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公开(公告)号:CN101696194A
公开(公告)日:2010-04-21
申请号:CN200910075815.5
申请日:2009-10-30
申请人: 沧州那瑞化学科技有限公司
IPC分类号: C07D275/03
摘要: 本发明公开了一种4-羧基-3-羟基-5巯基-异噻唑盐的制备方法,该方法步骤为:(1)二氰基-U-乙烯基硫醇盐的合成:由丙二腈和二硫化碳在乙醇和碱存在下反应得到二氰基-U-乙烯基硫醇盐,(2)4-羧基-3-羟基-5-巯基-异噻唑盐的合成:二氰基-U-乙烯基硫醇盐在双氧水氧化下环合,再在碱作用下回流反应,然后用酸调节PH值,析出4-羧基-3-羟基-5-巯基-异噻唑盐。本方法把原三步合成改为两步合成,减少了生产周期,提高了收率,降低了生产成本,更适于工业化生产。
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公开(公告)号:CN101671333A
公开(公告)日:2010-03-17
申请号:CN200910070765.1
申请日:2009-10-11
申请人: 沧州那瑞化学科技有限公司
IPC分类号: C07D411/04
摘要: 本发明公开了一种恩曲他滨的分离方法,其是采用氯甲基化水杨酸与聚苯乙烯树脂在三氯化铝催化下发生傅-克烷基化反应得到水杨酸官能团化的聚苯乙烯树脂;利用水杨酸官能团化的聚苯乙烯树脂与合成恩曲他滨的反应混合物一起加热,混合物中的恩曲他滨与树脂上的水杨酸络合,经过滤分离出结合恩曲他滨的树脂,再用三乙胺解析得恩曲他滨;将上述用过的树脂用1mol/L的盐酸处理再生树脂,循环使用。本发明操作安全可靠,简单易行,适合大规模生产;树脂经再生后可循环使用,降低了生产成本,同时减少了对环境的污染。
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公开(公告)号:CN101696213B
公开(公告)日:2012-01-11
申请号:CN200910075806.6
申请日:2009-10-28
申请人: 沧州那瑞化学科技有限公司
IPC分类号: C07D501/18 , C07D501/04
摘要: 本发明公开了一种甲氧头孢中间体7-MAC的合成方法,其以7-ACA为原料,和甲巯四氮唑反应得到7-TMCA,7-TMCA和甲基硫溴进行亚胺化反应,然后与二苯重氮甲烷反应得到中间体,中间体和甲氧基化试剂甲氧基化反应,得到成品。本合成方法从更易获得的7-ACA为初始原料,合成7-TMCA,降低了生产成本。本合成方法的亚胺化试剂用甲基硫溴代替甲基硫氯,增强了反应活性,提高了收率,操作简便,降低了成本。
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公开(公告)号:CN101696213A
公开(公告)日:2010-04-21
申请号:CN200910075806.6
申请日:2009-10-28
申请人: 沧州那瑞化学科技有限公司
IPC分类号: C07D501/18 , C07D501/04
摘要: 本发明公开了一种甲氧头孢中间体7-MAC的合成方法,其以7-ACA为原料,和甲巯四氮唑反应得到7-TMCA,7-TMCA和甲基硫溴进行亚胺化反应,然后与二苯重氮甲烷反应得到中间体,中间体和甲氧基化试剂甲氧基化反应,得到成品。本合成方法从更易获得的7-ACA为初始原料,合成7-TMCA,降低了生产成本。本合成方法的亚胺化试剂用甲基硫溴代替甲基硫氯,增强了反应活性,提高了收率,操作简便,降低了成本。
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公开(公告)号:CN101693195B
公开(公告)日:2012-07-11
申请号:CN200910075765.0
申请日:2009-10-23
申请人: 沧州那瑞化学科技有限公司
IPC分类号: B01J23/44 , B01J23/755 , B01J23/89 , B01J23/80 , B01J23/745 , B01J23/72 , B01J23/75 , B01J23/06 , C07D211/32
摘要: 本发明公开了一种用于盐酸多奈哌齐关键中间体加氢反应的催化剂及其应用,该关键中间体为2-(1-苄基-4-哌啶亚甲基)-5,6-二甲氧基-1-茚酮,该催化剂以Al2O3为载体,复合活性组分构成,所述的活性组分选自Pd、Cu、Co、Ni、Zn、Fe、Cr中的一种或几种单质;或单质与其氧化物,各活性组分的质量含量为催化剂总质量的1%~15%,总活性成分含量为催化剂总质量的5%~30%。本催化剂可采用常规的催化剂制备方法制备,具有成本低,活性稳定,可循环使用的特点。应用本催化剂的加氢反应,具有操作条件易于控制,催化剂性能好,产品收率高的特点。
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公开(公告)号:CN101671333B
公开(公告)日:2012-04-11
申请号:CN200910070765.1
申请日:2009-10-11
申请人: 沧州那瑞化学科技有限公司
IPC分类号: C07D411/04
摘要: 本发明公开了一种恩曲他滨的分离方法,其是采用氯甲基化水杨酸与聚苯乙烯树脂在三氯化铝催化下发生傅-克烷基化反应得到水杨酸官能团化的聚苯乙烯树脂;利用水杨酸官能团化的聚苯乙烯树脂与合成恩曲他滨的反应混合物一起加热,混合物中的恩曲他滨与树脂上的水杨酸络合,经过滤分离出结合恩曲他滨的树脂,再用三乙胺解析得恩曲他滨;将上述用过的树脂用1mol/L的盐酸处理再生树脂,循环使用。本发明操作安全可靠,简单易行,适合大规模生产;树脂经再生后可循环使用,降低了生产成本,同时减少了对环境的污染。
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公开(公告)号:CN101693195A
公开(公告)日:2010-04-14
申请号:CN200910075765.0
申请日:2009-10-23
申请人: 沧州那瑞化学科技有限公司
IPC分类号: B01J23/44 , B01J23/755 , B01J23/89 , B01J23/80 , B01J23/745 , B01J23/72 , B01J23/75 , B01J23/06 , C07D211/32
摘要: 本发明公开了一种用于盐酸多奈哌齐关键中间体加氢反应的催化剂及其应用,该关键中间体为2-(1-苄基-4-哌啶亚甲基)-5,6-二甲氧基-1-茚酮,该催化剂以Al2O3为载体,复合活性组分构成,所述的活性组分选自Pd、Cu、Co、Ni、Zn、Fe、Cr中的一种或几种单质;或单质与其氧化物,各活性组分的质量含量为催化剂总质量的1%~15%,总活性成分含量为催化剂总质量的5%~30%。本催化剂可采用常规的催化剂制备方法制备,具有成本低,活性稳定,可循环使用的特点。应用本催化剂的加氢反应,具有操作条件易于控制,催化剂性能好,产品收率高的特点。
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公开(公告)号:CN101671290B
公开(公告)日:2012-02-15
申请号:CN200910070764.7
申请日:2009-10-11
申请人: 沧州那瑞化学科技有限公司
IPC分类号: C07D207/38
摘要: 本发明公开了一种格列美脲原料药的制备方法,其特征在于:它是以化合物A:4一[2一(3一乙基一4一甲基一2一氧一3一吡咯啉一1一甲酰胺基)乙基]一苯磺酰胺和化合物B:反式对甲基环己基异氰酸酯为起始原料,按以下步骤操作:1.化合物A与化合物B在无机碱和相转移催化下在有机溶剂中等摩尔缩合反应;2.格列美脲钾盐加入到水乙醇溶解后经过滤得到钾盐水乙醇溶液;3.将上述格列美脲钾盐的水乙醇溶液中加入乙酸酸化,析出格列美脲粗品;4.格列美脲粗品中加入甲醇氨-甲醇精制,经抽滤真空干燥得到格列美脲纯品。本发明在化合物A与化合物B缩合反应中引入相转移催化剂,能够提高反应速度,酸化时采用乙酸中和,腐蚀及污染性都小。精制方法改为甲醇氨-甲醇体系,有效提高了格列美脲纯度及有机残留熔点,适合于工业化生产。
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公开(公告)号:CN101696194B
公开(公告)日:2011-12-14
申请号:CN200910075815.5
申请日:2009-10-30
申请人: 沧州那瑞化学科技有限公司
IPC分类号: C07D275/03
摘要: 本发明公开了一种4-羧基-3-羟基-5巯基-异噻唑盐的制备方法,该方法步骤为:(1)二氰基-U-乙烯基硫醇盐的合成:由丙二腈和二硫化碳在乙醇和碱存在下反应得到二氰基-U-乙烯基硫醇盐,(2)4-羧基-3-羟基-5-巯基-异噻唑盐的合成:二氰基-U-乙烯基硫醇盐在双氧水氧化下环合,再在碱作用下回流反应,然后用酸调节pH值,析出4-羧基-3-羟基-5-巯基-异噻唑盐。本方法把原三步合成改为两步合成,减少了生产周期,提高了收率,降低了生产成本,更适于工业化生产。
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公开(公告)号:CN101693202B
公开(公告)日:2011-04-20
申请号:CN200910075754.2
申请日:2009-10-21
申请人: 沧州那瑞化学科技有限公司
IPC分类号: B01J23/755 , B01J23/86 , B01J23/78 , B01J23/745 , B01J23/80 , C07D417/12
摘要: 本发明公开了一种盐酸吡咯列酮关键中间体加氢反应催化剂及加氢反应方法,该关键中间体为5-[4-[2-(5-乙基-2-吡啶基)乙氧基]苯亚甲基]-2,4-噻唑烷二酮,该催化剂以Al2O3为载体,复合活性组分构成,所述的活性组分选自Ni、Cu、Co、Zn、Fe、Cr、Ca、Ba中的一种或几种单质或;单质与其氧化物,各活性组分的质量含量为催化剂总质量的1%~20%,总活性成分的质量含量为催化剂总质量的10%~40%。本发明催化剂制备简便,催化剂成本低,活性稳定,可循环使用。本发明加氢反应方法具有操作条件易于控制,催化剂性能好,产品收率高的特点。
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