶内上部气体注入到气相色谱仪中，进行分离测定盐酸司他斯汀中乙醚、丙酮、异丙醇、四氢呋喃、甲苯与二甲苯6种有机溶剂残留量的顶空‑气相色谱法(HS‑GC)测定方法。结果表明本发明建立的方法中6种残留溶剂均能有效分离，在考察浓度范围内，线性关系良好，平均回收率高。该方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于盐酸司他斯汀中残留溶剂的日常检测，同时为本品质量标准中残留溶剂检查项的修订提供参考和依据。

公开(公告)号：CN111707747B

公开(公告)日：2022-06-24

申请号：CN202010568861.5

申请日：2020-06-19

申请人： 江西省药品检验检测研究院

发明人： 钟振华 ,  夏红英 ,  程奇珍 ,  易路遥 ,  刘绪平 ,  潘蕾 ,  余师师 ,  熊欣 ,  王鹏 ,  陈珍珍 ,  王烜 ,  陈雨萍

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86

摘要： 本发明涉及药物分析技术领域，具体涉及一种GC‑MS/MS法检测盐酸吉西他滨中甲磺酸酯类基因毒性杂质的方法，包括以下步骤：1)在盐酸吉西他滨中加入1,2‑二氯乙烷，进行超声后，加入1,2‑二氯乙烷定容得提取液，提取液过滤，得到供试品溶液；2)采用GC‑MS/MS法测定步骤1)中的供试品溶液，采用外标法计算盐酸吉西他滨中各甲磺酸酯类基因毒性杂质的含量；所用气相色谱柱为VF‑624ms色谱柱；所述甲磺酸酯类基因毒性杂质包括甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯、甲磺酸丙酯和甲磺酸丁酯。本发明提供的测定方法具有抗杂质干扰能力强，噪音低，专属性强和灵敏度高的特点。

公开(公告)号：CN111521698B

公开(公告)日：2022-04-12

申请号：CN202010345785.1

申请日：2020-04-27

申请人： 江西省药品检验检测研究院

发明人： 夏红英 ,  钟振华 ,  程奇珍 ,  余师师 ,  曾令峰 ,  熊欣 ,  裴昆 ,  刘贞 ,  刘荷英 ,  郭艳芳 ,  周敏 ,  陈珍珍 ,  郑双双 ,  王鹏 ,  涂明珠 ,  万星 ,  王烜 ,  刘慧

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/68 ,  G01N30/86

摘要： 本发明公开了一种检测盐酸司他斯汀原料药中残留溶剂的方法。该方法是将盐酸司他斯汀原料药配制成溶液后放置在顶空瓶中，加热使挥发性有机溶剂从溶液中挥发出来，达到平衡后，取顶空瓶内上部气体注入到气相色谱仪中，进行分离测定盐酸司他斯汀中乙醚、丙酮、异丙醇、四氢呋喃、甲苯与二甲苯6种有机溶剂残留量的顶空‑气相色谱法(HS‑GC)测定方法。结果表明本发明建立的方法中6种残留溶剂均能有效分离，在考察浓度范围内，线性关系良好，平均回收率高。该方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于盐酸司他斯汀中残留溶剂的日常检测，同时为本品质量标准中残留溶剂检查项的修订提供参考和依据。

公开(公告)号：CN111707747A

公开(公告)日：2020-09-25

申请号：CN202010568861.5

申请日：2020-06-19

申请人： 江西省药品检验检测研究院

发明人： 钟振华 ,  夏红英 ,  程奇珍 ,  易路遥 ,  刘绪平 ,  潘蕾 ,  余师师 ,  熊欣 ,  王鹏 ,  陈珍珍 ,  王烜 ,  陈雨萍

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86

摘要： 本发明涉及药物分析技术领域，具体涉及一种GC-MS/MS法检测盐酸吉西他滨中甲磺酸酯类基因毒性杂质的方法，包括以下步骤：1)在盐酸吉西他滨中加入1,2-二氯乙烷，进行超声后，加入1,2-二氯乙烷定容得提取液，提取液过滤，得到供试品溶液；2)采用GC-MS/MS法测定步骤1)中的供试品溶液，采用外标法计算盐酸吉西他滨中各甲磺酸酯类基因毒性杂质的含量；所用气相色谱柱为VF-624ms色谱柱；所述甲磺酸酯类基因毒性杂质包括甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯、甲磺酸丙酯和甲磺酸丁酯。本发明提供的测定方法具有抗杂质干扰能力强，噪音低，专属性强和灵敏度高的特点。