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公开(公告)号：CN109503374A
公开(公告)日：2019-03-22
申请号：CN201811487220.6
申请日：2018-12-06
申请人： 沈阳化工大学
摘要： 一种多孔固体碱催化剂合成碳酸甲乙酯的方法，涉及一种合成碳酸甲乙酯的方法，本发明提出一种固相研磨-燃烧法制备高分散、多孔、高比表面积的碱性催化剂的方法，用于高效催化碳酸二甲酯和碳酸乙醇合成碳酸甲乙酯。该催化剂制备工艺流程短、免了常规制备方法中繁琐的老化洗涤环节，同时避免了大量含酸或碱废水的产生。燃烧剂燃烧过程中产生的气体使催化剂具有多孔、蓬松的特点，这大大提高了催化剂的比表面积，增加了活性组分与反应原料的接触几率。如采用该方法制备的CaO-SrO-Al2O3/SiO2催化剂用于固定床反应工艺，催化剂酥松多孔，活性中心分散度高，比表面积大，热稳定性好，其催化效果优于共沉淀法或尿素水解法制备的催化材料。
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公开(公告)号：CN108658760A
公开(公告)日：2018-10-16
申请号：CN201810310929.2
申请日：2018-04-09
申请人： 沈阳化工大学
摘要： 一种由酯交换路径合成乙酸正丁酯的工艺方法，涉及一种合成乙酸正丁酯的工艺方法，该工艺以多功能复合碱性材料催化剂直接催化合成乙酸正丁酯和甲醇。在反应精馏进行的同时共沸分离同步进行，无需溶剂对产物进行萃取分离，大大简化了常规乙酸正丁酯合成的工艺流程，同时可以使多组分一次性分离，且分离纯度高。本发明反应原料为过量的乙酸甲酯和正丁醇混合物，两者一同进入T1第一反应精馏塔，正丁醇被完全反应，最终得到的产物是乙酸正丁酯和甲醇。整个反应过程清洁、高效、无污染，无任何废弃物产生。
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公开(公告)号：CN108863801A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201810715364.6
申请日：2018-07-03
申请人： 沈阳化工大学
CPC分类号： C07C68/065 , B01J21/12 , B01J37/031 , C07C68/08 , C07C69/96
摘要： 由锂电碳酸甲乙酯生产过程中连续分离碳酸二甲酯和甲醇的方法，涉及一种分离碳酸二甲酯和甲醇的方法，以碳酸二甲酯和乙醇为原料，在反应精馏塔中与固体碱催化剂发生反应，塔顶碳酸二甲酯和产物甲醇混合物以共沸物采出，在反应器中与固体酸催化剂发生反应，甲醇脱水产生二甲醚和水，气相二甲醚从液相中分离，液相碳酸二甲酯和水不共沸经过减压精馏分离出碳酸二甲酯循环使用。该一步分离碳酸二甲酯和甲醇的方法，方法过程简单，产物收率高，无污染环保，由共沉法制备的固体酸催化剂以固定床连续反应器分离碳酸二甲酯和甲醇过程中，当空速为2h‑1，反应温度为100℃时，甲醇转化率可达到100%，且催化剂连续使用5000h不失活。
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公开(公告)号：CN108503547A
公开(公告)日：2018-09-07
申请号：CN201810310930.5
申请日：2018-04-09
申请人： 沈阳化工大学
CPC分类号： C07C67/03 , B01J29/041 , B01J2229/183 , C07C69/14
摘要： 一种由酯交换路径合成乙酸正丁酯的方法，涉及一种合成乙酸正丁酯的方法，该方法开辟一条以固体碱为催化剂催化乙酸甲酯和正丁醇酯交换合成乙酸正丁酯的合成路线。催化剂为具有介孔分子筛复合结构的负载型金属固体碱，催化剂催化乙酸甲酯和正丁醇合成高纯度的乙酸正丁酯反应，具有极高的反应活性，其催化效率可以达到50g/gh以上。能够提高反应原料及产物的传质与扩散能力。同时负载型碱金属催化剂具有高分散外表面活性中心，能专一性地催化乙酸甲酯和正丁醇酯交换合成乙酸正丁酯，得到的粗产品中仅含有乙酸正丁酯和甲醇，乙酸正丁酯的选择性高达99%以上。反应过程清洁、高效、无污染、无副产物产生，具有良好的应用前景，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN109503377A
公开(公告)日：2019-03-22
申请号：CN201811488272.5
申请日：2018-12-06
申请人： 沈阳化工大学
摘要： 一种长寿命固体碱催化合成碳酸甲乙酯的方法，涉及一种合成碳酸甲乙酯的方法，本发明均相沉积的方法制备同时具有强碱活性中心以及L酸催化活性中心的介-微孔复合固体催化材料，用于高效催化催化碳酸二甲酯和碳酸乙醇合成碳酸甲乙酯。采用尿素水解法制备复合载体及负载碱性或酸碱两性金属氧化物，以金属硝酸盐、硫酸盐、盐酸盐中的单一溶液或几种的混合盐溶液为活性组分的来源制备负载型金属催化剂，用于固定床反应工艺，催化活性基本不变，碳酸甲乙酯收率保持在50%左右。采用尿素水解法制备的负载型金属催化剂活性中心分散度高，结晶度好，其催化效果优于浸渍或共沉淀法制备的催化催化材料。
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公开(公告)号：CN109369400A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811194264.X
申请日：2018-10-15
申请人： 沈阳化工大学
摘要： 一种固体碱催化剂直接催化高纯碳酸二乙酯的生产工艺，涉及一种化工原料的生产工艺，本发明通过简单精馏，塔顶液经过常压精馏得到高纯的碳酸二乙酯溶液，而塔釜液经过减压分离可得到大量乙二醇、极少量碳酸二乙酯和少量碳酸乙烯酯，乙醇和碳酸乙烯酯直接作为原料循环至第一反应精馏塔。开创一条以碳酸乙烯酯和乙醇为原料合成碳酸乙烯酯的工艺路线。实现以多功能复合碱性材料直接催化碳酸乙烯酯和乙醇在催化精馏塔简单分离技术。该一步合成碳酸二乙酯的生产工艺，合成路径短，工艺流程简单，产物选择性及收率高，相对目前工艺能更加有效的生产碳酸二乙酯。
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公开(公告)号：CN109081779A
公开(公告)日：2018-12-25
申请号：CN201810715366.5
申请日：2018-07-03
申请人： 沈阳化工大学
摘要： 一种由酯交换路径合成草酸对称酯的工艺，涉及一种合成草酸对称酯的工艺，本发明开创一条以草酸二甲酯和各种醇（乙醇、丙醇、丁醇等高碳醇）酯交换合成草酸酯的工艺路线。实现以多功能复合碱性材料直接催化草酸二甲酯和多种醇分别在固定床催化精馏塔和反应釜精馏简单分离技术。以制备高纯草酸二乙酯为例，产物草酸二乙酯与甲醇或乙醇并不共沸，通过简单精馏，分离出甲醇，持续推动反应向正方向进行，最终塔釜液中得到高纯的草酸二乙酯乙醇溶液，经过减压精分离出乙醇后，结晶出高纯草酸二乙酯。
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公开(公告)号：CN109574838A
公开(公告)日：2019-04-05
申请号：CN201811487219.3
申请日：2018-12-06
申请人： 沈阳化工大学
摘要： 一种低温燃烧法固体碱催化剂合成碳酸甲乙酯方法，涉及一种合成碳酸甲乙酯方法，开发一种固相研磨-低温燃烧法制备高分散、多孔、高比表面积固体碱催化剂，用于碳酸二甲酯和碳酸二乙酯制备碳酸甲乙酯反应。通过固相研磨将等摩尔比的金属盐和150%的柠檬酸物理混合制备催化剂前驱体，再与催化剂质量200%载体的混合研磨，120℃下干燥10 h，在N2氛围下500℃焙烧5 h得到多孔固体碱催化剂；采用该方法所制得催化剂酥松多孔，活性中心分散度高，颗粒尺寸小，粒径均匀，比表面积大，热稳定性好，其催化效果优于共沉淀法和尿素水解法制备的组成一致的催化剂。
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公开(公告)号：CN108191605A
公开(公告)日：2018-06-22
申请号：CN201711380449.5
申请日：2017-12-20
申请人： 沈阳化工大学
IPC分类号： C07C29/128 , C07C68/06 , C07C69/96 , C07C31/20 , C07C27/00
CPC分类号： Y02P20/127 , Y02P20/52 , C07C68/065 , C07C29/128 , C07C69/96 , C07C31/202
摘要： 一步合成碳酸甲乙酯并联产乙二醇的工艺，涉及制备碳酸甲乙酯的生产工艺，该工艺以多功能复合碱性材料催化剂直接一步催化合成碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯和乙二醇。在反应精馏的同时共沸分离同步进行，无需溶剂对产物进行萃取分离，大大简化了常规碳酸甲乙酯合成的工艺流程，同时可以使多组分一次性分离，分离纯度高。反应得到的粗产品中碳酸甲乙酯选择性最高可达到70%。副产物碳酸二甲酯和碳酸二乙酯可作为产物直接分离，也可循环使用，继续反应生成碳酸甲乙酯，副产物乙二醇作为大宗化原料经过简单的蒸馏即可分离。整个反应过程清洁、高效、无污染，无任何废弃物产生。
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公开(公告)号：CN108129313A
公开(公告)日：2018-06-08
申请号：CN201711380500.2
申请日：2017-12-20
申请人： 沈阳化工大学
CPC分类号： Y02P20/52 , C07C68/065 , B01J29/69 , B01J35/1004 , B01J35/1061 , B01J2229/18 , C07C29/1285 , C07C69/96 , C07C31/205
摘要： 合成碳酸对称酯并联产1,2-丙二醇的方法，涉及一种合成碳酸对称酯方法，本发明具有复合孔结构的高效碱性催化剂，用于碳酸丙烯酯和各种醇类（ROH，R可为直链醇、异构醇、芳香醇、酚类、二醇如乙二醇、二甘醇及多醇等各种醇类）一步合成碳酸对称酯。反应得到的粗产品中仅含有碳酸对称酯和1,2-丙二醇。其中，碳酸丙烯酯转化率最高可达到95%。副产物1,2-丙二醇作为大宗化原料经过简单的蒸馏即可分离。整个反应过程清洁、高效、无污染，无任何废弃物产生。当碳酸丙烯酯：各种醇类摩尔比1:3，反应压力5 MPa，反应温度100℃，空速5 h-1，催化剂使用5000h不失活，稳定性较好。
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