公开(公告)号：CN111825549A

公开(公告)日：2020-10-27

申请号：CN202010732550.8

申请日：2020-07-27

申请人： 河北诚信集团有限公司

发明人： 程雪莲 ,  袁志文 ,  李成果 ,  李娟 ,  任再杰 ,  张健 ,  张伟

IPC分类号： C07C67/03 ,  C07C69/675 ,  C07C67/54

摘要： 本发明涉及化学合成技术领域，具体公开一种羟基乙酸正丁酯的合成方法。所述羟基乙酸正丁酯的合成方法具体是以羟基乙酸甲酯和正丁醇为反应原料，在酸性催化剂的作用下，加热至70-150℃进行反应得到。本发明中羟基乙酸正丁酯可由羟基乙酸甲酯和正丁醇经过一步反应得到，整个反应过程操作简单、反应周期短、反应收率高且催化剂用量少，显著降低了羟基乙酸正丁酯的合成成本，且本发明的羟基乙酸正丁酯的合成方法不会产生尾水或固废，符合绿色环保的生产要求。

公开(公告)号：CN115677531A

公开(公告)日：2023-02-03

申请号：CN202211379324.1

申请日：2022-11-04

申请人： 河北诚信集团有限公司

发明人： 程雪莲 ,  张艳章 ,  张伟 ,  武茂林 ,  殷仲凯 ,  董浩 ,  王晓龙 ,  王萌萌 ,  张健 ,  王迎春 ,  陈笑娟

IPC分类号： C07C253/00 ,  C07C253/34 ,  C07C255/19

摘要： 本发明涉及化工生产技术领域，具体公开一种2,3‑二氰基丙酸乙酯的生产工艺，包括以下步骤：向2,3‑二氰基丙酸乙酯合成液中流加氯化氢的N,N‑二甲基甲酰胺溶液(水分含量≤100ppm)，调节pH至1.5‑2.0，得酸化液；将酸化液降温至0‑10℃，通过聚丙烯中空纤维微孔疏水膜进行脱氰，得脱氰液；向脱氰液中加入碱性物质，调节pH至6.0‑7.5，脱水，过滤，脱溶，精馏，得2,3‑二氰基丙酸乙酯产品。本发明制备得到的2,3‑二氰基丙酸乙酯产品的纯度可达99.5％以上，收率可达95％以上，产品外观呈无色透明状，产品质量大大提高，且整个工艺三废产生量少，是一种绿色清洁的2,3‑二氰基丙酸乙酯的生产工艺。

公开(公告)号：CN112778148B

公开(公告)日：2022-09-02

申请号：CN202011638079.2

申请日：2020-12-31

申请人： 河北诚信集团有限公司

发明人： 程雪莲 ,  袁志文 ,  李成果 ,  李娟 ,  张伟 ,  渠永娟 ,  闫成会

IPC分类号： C07C227/18 ,  C07C229/76 ,  C07C227/10 ,  C07C227/40 ,  C07C229/36

摘要： 本发明涉及化学合成技术领域，具体公开一种EDDHA螯合铁盐的制备方法。所述EDDHA螯合铁盐的制备方法，包括以下工艺步骤：a、将苯酚加热至40‑70℃，加入乙二胺和乙醛酸混合均匀，得到初始混合物料；b、向初始混合物料中加入乙醛酸和碱性水溶液，得到反应原料混合物；c、将反应原料混合物加热至60‑90℃反应，用萃取溶剂对反应产物进行萃取，得到EDDHA盐溶液；d、EDDHA盐溶液与无机铁盐进行螯合反应得到EDDHA螯合铁盐溶液；e、将EDDHA螯合铁盐溶液进行浓缩、离心分离和烘干处理，得到EDDHA螯合铁盐。本发明提供的EDDHA螯合铁盐的制备方法可得到高纯度、高品质的EDDHA螯合铁盐。

公开(公告)号：CN113429315A

公开(公告)日：2021-09-24

申请号：CN202110721006.8

申请日：2021-06-28

申请人： 河北诚信集团有限公司

发明人： 程雪莲 ,  张艳章 ,  闫成会 ,  袁志文 ,  贾存建 ,  任再杰 ,  李娟

IPC分类号： C07C253/34 ,  C07C253/30 ,  C07C255/24

摘要： 本发明公开了一种烷基取代氨基乙腈的提纯精制方法，包括如下步骤：向胺与羟基乙腈反应后的体系中加入能够与水共沸的有机溶剂，然后除去有机溶剂与水的共沸物得烷基取代氨基乙腈粗品，经分离得烷基取代氨基乙腈产品。本发明提供的烷基取代氨基乙腈的提纯精制方法，利用能与水共沸的有机溶剂，将胺与羟基乙腈反应后生成的水除去，省略了二氯乙烷繁琐的萃取过程，节省了溶剂用量，除去体系中的水之后得到含有机溶剂的烷基取代氨基乙腈粗品，经分离得到含量达到99.9％以上，产率达93％以上的烷基取代氨基乙腈产品，而且整个过程操作简单，提纯精制路线简短，实现了烷基取代氨基乙腈反应、提纯精制的一体化，易于工业化推广。

公开(公告)号：CN115677531B

公开(公告)日：2024-04-09

申请号：CN202211379324.1

申请日：2022-11-04

申请人： 河北诚信集团有限公司

发明人： 程雪莲 ,  张艳章 ,  张伟 ,  武茂林 ,  殷仲凯 ,  董浩 ,  王晓龙 ,  王萌萌 ,  张健 ,  王迎春 ,  陈笑娟

IPC分类号： C07C253/00 ,  C07C253/34 ,  C07C255/19

摘要： 本发明涉及化工生产技术领域，具体公开一种2,3‑二氰基丙酸乙酯的生产工艺，包括以下步骤：向2,3‑二氰基丙酸乙酯合成液中流加氯化氢的N,N‑二甲基甲酰胺溶液(水分含量≤100ppm)，调节pH至1.5‑2.0，得酸化液；将酸化液降温至0‑10℃，通过聚丙烯中空纤维微孔疏水膜进行脱氰，得脱氰液；向脱氰液中加入碱性物质，调节pH至6.0‑7.5，脱水，过滤，脱溶，精馏，得2,3‑二氰基丙酸乙酯产品。本发明制备得到的2,3‑二氰基丙酸乙酯产品的纯度可达99.5％以上，收率可达95％以上，产品外观呈无色透明状，产品质量大大提高，且整个工艺三废产生量少，是一种绿色清洁的2,3‑二氰基丙酸乙酯的生产工艺。

公开(公告)号：CN117263428A

公开(公告)日：2023-12-22

申请号：CN202311216411.X

申请日：2023-09-20

申请人： 河北诚信集团有限公司

发明人： 程雪莲 ,  王云肖 ,  杨扬 ,  陈笑娟 ,  时乐宁 ,  王学平 ,  王萌萌 ,  柴娴洁 ,  殷中凯

IPC分类号： C02F9/00 ,  C01D3/04 ,  C01D3/14 ,  C01D5/16 ,  C07D209/52 ,  C07C303/44 ,  C07C309/04 ,  C02F1/28 ,  C02F1/72 ,  C02F1/66 ,  C02F1/42 ,  C02F103/36

摘要： 本发明涉及工业废水处理技术领域，具体公开一种2‑氮杂双环[2.2.1]庚‑5‑烯‑3‑酮生产废水的处理方法。本发明首先采用特定孔径的苯乙烯型大孔吸附树脂对生产废水进行吸附，以分离回收生产废水中富含的2‑氮杂双环[2.2.1]庚‑5‑烯‑3‑酮产品；将吸附液进行氧化，使生产废水中富含的大分子有机物转化为小分子有机物；再将氧化液进行酸化后，利用特定孔径的弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂将酸化液中多种小分子有机物进行吸附分离，得到净化液；将净化液调节至弱碱性后进行浓缩干燥，加入醇溶剂，使甲基磺酸与氯化钠、硫酸钠进行分离，混合盐通过纳滤的方法可将氯化钠和硫酸钠进行分离。

公开(公告)号：CN117142704A

公开(公告)日：2023-12-01

申请号：CN202311186545.1

申请日：2023-09-14

申请人： 河北诚信集团有限公司

发明人： 程雪莲 ,  杨扬 ,  时乐宁 ,  王云肖 ,  陈笑娟 ,  王学平 ,  王萌萌 ,  柴娴洁 ,  殷中凯

IPC分类号： C02F9/00 ,  C02F1/04 ,  C02F1/52 ,  C02F1/66 ,  C02F1/28 ,  C02F101/30

摘要： 本发明涉及工业废水处理技术领域，具体公开一种N‑酰基肌氨酸高盐废水的处理方法。本发明首先采用蒸馏浓缩的方式，将N‑酰基肌氨酸高盐废水中的低沸点溶剂从体系中蒸出，然后固液分离，回收得到N‑酰基肌氨酸；将回收N‑酰基肌氨酸的高盐废水分离液，在特定的强碱性环境下加入氯化钡，使氯化钡与MIDA充分反应生成MIDA钡盐，有效保证了MIDA的去除率，同时还得到了高纯度的MIDA钡盐副产品；为了进一步保证N‑酰基肌氨酸高盐废水的水质，后续采用加入碳酸钠和特定树脂吸附相结合的方法对废水中的多种杂质进行去除；且结合加入醇溶剂对废水进行后处理的方法，回收其中的氯化钠副产品，保证氯化钠产品的最大回收率和纯度。

公开(公告)号：CN115093047A

公开(公告)日：2022-09-23

申请号：CN202210708964.6

申请日：2022-06-21

申请人： 河北诚信集团有限公司 ,  河北临港化工有限公司

发明人： 程雪莲 ,  胡彦奎 ,  张伟 ,  闫成会 ,  窦永佳 ,  殷中凯 ,  董浩 ,  陈建勃

IPC分类号： C02F9/04 ,  C02F1/52 ,  C02F1/28 ,  C02F1/66 ,  C02F1/72 ,  C02F1/76 ,  C02F1/70 ,  C02F101/16 ,  C02F101/18 ,  C02F101/30 ,  C02F103/36

摘要： 本发明涉及废水处理技术领域，具体公开一种副产高盐废水的处理方法。所述处理方法包括以下步骤：向所述副产高盐废水中加入絮凝剂，过滤，得清液；将所述清液进行树脂吸附，得分离液；将所述分离液于温度为60℃～80℃、pH为0.5～1.0的条件下进行脱氰处理，得低氰盐水；将所述低氰盐水于温度为30℃～100℃、pH为10～12的条件下进行脱氨处理，得低氰低氨盐水；将所述低氰低氨盐水进行分级氧化，得氧化盐水；向所述氧化盐水中加入还原剂进行还原，再加入脱色剂进行脱色，得精制盐水。本发明提供的方法安全可控，步骤简短、投资小，处理成本低，能够将废水中的高浓度氨氮、氰根、难降解有机物进行有效回收。

公开(公告)号：CN117443127A

公开(公告)日：2024-01-26

申请号：CN202311388317.2

申请日：2023-10-25

申请人： 河北诚信集团有限公司

发明人： 殷中凯 ,  程雪莲 ,  杨扬 ,  王欣 ,  褚洁 ,  王云肖 ,  闫成会 ,  时乐宁 ,  陈笑娟 ,  王学平 ,  柴娴洁 ,  王萌萌

IPC分类号： B01D53/04 ,  B01D53/78 ,  B01D53/22 ,  B01D53/70

摘要： 本发明涉及工业废气处理技术领域，具体公开一种原甲酸三甲酯生产废气的处理方法。首先采用特定的有机框架膜处理系统分离回收尾气中富含的甲酸甲酯和甲醇等有机气体，并通过特定的分子筛进一步分离尾气中的甲酸甲酯和甲醇等有机气体，将甲酸甲酯、甲醇与氯甲烷充分分离，为后续充分碱解氯甲烷奠定基础，避免了甲酸甲酯等物质对氯甲烷碱解的干扰；然后再采用热碱解的方法，将氯甲烷充分降解，氯甲烷的去除率可达99.5％以上，从而实现了原甲酸三甲酯生产尾气的达标排放。本发明整个处理过程简单，安全可控，不会对处理设备造成腐蚀，从而解决了传统氯甲烷处理存在的设备腐蚀问题，具有较高的经济效益和环保效益，实用价值较高。

公开(公告)号：CN117384036A

公开(公告)日：2024-01-12

申请号：CN202311313748.2

申请日：2023-10-11

申请人： 河北诚信集团有限公司 ,  广安诚信化工有限责任公司

发明人： 程雪莲 ,  王欣 ,  王云肖 ,  褚洁 ,  时乐宁 ,  闫成会 ,  郑鹏 ,  陈笑娟 ,  王学平 ,  柴娴洁 ,  王萌萌

IPC分类号： C07C67/08 ,  C07C67/48 ,  C07C67/54 ,  C07C69/675

摘要： 本发明涉及化学合成技术领域，具体公开一种羟基乙酸正丁酯的合成方法。本发明提供的羟基乙酸正丁酯的合成方法，以羟基乙酸生产过程中纯度较高的羟基乙腈酸解液为原料，在无需额外加入酸性催化剂的前提下，直接与正丁醇进行酯化反应，制备得到羟基乙酸正丁酯产品。本发明提供的羟基乙酸正丁酯的合成方法，省去了传统工艺中羟基乙酸甲酯中间物料的制备和水解过程，直接以羟基乙腈酸解液为原料进行羟基乙酸正丁酯的制备，工艺操作简单，用醇量低，反应速率快，无需额外补加催化剂，便可使得制备的羟基乙酸正丁酯产品的纯度达到99.9％以上，收率达到90％以上，彻底解决了传统羟基乙酸正丁酯生产周期长，生产效率低的问题，推广价值极高。