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公开(公告)号：CN110041164B
公开(公告)日：2021-11-09
申请号：CN201910379623.7
申请日：2019-05-08
申请人： 浙江金帆达生化股份有限公司 , 江西金龙化工有限公司
IPC分类号： C07C19/03 , C07C17/395 , C07C17/383
摘要： 本发明属于化工副产物回收技术领域，尤其涉及一种回收氯甲烷的方法。本发明使用精馏脱水工艺代替现有的浓硫酸干燥脱水工艺，能够降低生产成本，避免产生废硫酸；氯甲烷与二甲醚的性质相似，在不使用浓硫酸干燥工艺的情况下，通过水洗、精馏等方式难以分离，本发明利用酯化尾气中的氯化氢与甲缩醛、甲醇、二甲醚在氯化锌催化作用下反应生成氯甲烷和水，既去除了二甲醚，又不产生其他杂质，保证氯甲烷产品中二甲醚的指标合格(二甲醚含量＜0.002％)。
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公开(公告)号：CN104944398B
公开(公告)日：2017-09-19
申请号：CN201510365757.5
申请日：2015-06-29
申请人： 江西金龙化工有限公司 , 浙江金帆达生化股份有限公司
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 草甘膦母液回收利用方法，属于化工技术领域。其包括以下步骤：以甘氨酸法、亚氨基二乙酸法生产得到草甘膦及草甘膦母液；将草甘膦母液进行浓缩；将草甘膦母液浓缩液进行氧化处理；将草甘膦母液氧化液进行降温结晶，取出结晶后的草甘膦母液氧化液进行浓缩；透过液经浓缩得到氯化钠产品，蒸馏液进行回用；调整浓缩液pH值至3～4，再进行光催化氧化反应；调整PH值，得到磷酸氢二钠产品或磷酸三钠产品。本发明在草甘膦母液氧化前进行浓缩处理，降低草甘膦母液中氯离子的含量，提高反应物的浓度，提高后续氧化反应的效率；浓缩液进行双氧水光催化氧化，反应彻底，氧化性更好，能够将富氧湿式氧化难以氧化的物质，进行氧化，反应条件温和。
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公开(公告)号：CN104944643B
公开(公告)日：2017-03-29
申请号：CN201510365788.0
申请日：2015-06-29
申请人： 江西金龙化工有限公司
CPC分类号： Y02P20/129
摘要： 草甘膦母液富氧湿式氧化热量回用及深度处理方法，属于化工技术领域。其包括以下工艺步骤：以甘氨酸法、亚氨基二乙酸法生产得到草甘膦及草甘膦母液；将草甘膦母液进行浓缩处理；将浓缩后的草甘膦母液、压缩空气和液氧混合依次进入一级预热器、二级预热器、一级反应器、废热锅炉和二级反应器进行处理，二级反应器得到的氧化液依次回废热锅炉、二级预热器、一级预热器进行热交换，热交换后的氧化液进行降温结晶得到磷酸盐产品，取出结晶后的氧化液浓缩，得到浓缩液和透过液；透过液经浓缩得到氯化钠产品，蒸馏液作为回用水用于草甘膦生产工艺中；浓缩液进行双氧水光催化氧化反应。本发明降低了生产成本，提高了反应效率。
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公开(公告)号：CN104447860B
公开(公告)日：2016-05-11
申请号：CN201410706674.3
申请日：2014-12-01
申请人： 江西金龙化工有限公司
摘要： 本发明提供了一种甘氨酸法生产草甘膦联产硫酸铵的工艺方法。将草甘膦母液催化湿式氧化后经氨浓缩得到的氨水与来自对氯甲烷进行净化脱水后得到的稀硫酸混合进入反应釜中，快速通入氨气反应，得到的硫酸铵溶液经过滤、蒸发、结晶、干燥得到硫酸铵成品；通氨吹除气经催化湿式氧化后进入生化池处理。本工艺方法既处理了氯甲烷干燥的稀硫酸，使催化湿式氧化后的氨得到了有效利用，又联产得到生产草甘膦制剂所需的硫酸铵，减轻了环保压力，达到稀酸、氨资源化利用目的。
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公开(公告)号：CN105236373A
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201510563505.3
申请日：2015-09-08
申请人： 江西金龙化工有限公司
摘要： 本发明涉及一种利用亚磷酸残液生产磷酸盐的工艺，将亚磷酸生产过程的亚磷酸残液加氢氧化钠或氢氧化钾，在紫外光照条件下进行催化氧化，然后加氢氧化钠或氢氧化钾，再进行后处理得到相应磷酸盐产品。本发明解决了亚磷酸生产中亚磷酸母液反复套用后残液资源化利用问题，将亚磷酸残液这一危险废物转化成磷酸盐产品，不仅减少了处理费用，且很好地回收利用了磷资源。
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公开(公告)号：CN104944398A
公开(公告)日：2015-09-30
申请号：CN201510365757.5
申请日：2015-06-29
申请人： 江西金龙化工有限公司
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 草甘膦母液回收利用方法，属于化工技术领域。其包括以下步骤：以甘氨酸法、亚氨基二乙酸法生产得到草甘膦及草甘膦母液；将草甘膦母液进行浓缩；将草甘膦母液浓缩液进行氧化处理；将草甘膦母液氧化液进行降温结晶，取出结晶后的草甘膦母液氧化液进行浓缩；透过液经浓缩得到氯化钠产品，蒸馏液进行回用；调整浓缩液pH值至3～4，再进行光催化氧化反应；调整PH值，得到磷酸氢二钠产品或磷酸三钠产品。本发明在草甘膦母液氧化前进行浓缩处理，降低草甘膦母液中氯离子的含量，提高反应物的浓度，提高后续氧化反应的效率；浓缩液进行双氧水光催化氧化，反应彻底，氧化性更好，能够将富氧湿式氧化难以氧化的物质，进行氧化，反应条件温和。
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公开(公告)号：CN110041164A
公开(公告)日：2019-07-23
申请号：CN201910379623.7
申请日：2019-05-08
申请人： 江西金龙化工有限公司
IPC分类号： C07C19/03 , C07C17/395 , C07C17/383
摘要： 本发明属于化工副产物回收技术领域，尤其涉及一种回收氯甲烷的方法。本发明使用精馏脱水工艺代替现有的浓硫酸干燥脱水工艺，能够降低生产成本，避免产生废硫酸；氯甲烷与二甲醚的性质相似，在不使用浓硫酸干燥工艺的情况下，通过水洗、精馏等方式难以分离，本发明利用酯化尾气中的氯化氢与甲缩醛、甲醇、二甲醚在氯化锌催化作用下反应生成氯甲烷和水，既去除了二甲醚，又不产生其他杂质，保证氯甲烷产品中二甲醚的指标合格(二甲醚含量＜0.002％)。
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公开(公告)号：CN104353339B
公开(公告)日：2016-08-31
申请号：CN201410595928.9
申请日：2014-10-30
申请人： 江西金龙化工有限公司 , 湖北泰盛化工有限公司
IPC分类号： B01D53/78 , B01D3/14 , B01D5/00 , C07C43/30 , C07C41/58 , C07C19/03 , C07C17/38 , C07C31/04 , C07C29/76
摘要： 草甘膦水解尾气连续回收副产物的方法，属于草甘膦水解尾气回收技术领域。其包括草甘膦水解尾气碱洗后得到中性尾气，中性尾气进入初馏塔处理，初馏塔液相进入脱水塔，脱水塔液相为精馏废水，脱水塔气相冷凝得到成品甲醇，初馏塔气相进入甲醇精馏塔处理，甲醇精馏塔液相为成品甲醇，甲醇精馏塔气相经加压冷凝、减压后得到成品甲缩醛，不凝气进入水洗塔处理，水洗塔气相经干燥、压缩后得到成品氯甲烷，水洗塔液相进入提馏塔处理，提馏塔中得到的气相进入初馏塔进行再度回收，得到的液相进入水洗塔进行回用。本发明提高了草甘膦合成过程中的能量利用率，提高了草甘膦合成过程中副产品的质量。
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公开(公告)号：CN104959002A
公开(公告)日：2015-10-07
申请号：CN201510365759.4
申请日：2015-06-29
申请人： 江西金龙化工有限公司
IPC分类号： B01D53/75 , B01D53/86 , B01D53/78 , B01D53/72 , B01D53/70 , B01D53/68 , C07C19/03 , C07C17/395 , C07C17/16 , C07C43/30 , C07C41/58 , C07C31/04 , C07C29/74
摘要： 草甘膦水解尾气连续回收去除氯化氢的方法，属于化工技术领域。该方法将草甘膦水解尾气加热，并用氯化锌溶液为催化剂进行反应，反应后尾气进入碱洗塔进行碱洗，尾气pH值调节至7-8后进入精馏塔进行连续精馏回收甲醇、甲缩醛和氯甲烷。上述的草甘膦水解尾气连续回收去除氯化氢的方法，设计合理，利用草甘膦合成尾气中物质进行氯甲烷合成方法去除氯化氢，消耗甲醇及氯化氢，得到尾气中成分氯甲烷，不仅去除了氯化氢，还得到尾气中主要成分氯甲烷。另外，由于氯化钠在高温下溶解度较小，饱和后结晶出来，补充氢氧化钠，滤去氯化钠即能维持碱液的运行，方便操作，且大大减少了氢氧化钠的消耗。
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公开(公告)号：CN104530125A
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201410823512.8
申请日：2014-12-26
申请人： 江西金龙化工有限公司 , 湖北泰盛化工有限公司
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 一种草甘膦生产分段式冷却结晶法，属于农药生产工艺技术领域。其包括以下工艺步骤：以亚磷酸二甲酯、甘氨酸法生产得到草甘膦及草甘膦母液；将草甘膦与草甘膦母液的高温混合料液抽入结晶釜内，往结晶釜夹套内通入常温循环水降温，待物料温度降至100℃以下时，加入液碱调节pH值；当物料温度降至60℃以下后，关闭常温循环水，在结晶釜中通入经低温水冷却后的温度低于35℃的低温循环水降温；当结晶釜内物料经低温循环水冷却至50℃以下后，进行分离清洗。本发明解决了传统结晶工艺中使用常温循环水降温结晶所需时间长、结晶效果差，而使用低温水降温结晶又存在能耗高的弊端，有利提高设备使用效率，改善结晶效果，产生相应的经济效益。
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