公开(公告)号：CN103360410A

公开(公告)日：2013-10-23

申请号：CN201210099767.5

申请日：2012-04-06

申请人： 河南天方药业股份有限公司

发明人： 杨朱红 ,  杨秋燕 ,  陈强 ,  王媛 ,  王志华 ,  张卫民 ,  韩德全 ,  吴戈亮 ,  王九 ,  焦国华

IPC分类号： C07D498/06

CPC分类号： Y02P20/55

摘要： 本发明提供了一种氧氟沙星的制备方法，包括如下步骤：(N，N)-二甲胺基丙烯酸乙酯与氨基丙醇，于甲苯中反应直接加入催化剂路易斯碱与三甲基氯硅烷保护羟基和胺基，反应完全后滴加(2，3，4，5)-四氟苯甲酰氯，保温，后酸水洗，脱保护基，浓缩有机层得油层，加入适量DMF，稀释后滴入有无水氟化钾存在的回流的DMF中，回收DMF后加水离心，固体加酸水水解制得氧氟羧酸；氧氟羧酸与N-甲基哌嗪在DMSO中以三乙胺为缚酸剂于90-100℃反应完全后，得氧氟沙星。该工艺采用三甲基氯硅烷保护羟基和胺基，有效提高了(2，3，4，5)-四氟苯甲酰氯的利用度，减少了杂质的产生，使该中间体氧氟羧酸反应收率提高10％。

公开(公告)号：CN104418886A

公开(公告)日：2015-03-18

申请号：CN201310392537.2

申请日：2013-09-02

申请人： 河南天方药业股份有限公司

发明人： 李卫民 ,  樊振 ,  石庆东 ,  吴相永 ,  王丽 ,  孔卫红 ,  祝立新 ,  王九 ,  牛景丽 ,  赵春霞 ,  刘慧敏 ,  王颖慧 ,  崔莹 ,  戴军 ,  许凌云

IPC分类号： C07F9/58

摘要： 本发明提供一种利塞膦酸的制备方法，其中以3-乙酰吡啶为起始原料，经维尔格罗特-金德勒反应、水解、膦酸化、酸化，一锅法合成得到利塞膦酸。本发明具有操作简便，反应在一个容器中完成，三废排放少，反应条件温和且完全，适合工业化生产，具有较高实用价值。得到的产品质量稳定，纯度可达到98%以上。

公开(公告)号：CN104418767A

公开(公告)日：2015-03-18

申请号：CN201310380480.4

申请日：2013-08-28

申请人： 河南天方药业股份有限公司

发明人： 刘俭国 ,  毛全贵 ,  焦龙 ,  孟新梅 ,  祝立新 ,  王九 ,  唐慧慧 ,  牛景丽 ,  孟利沙 ,  王媛 ,  王雪洁 ,  谢书琴 ,  万丹 ,  刘丽杰 ,  王丹

IPC分类号： C07C237/26 ,  C07C231/24

摘要： 本发明提供一种去甲金霉素提取工艺，其包括以下工艺步骤；向去甲金霉素发酵液中加入抗氧剂，经酸调节pH＝1.0-4.0，微滤，分离出菌丝体及其他固体杂质，滤液脱色；脱色液经纳滤有机膜浓缩，得去甲金霉素浓缩液；将浓缩液经碱调节pH＝4.5-8.5，结晶沉淀，沉淀经固液分离后得去甲金霉素粗品；将去甲金霉素复盐法精制，得去甲金霉素盐酸盐成品。本发明工艺较原溶媒萃取工艺相比，避免使用有机溶媒或者大大减少使用有机溶媒，三废排放量少，减少环境污染；收率和质量稳定，适合工业化生产，具有很高的实用价值，所得产品符合EP、USP标准。

公开(公告)号：CN103360409A

公开(公告)日：2013-10-23

申请号：CN201210099555.7

申请日：2012-04-06

申请人： 河南天方药业股份有限公司

发明人： 杨朱红 ,  杨秋燕 ,  陈强 ,  王志华 ,  张卫民 ,  王媛 ,  韩德全 ,  吴戈亮 ,  王九 ,  焦国华

IPC分类号： C07D498/06

摘要： 本发明涉及氧氟羧酸制备方法，其在有机碱存在下水解氧氟羧酸酯制得氧氟羧酸。本发明所提供的技术方案减少了溶剂的种类和数量，降低了溶剂的损耗，同时也避免了酸水的大量排放，在提高反应收率与药品含量的同时，节约了生产成本，减少了三废的排放，对环境保护意义深远。