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公开(公告)号：CN113563365B
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202110940947.0
申请日：2021-08-17
申请人： 华中药业股份有限公司
IPC分类号： C07D501/18 , C07D501/04 , C07D501/12
摘要： 本发明公开了一种7‑氨基‑3‑甲氧基‑4‑头孢烷酸的制备方法，涉及头孢类医药中间体合成技术领域。以CHS为原料，采用四甲基氟化铵作为甲基化试剂、经脱除7位氨基保护基苯乙酰基和4位羧基上的保护基对硝基苄基后制得7‑氨基‑3‑甲氧基‑4‑头孢烷酸。本合成方法的起始原料CHS的价格较3‑羟基头孢低，并避免了甲基化试剂硫酸二甲酯的使用，整个工艺操作条件温和、可控，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN117964641A
公开(公告)日：2024-05-03
申请号：CN202311666793.6
申请日：2023-12-07
申请人： 河北和煜药业科技有限公司
IPC分类号： C07D501/18 , C07D501/04 , C07D501/12
摘要： 本发明涉及一种头孢噻呋中间体7‑ACF的制备方法，属于制药技术领域。一种头孢噻呋中间体7‑ACF的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将硫氢化钠和有机溶剂混合均匀，向其中控温滴加糠酰氯，搅拌反应，反应完毕过滤，得到滤液2‑呋喃硫代羧酸溶液用于下步反应；步骤2，将三氟化硼乙醚加入有机溶剂中混合均匀，再加入步骤1中制备的2‑呋喃硫代羧酸溶液，然后加入7‑ACA，控温反应一段时间，至反应完毕，将反应液加入结晶溶剂中析晶、过滤、干燥得到头孢噻呋中间体7‑ACF。本发明的技术方案在实现工艺流程简单、操作简单、反应条件温和、生产周期短的前提下，产物的纯度和收率均提高，非常适合于工业化的生产。
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公开(公告)号：CN116764262A
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202310721900.4
申请日：2023-06-16
申请人： 焦作丽珠合成制药有限公司
IPC分类号： B01D9/02 , B01D9/00 , C07D501/18 , C07D501/12
摘要： 本发明涉及一种7‑ACT制备的结晶方法及装置，装置包括以下步骤：1)水解液降温至0‑10℃，分成溶液A和溶液B，溶液A加碱调节至pH值为a，溶液B调节至pH值为b，控制0.5≤(a‑b)≤1，观察到溶液A有晶体析出时，停止加碱；2)溶液A养晶30min后，与溶液B混合，再加碱调节pH值至3.0‑4.0，温度保持在10℃以下，进行搅拌结晶，抽滤后洗晶。本发明可以实现溶液成核阶段过饱和程度的精确控制，有利于结晶工艺中成核质量的控制，进而控制结晶质量。本发明可以实现7‑ACT结晶质量的提高，从而提高产品收率和产品质量。
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公开(公告)号：CN112321610B
公开(公告)日：2022-04-19
申请号：CN202011046471.8
申请日：2020-09-29
申请人： 湖南润星制药有限公司
IPC分类号： C07D501/46 , C07D501/06 , C07D501/18 , C07D501/38 , C07D501/24 , A61K31/546 , A61P31/04 , A23L33/10
摘要： 本发明提出了一种硫酸头孢洛扎及其制备方法和应用，所述方法包括如下步骤：将中间体I(7‑氨基‑3‑氯甲基‑3‑头孢唑啉‑4‑羧酸对甲氧苄基酯)与芴甲氧羰酰氯反应，得到中间体Ⅱ；将中间体Ⅱ与{2‑[3‑(1‑甲基‑5‑(三苯甲基氨基)‑1H‑吡唑‑4‑基)脲基]乙基}氨基甲酸叔丁酯反应，得到中间体Ⅲ；将中间体Ⅲ在第二碱性溶剂体系下进行氨基脱保护反应，得到中间体Ⅳ；将中间体Ⅳ与具有中间体V在缚酸剂碱溶剂体系中反应，得到硫酸头孢洛扎。本发明的硫酸头孢洛扎的制备方法，采用温和的反应类型和反应条件，简化和优化了反应条件，各步反应的杂质较少，反应可控，污染物产生较少，收率较高，具有绿色环保的效果。
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公开(公告)号：CN113563365A
公开(公告)日：2021-10-29
申请号：CN202110940947.0
申请日：2021-08-17
申请人： 华中药业股份有限公司
IPC分类号： C07D501/18 , C07D501/04 , C07D501/12
摘要： 本发明公开了一种7‑氨基‑3‑甲氧基‑4‑头孢烷酸的制备方法，涉及头孢类医药中间体合成技术领域。以CHS为原料，采用四甲基氟化铵作为甲基化试剂、经脱除7位氨基保护基苯乙酰基和4位羧基上的保护基对硝基苄基后制得7‑氨基‑3‑甲氧基‑4‑头孢烷酸。本合成方法的起始原料CHS的价格较3‑羟基头孢低，并避免了甲基化试剂硫酸二甲酯的使用，整个工艺操作条件温和、可控，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN113292577A
公开(公告)日：2021-08-24
申请号：CN202110680879.9
申请日：2021-06-18
申请人： 伊犁川宁生物技术股份有限公司
IPC分类号： C07D501/12 , C07D501/18
摘要： 本发明提供了一种周期短、收率高的制备高纯度7‑ACA的方法，属于医药技术领域。该方法包括以下步骤：将7‑ACA结晶液进料到增稠设备进行浓缩，得到浓缩液，经过滤装置过滤，干燥，得到7‑ACA；其中，所述浓缩时的浓缩倍数为2.00～6.50倍。本发明的方法耗时少、操作简单、设备利用率高、生产成本低，利用本发明的方法能够明显缩短7‑ACA的生产周期，得到高收率和高纯度的7‑ACA晶体，适合高效率、大批量的生产高纯度7‑ACA，应用前景广阔。
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公开(公告)号：CN109422767B
公开(公告)日：2021-07-02
申请号：CN201710760544.1
申请日：2017-08-30
申请人： 重庆天地药业有限责任公司
IPC分类号： C07D501/18 , C07D501/57 , C07D501/04
摘要： 本发明提供了一种甲氧头孢中间体，其化学结构如下式I所示。本发明还提供了所述的甲氧头孢中间体的制备方法及其应用，以及一种头孢米诺钠的合成方法。本发明提供的甲氧头孢中间体和合成方法，简化了甲氧头孢类化合物(如头孢米诺钠)制备的反应条件、提高了可操作性，同时降低了成本，具有明显的竞争优势。
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公开(公告)号：CN112679526A
公开(公告)日：2021-04-20
申请号：CN202011375209.8
申请日：2020-11-30
申请人： 伊犁川宁生物技术股份有限公司
IPC分类号： C07D501/18 , C07D501/12
摘要： 本发明提供了一种从D‑7‑ACA结晶母液中回收D‑7‑ACA的方法，属于医药技术领域。该方法包括如下步骤：(1)纳滤：取D‑7‑ACA结晶母液，纳滤浓缩；(2)树脂吸附：取浓缩后的D‑7‑ACA结晶母液，经大孔吸附树脂吸附，得到的含D‑7‑ACA的大孔吸附树脂；(3)解析：将含D‑7‑ACA的大孔吸附树脂进行解析；(4)超滤：将解析液超滤；(5)脱色：将超滤后的料液脱色；(6)结晶：将脱色后的料液结晶，过滤，干燥，即得。本发明按照特定方法制备D‑7‑ACA，工艺流程短、操作简单；同时，得到的D‑7‑ACA收率高、纯度高、产品质量稳定，可直接作为产品使用；此外，该方法减少了COD排放，降低环境污染，并且降低了生产成本。本发明现了D‑7‑ACA的绿色生产，具有巨大的经济和社会效益，有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN112279869A
公开(公告)日：2021-01-29
申请号：CN202011316836.4
申请日：2020-11-20
申请人： 菏泽宇隆生物科技有限公司
发明人： 张冠柱
IPC分类号： C07D501/36 , C07D501/18 , C07D501/04 , C07D501/06 , B01J29/00
摘要： 本发明公开了一种头孢噻呋新型生产工艺的制备方法，其中，该生产方法按如下步骤进行：7‑氨基‑3‑[(2‑呋喃基‑羰基)‑硫甲基]‑3‑头孢烯‑4‑羧酸的合成；将7‑氨基‑3‑[(2‑呋喃基‑羰基)‑硫甲基]‑3‑头孢烯‑4‑羧酸加入到二氯甲烷中，搅拌；缓慢滴加三乙胺，搅拌；缓慢加入AE‑活性酯，随后加入水，搅拌；静置分层，分出水相；在有机相中加入纯化水，搅拌，分出水相，合并水相，用二氯甲烷洗涤，水相加活性炭脱色，抽滤；将滤液调节pH值至2.5，抽滤；将滤饼用丙酮溶解，加活性炭脱色，滤除活性炭；将水缓慢滴加到丙酮溶液中，析晶，过滤，洗涤，干燥，得到头孢噻呋；纯化方法简单，生产周期短成本低，有利于工业化大生产；未使用难度大毒性大的气体，生产难度小，成本低。
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公开(公告)号：CN111647638A
公开(公告)日：2020-09-11
申请号：CN202010305073.7
申请日：2020-04-17
申请人： 江苏正泰药业有限公司
发明人： 丁志力
IPC分类号： C12P35/00 , C07D501/02 , C07D501/18
摘要： 本发明公开了一种7-ANCA的制备工艺，涉及到医药技术领域，包括酯化反应、PES洗涤、BESO洗涤、浓缩结晶、保温反应等步骤，本工艺相比现有的工艺更加的环保，而且操作简单、环保安全、收率高、节约能源，流程短，本工艺只需要5步，大大提高了生产效率。
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