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公开(公告)号：CN111763193B
公开(公告)日：2021-08-03
申请号：CN202010706307.9
申请日：2020-07-21
Applicant: 河北美星化工有限公司 , 宁夏中星显示材料有限公司
IPC: C07D317/72 , B01J31/02
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，具体公开一种1,4‑环己二酮单乙二醇缩酮的合成方法。所述1,4‑环己二酮单乙二醇缩酮的合成方法是以1,4‑环己二酮‑2,5‑二甲酸二甲酯、乙二醇和水为原料，酸性离子液体为反应介质和催化剂，先后升温至105‑120℃和130‑140℃进行反应，得到1,4‑环己二酮单乙二醇缩酮。本发明的合成方法实现了从1,4‑环己二酮‑2,5‑二甲酸二甲酯到1,4‑环己二酮单乙二醇缩酮的一锅法合成，解决了目前1,4‑环己二酮单乙二醇缩酮工业化生产效率低、收率低的难题。
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公开(公告)号：CN111763193A
公开(公告)日：2020-10-13
申请号：CN202010706307.9
申请日：2020-07-21
Applicant: 河北美星化工有限公司 , 宁夏中星显示材料有限公司
IPC: C07D317/72 , B01J31/02
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，具体公开一种1,4-环己二酮单乙二醇缩酮的合成方法。所述1,4-环己二酮单乙二醇缩酮的合成方法是以1,4-环己二酮-2,5-二甲酸二甲酯、乙二醇和水为原料，酸性离子液体为反应介质和催化剂，先后升温至105-120℃和130-140℃进行反应，得到1,4-环己二酮单乙二醇缩酮。本发明的合成方法实现了从1,4-环己二酮-2,5-二甲酸二甲酯到1,4-环己二酮单乙二醇缩酮的一锅法合成，解决了目前1,4-环己二酮单乙二醇缩酮工业化生产效率低、收率低的难题。
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公开(公告)号：CN118851984A
公开(公告)日：2024-10-29
申请号：CN202411065582.1
申请日：2024-08-05
Applicant: 宁夏中星显示材料有限公司
IPC: C07D209/84 , C07D209/86
Abstract: 本发明涉及精细化工技术领域，具体公开一种高纯度咔唑及其精制方法。本发明首先将工业级咔唑进行氧化反应，使其中含有的咔唑异构体被氧化为咔唑异构体氧化产物；再通过乙酰化反应将咔唑衍生为9‑乙酰基咔唑，同时，甲基咔唑和咔唑异构体氧化产物也能发生乙酰化反应，进而通过后续的减压精馏将9‑乙酰基咔唑与蒽及咔唑异构体氧化乙酰化产物进行有效分离；乙酰基甲基咔唑与9‑乙酰基咔唑通过减压精馏不易分开，通过调配特定的溶剂进行重结晶，将这些杂质进行去除；最后通过脱乙酰基反应及重结晶进一步去除残留的甲基咔唑，得到高纯度咔唑。
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公开(公告)号：CN117143158A
公开(公告)日：2023-12-01
申请号：CN202311112825.8
申请日：2023-08-31
Applicant: 宁夏中星显示材料有限公司
IPC: C07F15/00 , B01J31/24 , C07C41/30 , C07C43/225 , C07D209/88
Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域，具体公开一种环钯催化剂前体、环钯催化剂及制备方法和应用。环钯催化剂前体的结构如式(I)，环钯催化剂的结构如式(Ⅱ)。本发明提供的环钯催化剂生成12e的L‑Pd(0)，相比于传统的14e的L2Pd(0)物种，具有更强的动力学活性，可有效降低催化剂的使用量以及交叉偶联反应的温度，提高催化效率，使反应在较温和的反应条件下高效进行，且活化过程生成的二甲基茚满是惰性分子，不会参与交叉偶联反应，即不会引入衍生杂质，不会对交叉偶联反应造成不良影响，同时，二甲基茚满极性低，分子量小，更容易从反应体系中除去，有利于提高目标产物的纯度。
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公开(公告)号：CN113980686B
公开(公告)日：2023-10-10
申请号：CN202111243639.9
申请日：2021-10-25
Applicant: 宁夏中星显示材料有限公司
IPC: C09K19/30 , C07C41/01 , C07C43/225 , C07C29/147 , C07C31/13
Abstract: 本发明涉及液晶化合物合成技术领域，具体公开一种含环己基的侧向邻二氟苯类液晶化合物的制备方法，包括如下步骤：将式(Ⅱ)所示的环己基甲醇类化合物与2,3‑二氟‑4‑烷氧基苯酚进行Mitsunobu反应，得式(I)所示的化合物。本发明提供了一条新颖、操作简单且安全性较高的含环己基的侧向邻二氟苯类液晶化合物的制备方法，产品收率可达90％以上，纯度可达99.5％以上，且整个制备过程中未使用危险性较高的磺酰氯类化合物和石油醚溶剂，也未引入卤素离子，避免了卤素离子对液晶化合物性能的影响，适用于工业化生产应用，推广价值极高。#imgabs0#
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112125788B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202011118812.8
申请日：2020-10-19
Applicant: 宁夏中星显示材料有限公司
IPC: C07C41/32 , C07C43/247 , C07C41/20 , C09K19/30
Abstract: 本发明涉及液晶单体化合物合成技术领域，具体公开含有二氟甲基醚桥键的液晶单体化合物的制备方法。式Ⅰ所示的含多氟结构的化合物为原料，以式Ⅱ所示的咪唑类碱性离子液体为催化剂，有效提高了多氟结构原料的转化率，进而提高了目标产品的纯度和收率，制备得到的含有二氟甲基醚桥键的液晶单体化合物的HPLC含量大于99.9％，产品总收率大于85％，同时，还缩短了制备含有二氟甲基醚桥键的液晶单体化合物的工艺流程，且避免了使用成本昂贵的丁基锂试剂，进而避免了超低温反应，对设备要求低，降低了工艺难度，且对环境友好，是一种绿色环保且适合工业化生产的制备含有二氟甲基醚桥键的液晶单体化合物的新工艺。
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公开(公告)号：CN111647011B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202010688238.3
申请日：2020-07-16
Applicant: 宁夏中星显示材料有限公司
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明涉及化工合成技术领域，具体公开一种单卤代苯硼酸的制备方法。所述制备方法以双卤代苯为原料，以锂盐和碱性离子液体的混合物作为催化剂，与R1MgCl发生格氏交换生成单卤代苯基氯化镁，再与B(OR)3反应生成单卤代苯硼酸酯，然后在酸性条件下水解得到单卤代苯硼酸。本发明制备得到的单卤代苯硼酸的HPLC含量大于99.5％，产品总收率大于80％，另一卤素的单卤代苯硼酸和苯二硼酸杂质的含量均小于0.003％，完全满足现代精细化工合成要求，且原料易得，操作简单，安全性高，实现了单卤代苯硼酸的工业化生产。
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公开(公告)号：CN113881442B
公开(公告)日：2023-02-03
申请号：CN202111243638.4
申请日：2021-10-25
Applicant: 宁夏中星显示材料有限公司
IPC: C09K19/32 , C07C43/225 , C09K19/46 , C07C41/30
Abstract: 本发明涉及液晶化合物合成技术领域，具体公开一种含多氟萘的液晶化合物及其制备方法。所含多氟萘的液晶化合物的结构如式(I)所示。所述化合物是通过用烷基环己基甲醇与2,3‑二氟苯酚，以及含氟溴萘酚与烷基醇通过光延反应分别得到烷基环己基甲氧基氟苯和含氟溴萘，然后含氟溴萘与1,4‑环己二酮单乙二醇缩酮反应制备萘环己基酮，之后将烷基环己基甲氧基氟苯与萘环己基酮通过亲核加成等反应制备得到。本发明提供了一种新颖、操作简单且安全性较高的含多氟萘的液晶化合物的制备方法，产品纯度可达99.5％以上，且整个制备过程中未使用危险性较高的磺酰氯类化合物和石油醚溶剂，适用于工业化生产，推广价值极高。
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公开(公告)号：CN114950548A
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202210868143.9
申请日：2022-07-22
Applicant: 宁夏中星显示材料有限公司
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，具体公开一种低共熔离子液体在苯酚烷基醚类化合物脱烷基制备苯酚或其衍生物中的应用。所述低共熔离子液体由乙醇酸和柠檬酸制备而成。以上述低共熔离子液体复配低沸点有机酸作为脱除烷基的水解酸，有效降低了烷基脱除反应的难度，使得在较低温度下就可以实现苯酚烷基醚类化合物中烷基的脱除，且选择低沸点有机酸配合适当的真空环境，使得水解脱保护生成的小分子醇和低沸点有机酸不断移出反应体系，促进反应快速正向进行，使得反应时间大大缩短，显著提高了生产效率，且低共熔离子液体和低沸点有机酸形成的特定弱酸环境，还有利于降低杂质的生成，提高了产品的收率和纯度，且工艺简单，环境友好，具有极高的推广应用价值。
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公开(公告)号：CN114561205A
公开(公告)日：2022-05-31
申请号：CN202210106127.6
申请日：2022-01-28
Applicant: 河北科技大学 , 宁夏中星显示材料有限公司
Abstract: 本发明涉及碳量子点材料技术领域，具体公开一种低共熔溶剂修饰的碳量子点及其制备方法和应用。所述低共熔溶剂修饰的碳量子点的制备方法包括以下步骤：a、将栗子皮粉和乙醇酸/木糖醇天然低共熔溶剂混合后，加入去离子水，混合均匀，离心、过滤得到清液；b、加热所述清液进行水热反应，所述水热反应完成后进行离心、过滤，得到滤过液，所述滤过液即为所述低共熔溶剂修饰的碳量子点。本发明提供的低共熔溶剂修饰的碳量子点可以实现对苯甲酸钠的快速定性和定量检测，且其制备方法简单、原料来源广泛、制备成本低、检测周期短、天然无污染，可实现对大批量食品中的苯甲酸钠的快速检测。
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