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公开(公告)号：CN102652920A
公开(公告)日：2012-09-05
申请号：CN201110049049.2
申请日：2011-03-01
申请人： 河南天方药业股份有限公司
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种提高合成阿奇霉素用氢化还原反应铂碳催化剂活性和套用次数的方法，其包括：在进行氢化还原前，先将反应主原料6，9亚胺醚进行脱硫和除杂处理，再进行催化还原反应；在使用铂碳催化剂进行氢化还原反应后，每使用4-8次后使用酸性水溶液将催化剂加热回流处理；之后将催化剂在碱性溶液中，通入氢气将其进行还原处理后，再进行下次使用。经上述处理后，铂碳催化剂可循环套用80次以上。
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公开(公告)号：CN103360409A
公开(公告)日：2013-10-23
申请号：CN201210099555.7
申请日：2012-04-06
申请人： 河南天方药业股份有限公司
IPC分类号： C07D498/06
摘要： 本发明涉及氧氟羧酸制备方法，其在有机碱存在下水解氧氟羧酸酯制得氧氟羧酸。本发明所提供的技术方案减少了溶剂的种类和数量，降低了溶剂的损耗，同时也避免了酸水的大量排放，在提高反应收率与药品含量的同时，节约了生产成本，减少了三废的排放，对环境保护意义深远。
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公开(公告)号：CN101492481A
公开(公告)日：2009-07-29
申请号：CN200910118921.7
申请日：2009-03-06
申请人： 河南天方药业股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种提高螺旋霉素堆积密度的生产工艺，包括在30～100℃下，对螺旋霉素水溶液进行结晶得到的螺旋霉素湿品，置于密闭的容器中，通过改变螺旋霉素结晶过程中的温度，在15摄氏度以下放置适宜时间，形成黄色结块状；然后置于20－35℃放置0.5～3小时，使颜色返回类白色；再碾压成颗粒并过40～80目筛，40目以上的颗粒进行二次碾压、制粒和过筛；80目以下进行再次15摄氏度以下放置重新形成黄色结块状，重复使用；最后收集40目～80目之间的原料，80℃以下干燥3～6小时至含水量符合标准要求，干燥后的物料即为符合堆积度要求的螺旋霉素。
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公开(公告)号：CN103360410A
公开(公告)日：2013-10-23
申请号：CN201210099767.5
申请日：2012-04-06
申请人： 河南天方药业股份有限公司
IPC分类号： C07D498/06
CPC分类号： Y02P20/55
摘要： 本发明提供了一种氧氟沙星的制备方法，包括如下步骤：(N，N)-二甲胺基丙烯酸乙酯与氨基丙醇，于甲苯中反应直接加入催化剂路易斯碱与三甲基氯硅烷保护羟基和胺基，反应完全后滴加(2，3，4，5)-四氟苯甲酰氯，保温，后酸水洗，脱保护基，浓缩有机层得油层，加入适量DMF，稀释后滴入有无水氟化钾存在的回流的DMF中，回收DMF后加水离心，固体加酸水水解制得氧氟羧酸；氧氟羧酸与N-甲基哌嗪在DMSO中以三乙胺为缚酸剂于90-100℃反应完全后，得氧氟沙星。该工艺采用三甲基氯硅烷保护羟基和胺基，有效提高了(2，3，4，5)-四氟苯甲酰氯的利用度，减少了杂质的产生，使该中间体氧氟羧酸反应收率提高10％。
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公开(公告)号：CN101492481B
公开(公告)日：2011-04-20
申请号：CN200910118921.7
申请日：2009-03-06
申请人： 河南天方药业股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种提高螺旋霉素堆积密度的生产工艺，包括在30～100℃下，对螺旋霉素水溶液进行结晶得到的螺旋霉素湿品，置于密闭的容器中，通过改变螺旋霉素结晶过程中的温度，在15度以下放置适宜时间，形成黄色结块状；然后置于20-35℃放置0.5～3小时，使颜色返回类白色；再碾压成颗粒并过40～80目筛，40目以上的颗粒进行二次碾压、制粒和过筛；80目以下进行再次15度以下放置重新形成黄色结块状，重复使用；最后收集40目～80目之间的原料，80℃以下干燥3～6小时至含水量符合标准要求，干燥后的物料即为符合堆积度要求的螺旋霉素。
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