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公开(公告)号：CN109096049A
公开(公告)日：2018-12-28
申请号：CN201810719824.2
申请日：2018-07-03
申请人： 沈阳化工大学
摘要： 一种酯化反应消除二甲酯中草酸并得到聚酯级乙二醇的方法，涉及一种消除二甲酯中草酸并得到聚酯级乙二醇的方法，本发明通过酯化反应消除煤化工路线生产的草酸二甲酯中少量的草酸，之后通过加氢反应得到聚酯级乙二醇的方法及工艺，催化剂为复合金属氧化物，同时该催化剂具有吸附反应原料中或者产物中微量水的能力，从而促进更多酯化产物的生成，显著降低草酸二甲酯中草酸含量。溶解的高纯草酸二甲酯的醇溶液直接通过高压加氢反应，得到高纯乙二醇及混合醇溶液，通过减压精馏，最终得到聚酯级乙二醇。本发明得到高纯度聚酯级乙二醇，并且多余的醇类可以循环利用。催化剂用量为原料质量的0.1-3wt%，原料转化率高于98%，产物收率高于98%。
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公开(公告)号：CN108129312A
公开(公告)日：2018-06-08
申请号：CN201711380497.4
申请日：2017-12-20
申请人： 沈阳化工大学
IPC分类号： C07C68/06 , C07C69/96 , C07C29/128 , C07C31/20 , B01J29/70
CPC分类号： Y02P20/52 , C07C68/06 , B01J23/002 , B01J29/7069 , B01J2229/20 , B01J2523/00 , C07C29/128 , C07C69/96 , C07C31/205 , B01J2523/27 , B01J2523/25 , B01J2523/3706
摘要： 一步合成碳酸甲乙酯并联产1,2-丙二醇的方法，涉及合成碳酸甲乙酯方法，本发明公开一种具有复合孔结构的高效碱性催化剂，用于碳酸丙烯酯、甲醇及乙醇一步合成碳酸甲乙酯。反应得到的粗产品中含有碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯及1,2-丙二醇，其中，碳酸甲乙酯选择性最高可达到78%。副产物碳酸二甲酯和碳酸二乙酯可作为产物直接分离，也可循环使用，继续反应生成碳酸甲乙酯，副产物1,2-丙二醇作为大宗化原料经过简单的蒸馏即可分离。整个反应过程清洁、高效、无污染，无任何废弃物产生。当碳酸丙烯酯：甲醇：乙醇摩尔比1:3:2，反应压力5 MPa，反应温度100℃，空速5 h-1，催化剂使用5000h不失活，稳定性较好。
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公开(公告)号：CN109503374A
公开(公告)日：2019-03-22
申请号：CN201811487220.6
申请日：2018-12-06
申请人： 沈阳化工大学
摘要： 一种多孔固体碱催化剂合成碳酸甲乙酯的方法，涉及一种合成碳酸甲乙酯的方法，本发明提出一种固相研磨-燃烧法制备高分散、多孔、高比表面积的碱性催化剂的方法，用于高效催化碳酸二甲酯和碳酸乙醇合成碳酸甲乙酯。该催化剂制备工艺流程短、免了常规制备方法中繁琐的老化洗涤环节，同时避免了大量含酸或碱废水的产生。燃烧剂燃烧过程中产生的气体使催化剂具有多孔、蓬松的特点，这大大提高了催化剂的比表面积，增加了活性组分与反应原料的接触几率。如采用该方法制备的CaO-SrO-Al2O3/SiO2催化剂用于固定床反应工艺，催化剂酥松多孔，活性中心分散度高，比表面积大，热稳定性好，其催化效果优于共沉淀法或尿素水解法制备的催化材料。
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公开(公告)号：CN108503539A
公开(公告)日：2018-09-07
申请号：CN201810310931.X
申请日：2018-04-09
申请人： 沈阳化工大学
CPC分类号： C07C67/03 , B01J29/76 , B01J35/1004 , B01J35/1061 , B01J2229/18 , C07C69/14
摘要： 一种由酯交换路径合成乙酸丙酯的方法，涉及一种合成乙酸丙酯的方法，本发明采用具有介孔结构的分子筛来增加反应原料及产物的传质与扩散，同时负载型碱金属催化剂具有高分散外表面活性中心，能够专一性地催化乙酸甲酯和正丙醇酯交换合成乙酸丙酯，本发明制备的5%Fe2O3-12%ZrO2-3%La2O3/Cs-MOR应用于乙酸甲酯与正丙醇酯交换固定床连续反应中，当反应温度为160℃，空速为5 h-1催化剂连续反应1000 h不失活，能够保持乙酸甲酯转化率为49.52%，正丙醇转化率为50.19%。在釜式反应中，反应后催化剂经过简单过滤处理就可以再次重复利用，并且催化剂重复使用多次后仍能保持活性不变。
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公开(公告)号：CN109503377A
公开(公告)日：2019-03-22
申请号：CN201811488272.5
申请日：2018-12-06
申请人： 沈阳化工大学
摘要： 一种长寿命固体碱催化合成碳酸甲乙酯的方法，涉及一种合成碳酸甲乙酯的方法，本发明均相沉积的方法制备同时具有强碱活性中心以及L酸催化活性中心的介-微孔复合固体催化材料，用于高效催化催化碳酸二甲酯和碳酸乙醇合成碳酸甲乙酯。采用尿素水解法制备复合载体及负载碱性或酸碱两性金属氧化物，以金属硝酸盐、硫酸盐、盐酸盐中的单一溶液或几种的混合盐溶液为活性组分的来源制备负载型金属催化剂，用于固定床反应工艺，催化活性基本不变，碳酸甲乙酯收率保持在50%左右。采用尿素水解法制备的负载型金属催化剂活性中心分散度高，结晶度好，其催化效果优于浸渍或共沉淀法制备的催化催化材料。
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公开(公告)号：CN108530294A
公开(公告)日：2018-09-14
申请号：CN201810317496.3
申请日：2018-04-10
申请人： 沈阳化工大学
CPC分类号： C07C67/03 , B01J29/7049 , B01J35/1004 , B01J35/1061 , B01J2229/18 , C07C69/14
摘要： 一种由酯交换路径合成乙酸酯的方法，涉及一种合成乙酸酯的方法，本发明公开一种乙酸甲酯与各种醇酯交换反应制备乙酸酯的方法。所述催化剂是以具有介孔和微孔结构的Y-S为载体，本发明介孔能够显著提高传质效果，而微孔显著提高载体比表面积，同时提高活性中心的分散度。在固定床连续反应中，所制备的ZnO-MgO-La2O3/K-MOR催化剂应用于乙酸甲酯与异丁醇的酯交换反应，当反应温度为90℃，空速为5 h-1时，催化剂连续反应1000 h不失活，能够保持乙酸甲酯转化率为65%，异丁醇转化率为65%。在釜式反应中，反应后催化剂经过简单过滤处理就可以再次重复利用，并且催化剂重复使用多次后仍能保持活性不变。
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公开(公告)号：CN111672492A
公开(公告)日：2020-09-18
申请号：CN202010434209.4
申请日：2020-05-21
申请人： 沈阳化工大学
摘要： 用于碳酸二甲酯合成的催化剂及其制备方法及应用，涉及一种催化剂及其制备方法及应用，本发明提出一种过量碳酸钠沉淀法制备大比表面、大孔体积与孔径、高碱含量和大量中强碱活性中心的介孔氧化镁催化剂的方法，用于催化碳酸乙烯酯和甲醇酯交换制备碳酸二甲酯反应，在温和的反应条件下，具有催化剂活性高，目的产物选择性高，催化剂寿命长的优点。碳酸乙烯酯与甲醇摩尔比为1:6，反应温度68℃，常压下反应1 h，碳酸乙烯酯的转化率就达到70.12%，收率达到50%以上，反应2-3h时就达到反应平衡。
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公开(公告)号：CN109574838A
公开(公告)日：2019-04-05
申请号：CN201811487219.3
申请日：2018-12-06
申请人： 沈阳化工大学
摘要： 一种低温燃烧法固体碱催化剂合成碳酸甲乙酯方法，涉及一种合成碳酸甲乙酯方法，开发一种固相研磨-低温燃烧法制备高分散、多孔、高比表面积固体碱催化剂，用于碳酸二甲酯和碳酸二乙酯制备碳酸甲乙酯反应。通过固相研磨将等摩尔比的金属盐和150%的柠檬酸物理混合制备催化剂前驱体，再与催化剂质量200%载体的混合研磨，120℃下干燥10 h，在N2氛围下500℃焙烧5 h得到多孔固体碱催化剂；采用该方法所制得催化剂酥松多孔，活性中心分散度高，颗粒尺寸小，粒径均匀，比表面积大，热稳定性好，其催化效果优于共沉淀法和尿素水解法制备的组成一致的催化剂。
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公开(公告)号：CN109456189A
公开(公告)日：2019-03-12
申请号：CN201811194272.4
申请日：2018-10-15
申请人： 沈阳化工大学
摘要： 一种均相离子液体催化高纯碳酸二乙酯合成工艺，涉及一种催化合成工艺，本发明是一种由碳酸乙烯酯和乙醇酯交换制备锂电池用高纯碳酸二乙酯的离子液体为可多次重复使用均相催化剂的催化精馏工艺，该反应中初步反应的粗产品为少量碳酸乙烯酯、乙醇、乙二醇、碳酸二乙酯、离子液体，而大量乙醇、碳酸乙烯酯、离子液体反应完后可回收重复利用再生产碳酸二乙酯，最后得到高纯度碳酸二乙酯；反应过程中还产生了的乙二醇，乙二醇是一种大宗化学品，可以作为产物直接分离。且所用催化剂可多次重复使用、绿色、无污染、催化活性高，该一步合成碳酸二乙酯的生产工艺，合成路径短，工艺流程简单，产物选择性及收率高，相对目前工艺能更加有效的生产碳酸二乙酯。
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公开(公告)号：CN108017540A
公开(公告)日：2018-05-11
申请号：CN201711380456.5
申请日：2017-12-20
申请人： 沈阳化工大学
CPC分类号： Y02P20/127 , C07C68/065 , C07C29/36 , C07C69/96 , C07C31/205
摘要： 一步合成碳酸甲乙酯并联产1,2‑丙二醇的工艺，涉及一种合成碳酸甲乙酯工艺，该工艺以多功能复合碱性材料催化剂直接一步催化合成碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯和1,2‑丙二醇。在反应精馏的同时共沸分离同步进行，无需溶剂对产物进行萃取分离，大大简化了常规碳酸甲乙酯合成的工艺流程，同时可以使多组分一次性分离，分离纯度高。反应得到的粗产品中碳酸甲乙酯选择性最高可达到70%。副产物碳酸二甲酯和碳酸二乙酯可作为产物直接分离，也可循环使用，继续反应生成碳酸甲乙酯，副产物1,2‑丙二醇作为大宗化原料经过简单的蒸馏即可分离。整个反应过程清洁、高效、无污染，无任何废弃物产生。
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