一种5-氨基-1-萘酚盐酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN113416141A

    公开(公告)日:2021-09-21

    申请号:CN202110795578.0

    申请日:2021-07-14

    摘要: 一种5‑氨基‑1‑萘酚盐酸盐的制备方法,该方法包括以下步骤:(1)在高压反应釜中,加入1,5‑二羟基萘;(2)加入水,水与1,5‑二羟基萘之间的重量比为3:1~5:1;(3)加入亚硫酸氢钠,亚硫酸氢钠与1,5‑二羟基萘之间的摩尔比为1:1~1.5:1;(4)加入浓度为25%的氨水,氨水与1,5‑二羟基萘之间的摩尔比为1:1~1.5:1;(5)封闭高压釜,加热至80~100℃,在该温度下反应3~6小时;(6)降温至10~25℃,搅拌分散析出8~10小时,过滤,烘干,得到粗产品5‑氨基‑1‑萘酚;(7)粗产品溶解于浓盐酸和甲醇中重结晶,得到5‑氨基‑1‑萘酚盐酸盐。本发明工艺简单,适合工业化生产。

    一种微通道反应器合成4-羟基-4'-异丙氧基-二苯砜化合物的方法

    公开(公告)号:CN111302985B

    公开(公告)日:2021-11-12

    申请号:CN202010294000.2

    申请日:2020-04-15

    IPC分类号: C07C315/04 C07C317/22

    摘要: 一种微通道反应器合成4‑羟基‑4'‑异丙氧基‑二苯砜化合物的方法,属于化学产品技术领域。包括以下步骤:(1)在三口瓶中加入4,4‑二羟基二苯砜(双酚S)、氢氧化钠和水,搅拌至全部溶解,其中双酚S与氢氧化钠的摩尔比为1:1,加入水的重量为双酚S重量的2.5~10倍;(2)在另一单口瓶中加入2‑溴丙烷,其中2‑溴丙烷与双酚S的摩尔比为1:1;(3)分别用计量泵通入微通道反应器中;(4)反应温度为50~80度,反应时间为3~5分钟;(5)得到的反应液加入另一个干净中三口瓶,降至常温析出5~10小时;(6)过滤,水洗,干燥,得到产品。本发明反应时间短,用碱量低,转化率高,收率高。

    一种使用微通道连续流反应器对硝基苯进行硝化的方法

    公开(公告)号:CN111393299A

    公开(公告)日:2020-07-10

    申请号:CN202010372344.0

    申请日:2020-05-06

    摘要: 一种使用微通道连续流反应器对硝基苯进行硝化的方法,属于化工中间体制备技术领域。具体方法为:1.将65%硝酸和92%硫酸按1:3.0~10.0的摩尔比配制成混酸;2.将硝基苯和混酸分别输入到微通道连续流反应器中的预热,硝基苯和混酸中硝酸的摩尔比为1:1.05~1.25;3.经预热的硝基苯和混酸进入反应模块进行反应,反应时间为30~120s,反应物进入收集槽中;4.冷却到50-70℃,加入有机溶剂,搅拌均匀后,静置分层,上层是有机层,下层是无机层,分别输送至有机和无机储槽中。本发明降低了所用硝酸和硫酸的浓度;加入的有机溶剂,在分离二硝基苯与硫酸的过程中不会降低硫酸的浓度,达到硫酸再利用的目的。

    一种间苯二胺的提纯方法

    公开(公告)号:CN113754546B

    公开(公告)日:2023-10-03

    申请号:CN202111239943.6

    申请日:2021-10-25

    IPC分类号: C07C209/86 C07C211/51

    摘要: 本发明涉及染料技术领域,具体为一种间苯二胺的提纯方法。该方法利用静态结晶器,通过控制静态结晶器中物料温度、结晶板降温速度、结晶板最终温度和发汗温度等关键工艺条件,从间苯二胺、邻苯二胺和对苯二胺的混合物中提纯得到间苯二胺。与传统的间苯二胺提纯方法对比,该方法具有安全性高、更环保、低投资和低能耗的优势。本发明产品间苯二胺主要用于染料的合成,也用于树脂固化剂和阻聚剂。

    一种间苯二胺的提纯方法
    10.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113754546A

    公开(公告)日:2021-12-07

    申请号:CN202111239943.6

    申请日:2021-10-25

    IPC分类号: C07C209/86 C07C211/51

    摘要: 本发明涉及染料技术领域,具体为一种间苯二胺的提纯方法。该方法利用静态结晶器,通过控制静态结晶器中物料温度、结晶板降温速度、结晶板最终温度和发汗温度等关键工艺条件,从间苯二胺、邻苯二胺和对苯二胺的混合物中提纯得到间苯二胺。与传统的间苯二胺提纯方法对比,该方法具有安全性高、更环保、低投资和低能耗的优势。本发明产品间苯二胺主要用于染料的合成,也用于树脂固化剂和阻聚剂。