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公开(公告)号:CN106966896A
公开(公告)日:2017-07-21
申请号:CN201610247021.2
申请日:2016-04-20
申请人: 沈阳感光化工研究院有限公司 , 沈阳工业大学
IPC分类号: C07C67/08 , C07C69/732
CPC分类号: C07C51/367 , C07C67/08 , C07C69/732 , C07C59/52
摘要: 本发明涉及化工产品的生产领域,特别是一种甲基‑2,2‑双(4‑羟基苯基)乙酸甲酯的合成方法。以苯酚和乙醛酸为主要原料,经缩合、酯化两步合成工艺路线:在缩合反应步骤中,低温条件下先加入苯酚、水和乙醛酸,再滴加浓硫酸;或者,先加入乙醛酸和水,再同时滴加苯酚和浓硫酸;或者,先加入苯酚和水,再同时滴加乙醛酸和浓硫酸;缩合反应得到的滤饼加入甲醇、浓硫酸加热回流酯化反应,浓缩,过滤,得到粗品干燥,经重结晶纯化得甲基‑2,2‑双(4‑羟基苯基)乙酸甲酯。本发明避免了使用大量的有机溶剂萃取,操作简单,污染小,收率高,适合大规模工业化生产的要求。
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公开(公告)号:CN116283597A
公开(公告)日:2023-06-23
申请号:CN202310235099.2
申请日:2023-03-13
申请人: 沈阳感光化工研究院有限公司
IPC分类号: C07C201/12 , C07C205/12
摘要: 一种彩色相纸原料2,3,5‑三氯‑4‑乙基硝基苯的制备方法,涉及一种彩色相纸原料制备方法,所述方法包括以下步骤:将化合物(II)或化合物(III)或含有二者的混合液、催化量的无水FeCl3和I2加入三口瓶中,开动搅拌,升温至35‑40℃,以0.5‑1.5g/min通入干燥氯气后,保温2.5‑3h,降至室温,生成化合物(I)反应液。反应液经浓盐酸洗三次、水洗至中性、静置分层,取上层有机相,得化合物(I)成品。本方法操作简单,制备的成品含量高,生产成本低,适合工业化大规模生产,产品广泛用于彩色相纸的生产中。
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公开(公告)号:CN106916167B
公开(公告)日:2019-02-12
申请号:CN201510980422.4
申请日:2015-12-24
申请人: 沈阳感光化工研究院有限公司
IPC分类号: C07D513/04
摘要: 本发明涉及吡唑并三氮唑品成色剂领域,具体为一种3‑十二烷基砜基丙基‑6‑特丁基‑7H‑[1,2,4]‑三氮唑[3,4‑b]‑[1,3,4]‑噻二嗪制备方法。该方法以4‑十二烷基砜基丁酸为原料,以氯化亚砜作为氯化剂,使4‑十二烷基砜基丁酸转化为4‑十二烷基砜基丁酰氯后,与5‑特丁基‑2‑肼基‑6H‑1,3,4‑噻二嗪盐酸盐脱水闭环得到目标化合物,与传统的吡唑啉酮型品成色剂相比,具有偶合活性高,有害吸收小,耐光、热、湿性能好的优点。在合成过程中,没有使用脱水剂三氯氧磷,氯化亚砜可以回收使用,极大地改善了对环境的污染,可以工业化生产。
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公开(公告)号:CN107879991A
公开(公告)日:2018-04-06
申请号:CN201711190029.0
申请日:2017-11-24
申请人: 沈阳感光化工研究院有限公司
IPC分类号: C07D249/08
摘要: 本发明涉及农药领域,一种含氟三唑啉酮类化合物的合成方法,具体涉及1-(5-氯-2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)-2-[1,2,4]三唑乙醇的合成方法。以2-(5-氯-2-氟苯基)-2-(4-氟-苯基)-环氧乙烷和4H-[1,2,4]三氮唑为原料,加入缚酸剂,加入有机溶剂,搅拌,控制反应温度,反应一定的时间,进行后处理得到1-(5-氯-2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)-2-[1,2,4]三唑乙醇。本发明的优点在于采用的合成方法工艺简单、反应条件易操作远比现有技术合成方法毒性低、污染小,采用本发明的化合物制备的除草剂具有低毒、广谱、安全的特点。
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公开(公告)号:CN106916167A
公开(公告)日:2017-07-04
申请号:CN201510980422.4
申请日:2015-12-24
申请人: 沈阳感光化工研究院有限公司
IPC分类号: C07D513/04
CPC分类号: C07D513/04
摘要: 本发明涉及吡唑并三氮唑品成色剂领域,具体为一种3-十二烷基砜基丙基-6-特丁基-7H-[1,2,4]-三氮唑[3,4-b]-[1,3,4]-噻二嗪制备方法。该方法以4-十二烷基砜基丁酸为原料,以氯化亚砜作为氯化剂,使4-十二烷基砜基丁酸转化为4-十二烷基砜基丁酰氯后,与5-特丁基-2-肼基-6H-1,3,4-噻二嗪盐酸盐脱水闭环得到目标化合物,与传统的吡唑啉酮型品成色剂相比,具有偶合活性高,有害吸收小,耐光、热、湿性能好的优点。在合成过程中,没有使用脱水剂三氯氧磷,氯化亚砜可以回收使用,极大地改善了对环境的污染,可以工业化生产。
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公开(公告)号:CN116283597B
公开(公告)日:2024-08-09
申请号:CN202310235099.2
申请日:2023-03-13
申请人: 沈阳感光化工研究院有限公司
IPC分类号: C07C201/12 , C07C205/12
摘要: 一种彩色相纸原料2,3,5‑三氯‑4‑乙基硝基苯的制备方法,涉及一种彩色相纸原料制备方法,所述方法包括以下步骤:将化合物(II)或化合物(III)或含有二者的混合液、催化量的无水FeCl3和I2加入三口瓶中,开动搅拌,升温至35‑40℃,以0.5‑1.5g/min通入干燥氯气后,保温2.5‑3h,降至室温,生成化合物(I)反应液。反应液经浓盐酸洗三次、水洗至中性、静置分层,取上层有机相,得化合物(I)成品。本方法操作简单,制备的成品含量高,生产成本低,适合工业化大规模生产,产品广泛用于彩色相纸的生产中。
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公开(公告)号:CN106916470A
公开(公告)日:2017-07-04
申请号:CN201510981151.4
申请日:2015-12-24
申请人: 沈阳感光化工研究院有限公司
IPC分类号: C09B23/08
CPC分类号: C09B23/083
摘要: 本发明涉及感光材料领域,具体为一种对称防光晕染料的制备方法,解决现有技术中存在的工艺复杂,成本高,难以实现大规模生产等问题,在感绿X光片中使用本发明防光晕染料具备在胶片中稳定的特性。以戊二烯醛缩二苯胺盐酸盐和1-(4'-磺酸苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮为起始原料,加入三乙胺和钾盐,反应后再经过乙醇或丙酮精制,得到目标染料。本发明提品红色水溶性防光晕染料的合成方法,该方法具有工艺简单,成本低,便于实现大规模生产。
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公开(公告)号:CN106632386A
公开(公告)日:2017-05-10
申请号:CN201510713088.6
申请日:2015-10-28
申请人: 沈阳感光化工研究院有限公司
IPC分类号: C07D493/10 , C09B57/00
CPC分类号: C07D493/10 , C09B57/00
摘要: 本发明涉及荧烷染料领域,具体为一种3'-(2,4-二氟)苯氨基-6'-哌啶基荧烷及其制备方法。3'-(2,4-二氟)苯氨基-6'-哌啶基荧烷的化学结构式如下:本发明为全新的荧烷染料,其性能优良,灵敏度高,发色密度大,稳定性好。而且,该荧烷染料的制备方法操作简便,转化率高,便于实现工业化,从而进行大规模生产。本发明有色荧烷染料可以广泛用于示温涂料、示温墨水、热敏服装、热敏防伪,这种结构间的变化可逆,故此类热敏染料在一定条件下会随着温度变化而呈现无色态与显色态的转变,从而作为温度低于或高于某一数值的标示物,用于报警及指示温度变化等方面。
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公开(公告)号:CN104892516A
公开(公告)日:2015-09-09
申请号:CN201410361136.5
申请日:2014-07-28
申请人: 沈阳感光化工研究院有限公司
IPC分类号: C07D231/24
摘要: 本发明涉及医药和染料中间体领域,具体为一种3-羧酸甲酯-1-(2,5-二磺酸苯基)-2-吡唑-5-酮的制备方法。以苯胺二磺酸单钠盐和乙酰丁二酸二甲酯为起始原料,经过重氮化、闭环得到3-羧酸甲酯-1-(2,5-二磺酸苯基)-2-吡唑-5-酮,具体步骤如下:(1)苯胺二磺酸单钠盐与无机酸1、亚硝酸钠反应,进行重氮化;再加入乙酰丁二酸二甲酯、KX,经反应生成苯腙;其中,KX为乙酸钾、硫酸钾、碘化钾或氯化钾;(2)苯腙在碱性条件下闭环,再加入无机酸2,经反应得到目标化合物3-羧酸甲酯-1-(2,5-二磺酸苯基)-2-吡唑-5-酮。本发明方法工艺简单,便于操作,纯度高,便于生产工业化。
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公开(公告)号:CN104529922A
公开(公告)日:2015-04-22
申请号:CN201410768588.5
申请日:2014-12-12
申请人: 沈阳感光化工研究院有限公司
IPC分类号: C07D255/02
CPC分类号: C07D255/02
摘要: 本发明属于精细化工领域,特别涉及一种1,4,7-三氮杂环壬烷盐酸盐的制备方法。该方法包括:(1)N,N′,N″-三(对甲苯磺酰基)二亚乙基三胺的制备;(2)二对甲苯磺酸三乙二醇酯的制备;(3)1,4,7-三对甲苯磺酰基-1,4,7-三氮杂环壬烷的制备;(4)1,4,7-三氮杂环壬烷盐酸盐的制备。该方法步骤少、工艺简单,得到的产品性能稳定,便于保存,收率高,适合工业化大生产的需要。
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