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公开(公告)号：CN113620989B
公开(公告)日：2023-05-19
申请号：CN202110968008.7
申请日：2021-08-23
申请人： 河北威远生物化工有限公司
IPC分类号： C07F9/48
摘要： 本发明公开了一种甲基亚膦酸酯的合成方法，属于化工合成领域，包括以下步骤：在惰性气体环境中，向高压釜内的加入定量黄磷、催化剂和甲苯并加热到50～60℃，搅拌30分钟后降温至‑5～0℃，通入定量氯甲烷，用泵向高压釜内连续打入液碱，打入时长为5～6小时，温度控制在10～30℃，反应12h；在惰性气体环境中，酸化反应至反应液pH≤1，向酸化后的反应液中加入醇，加热回流脱水至无水脱出，常压蒸出溶剂并回收，减压蒸馏制得甲基亚膦酸酯。本发明通过使用烷基磺酸钠或聚醚类化合物做为催化剂，使以磷计的甲基亚膦酸单酯反应收率达到80%以上，降低了副产甲基膦酸、磷酸的量，三废量小，反应条件温和，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113072579B
公开(公告)日：2022-09-27
申请号：CN202110395136.7
申请日：2021-04-13
申请人： 河北威远生物化工有限公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明涉及农药领域，尤其涉及一种草铵膦的制备方法。所述草铵膦的制备方法包括以下步骤：向海因类衍生物的水溶液中充入二氧化碳至体系压力为1MPa‑4MPa，然后加热至120℃‑180℃反应，反应结束后，经后处理，得草铵膦。通过向海因类衍生物的水溶液中充入二氧化碳至体系达到特定的压力，使更多的二氧化碳溶于水中，即海因类衍生物处于一个弱酸的环境，结合特定的加热温度，促进海因类衍生物的水解，同时减少杂质的产生。整个制备过程不会产生无机盐，无需后续的除盐操作；且不会产生大量的废液，制得的草铵膦的产率高、纯度好；此外，整个草铵膦的制备过程简单方便、成本低，易于工业化。
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公开(公告)号：CN112079509B
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202010980991.X
申请日：2020-09-17
申请人： 河北威远生物化工有限公司
IPC分类号： C02F9/10 , C02F101/34 , C02F103/36
摘要： 本发明涉及化工技术领域，具体公开一种含醇、碳酸铵和氨废水的回收利用方法，所述方法包括如下步骤：向含醇、碳酸铵和氨废水中加入萃取剂，进行萃取，分液得到含醇类化合物的萃取液和含碳酸铵、氨的水相；将所得萃取液进行精馏处理，分离萃取剂和醇类化合物，得到醇类化合物，其中，所述萃取剂为C6～C12的烷基醇或C7～C9的芳香烃或芳香醇。本发明提供的方法采用特定的萃取剂从同时含有醇类化合物、碳酸铵和氨水的生产废水中将醇类化合物萃取出来，实现醇类化合物与水相的有效分离，并精馏得到含量95％以上的醇类化合物，实现了醇类化合物的回收及碳酸铵和氨的回收套用。
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公开(公告)号：CN112940031A
公开(公告)日：2021-06-11
申请号：CN202110135515.2
申请日：2021-02-01
申请人： 河北威远生物化工有限公司
摘要： 本发明涉及农药生产技术领域，尤其涉及一种N‑萘乙酰草铵膦及其合成方法及以其合成L‑草铵膦的合成方法。所述N‑萘乙酰草铵膦的合成方法包括如下步骤：向外消旋草铵膦水溶液中滴加萘‑1‑基乙酰氯溶液，反应结束后，加入酸调节pH值，固液分离后得到N‑萘乙酰草铵膦。所述L‑草铵膦的合成方法包括如下步骤：将N‑萘乙酰草铵膦溶于碱性水溶液中并调节pH值，加入固定化生物酶进行酶水解反应，反应结束后过滤除酶，提纯得到L‑草铵膦。本发明所述L‑草铵膦的合成方法操作简单、成本低，合成的L‑草铵膦的收率大于94％，含量大于98％，对映体过量值大于99％。同时得到的萘‑1‑基乙酸及D‑N‑萘乙酰草铵膦均可经处理后被循环套用，实现了资源的有效利用。
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公开(公告)号：CN112079509A
公开(公告)日：2020-12-15
申请号：CN202010980991.X
申请日：2020-09-17
申请人： 河北威远生物化工有限公司
IPC分类号： C02F9/10 , C02F101/34 , C02F103/36
摘要： 本发明涉及化工技术领域，具体公开一种含醇、碳酸铵和氨废水的回收利用方法，所述方法包括如下步骤：向含醇、碳酸铵和氨废水中加入萃取剂，进行萃取，分液得到含醇类化合物的萃取液和含碳酸铵、氨的水相；将所得萃取液进行精馏处理，分离萃取剂和醇类化合物，得到醇类化合物，其中，所述萃取剂为C6～C12的烷基醇或C7～C9的芳香烃或芳香醇。本发明提供的方法采用特定的萃取剂从同时含有醇类化合物、碳酸铵和氨水的生产废水中将醇类化合物萃取出来，实现醇类化合物与水相的有效分离，并精馏得到含量95％以上的醇类化合物，实现了醇类化合物的回收及碳酸铵和氨的回收套用。
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公开(公告)号：CN108912167A
公开(公告)日：2018-11-30
申请号：CN201810899813.7
申请日：2018-08-08
申请人： 河北威远生物化工有限公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明提供一种从水解反应液中分离纯化草铵膦的方法。本发明提供的草铵膦的纯化方法，通过控制结晶除盐过程中的水分含量，分两次在不同水分条件下除盐，避免了一次除盐过程中过滤缓慢，盐中残留草铵膦含量高导致草铵膦收率偏低以及草铵膦产品纯度低的问题，通过本发明提供的草铵膦的纯化方法，可使最终盐中残留草铵膦的含量控制在0.2％以下，草铵膦的纯度达到98％以上，收率达到96％以上，且过滤时间缩短为原来的1/3，显著提高了纯化效率；且本发明工艺简单，无需特殊设备，通过醇简单结晶即可实现草铵膦的高效提纯，适合大规模工业生产。
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公开(公告)号：CN113666959B
公开(公告)日：2024-09-13
申请号：CN202111063940.1
申请日：2021-09-10
申请人： 河北威远生物化工有限公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明涉及农药生产技术领域，具体公开一种从水解反应液中分离提纯草铵膦酸的方法，包括以下步骤：向水解反应液中滴加硫酸至pH为2.40～2.60，减压浓缩，加入溶剂醇调节水分含量为40％～50％，搅拌结晶，过滤，得母液和第一滤饼，用溶剂醇洗涤所述第一滤饼，得洗涤滤液，合并所述母液和所述洗涤滤液，得第一滤液；用所述溶剂醇调节第一滤液的水分含量为25％～30％，搅拌结晶，过滤，得第二滤液和第二滤饼；向第二滤饼中加水，加热溶解，减压浓缩，降温搅拌结晶，过滤，滤饼烘干，得草铵膦酸。通过本发明提供的草铵膦的纯化方法，可使草铵膦酸的纯度达到98％以上，且本发明工艺简单，无需特殊设备，适合大规模工业生产。
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公开(公告)号：CN115747269B
公开(公告)日：2024-08-27
申请号：CN202111029416.2
申请日：2021-09-02
申请人： 河北威远生物化工有限公司
摘要： 本发明涉及农药生产技术领域，具体公开一种L‑草铵膦的合成方法。所述L‑草铵膦的合成方法包括：以海因衍生物为原料，以水为溶剂，在L‑海因酶与L‑N‑氨甲酰水解酶，或L‑海因酶与酸性物质的作用下，反应得到L‑草铵膦。本发明提供的L‑草铵膦的合成方法具有操作简单、三废产生量少、成本低、L‑草铵膦产品的纯度和收率高的优势。
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公开(公告)号：CN115896195B
公开(公告)日：2024-07-02
申请号：CN202211689531.7
申请日：2022-12-27
申请人： 河北威远生物化工有限公司
IPC分类号： C12P13/04
摘要： 本发明涉及农药生产技术领域，具体涉及一种L‑草铵膦的制备方法。本发明通过向外消旋草铵膦溶液中加入D‑氨基酸氧化酶，并滴加双氧水溶液，通过控制双氧水溶液的浓度和滴加速率，利用双氧水自身分解为提供氧化反应所需的氧气，氧化反应后又加入异丙醇、氨基酸脱氢酶和辅酶NAD+，在负压条件下加热进行胺化反应，得到L‑草铵膦。本发明提供的L‑草铵膦的制备方法，操作简单，降低了成产成本，避免了产生大量工业有机危废物质，符合绿色环保的工业化生产理念。
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公开(公告)号：CN116082270A
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202211584404.0
申请日：2022-12-09
申请人： 河北威远生物化工有限公司
IPC分类号： C07D271/113
摘要： 本发明涉及有机合成领域，具体提供一种2,3‑二氢‑5‑甲基‑2‑氧‑1,3,4‑噁二唑‑3‑丙酮的制备方法。本发明通过将环合反应和烷化反应结合，利用特定的溶剂将中间体5‑甲基‑1,3,4‑噁二唑酮的溶解度大大提高，只需要一步反应就可得到2,3‑二氢‑5‑甲基‑2‑氧‑1,3,4‑噁二唑‑3‑丙酮，克服了中间体5‑甲基‑1,3,4‑噁二唑酮溶解度较差，导致反应过程中需要重新更换溶剂，工艺流程繁琐，工艺成本较大的问题，大大提高了2,3‑二氢‑5‑甲基‑2‑氧‑1,3,4‑噁二唑‑3‑丙酮的生产效率，适合工业化大批量生产。
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