一种用荧烷类衍生物探针检测硫化氢方法

    公开(公告)号:CN115356315A

    公开(公告)日:2022-11-18

    申请号:CN202211022103.9

    申请日:2022-08-25

    摘要: 本发明一种用荧烷类衍生物探针检测硫化氢方法,涉及一种硫化氢检测方法。该方法首先制备荧烷类衍生物探针为含叠氮取代基的荧烷类衍生物,结构通式为:其中,R1、R2为正丁基或苯基,R3为苯氧基、1‑萘氧基或有取代基的苯氧基,所述的取代基为硝基、三氟甲基。本发明的荧烷类衍生物探针用荧光分光光度计实现微量硫化氢的定量检测,操作简单,方便快捷,该类荧光探针制备工艺操作条件简单、产品后处理方法简易、转化率较高,易实现工业化生产。

    一种微通道反应器合成4-羟基-4'-异丙氧基-二苯砜化合物的方法

    公开(公告)号:CN111302985B

    公开(公告)日:2021-11-12

    申请号:CN202010294000.2

    申请日:2020-04-15

    IPC分类号: C07C315/04 C07C317/22

    摘要: 一种微通道反应器合成4‑羟基‑4'‑异丙氧基‑二苯砜化合物的方法,属于化学产品技术领域。包括以下步骤:(1)在三口瓶中加入4,4‑二羟基二苯砜(双酚S)、氢氧化钠和水,搅拌至全部溶解,其中双酚S与氢氧化钠的摩尔比为1:1,加入水的重量为双酚S重量的2.5~10倍;(2)在另一单口瓶中加入2‑溴丙烷,其中2‑溴丙烷与双酚S的摩尔比为1:1;(3)分别用计量泵通入微通道反应器中;(4)反应温度为50~80度,反应时间为3~5分钟;(5)得到的反应液加入另一个干净中三口瓶,降至常温析出5~10小时;(6)过滤,水洗,干燥,得到产品。本发明反应时间短,用碱量低,转化率高,收率高。

    一种用高效液相色谱测定2,4-二溴-5-氯苯甲酸含量的方法

    公开(公告)号:CN116008435B

    公开(公告)日:2024-05-31

    申请号:CN202310052873.6

    申请日:2023-02-03

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06 G01N30/86

    摘要: 一种用高效液相色谱测定2,4‑二溴‑5‑氯苯甲酸含量的方法,涉及一种测定2,4‑二溴‑5‑氯苯甲酸含量的方法,采用高效液相色谱法测定2,4‑二溴‑5‑氯苯甲酸含量的方法,采用乙腈‑三氟乙酸水溶液混合溶液体系,外标法定量分析2,4‑二溴‑5‑氯苯甲酸含量的分析方法。其色谱条件为:色谱柱:ZORBAXEclipseXDB‑C18;流动相:A:三氟乙酸水溶液,B:乙腈,A:B=(50‑5):(50‑95);流速:1.000mL/min;检测波长:210nm;进样量:10.0μL;柱温:30.0oC。该方法具有样品处理及分析过程简单,分析结果准确性高,重现性好等优点。可以准确测定2,4‑二溴‑5‑氯苯甲酸含量的高效液相色谱分析,用于评估经由Amoco法制备得到的2,4‑二溴‑5‑氯苯甲酸质量,利于实现后续中间体及产品常山酮的质量控制。

    一种医药中间体化合物2-氨基-4-溴-5-氯苯甲酸制备方法

    公开(公告)号:CN116854603A

    公开(公告)日:2023-10-10

    申请号:CN202310829936.4

    申请日:2023-07-07

    摘要: 一种医药中间体化合物2‑氨基‑4‑溴‑5‑氯苯甲酸制备方法,涉及一种医药中间体化合物制备方法,本发明使用了多胺配体极大增加了卤化亚铜催化剂的溶解性且提高了催化剂活性,可以减少氨水用量和后续中和使用盐酸各至少50%,氯化铵生成量减少至少50%,无需加入EDTA络合铜盐。与使用大量氨水、氧化亚铜,加入乙酸乙酯的传统方法比,2‑氨基‑4‑溴‑5‑氯苯甲酸的收率和含量没有显著差别,本发明得到的2‑氨基‑4‑溴‑5‑氯苯甲酸产品的含量和收率均超过95%,废盐生成量少,操作时间更短,中和放热量更少,适用于工业化生产。