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公开(公告)号：CN107474048A
公开(公告)日：2017-12-15
申请号：CN201710633019.3
申请日：2017-07-28
Applicant: 河南工程学院
IPC: C07D471/08
CPC classification number: C07D471/08
Abstract: 一种氨基亚胺二苯并环庚醇的合成方法，包括以下步骤：1）将2-肼基乙醇、二氧化硒和溶剂A混合，于90～110℃搅拌2～3h；所述溶剂A为DMSO或DMF；2）维持体系温度下，加入二苯甲酮、碱和催化剂，之后体系于7～9个大气压、190～220℃下反应15～24h；该步骤中，所述催化剂为二(三环己基膦)亚苄基二氯化钌；3）后处理：待反应后的体系冷却后先倒入水中，再向体系加入二氯甲烷，静置过滤，滤渣依次经水洗和溶剂B洗后烘干即得产物；所述溶剂B为无水乙醇或乙醚。本发明采用的原料成本较低，容易得到；且工艺产率较高，成本较低，适于推广应用。
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公开(公告)号：CN107501052A
公开(公告)日：2017-12-22
申请号：CN201710633016.X
申请日：2017-07-28
Applicant: 河南工程学院
IPC: C07C41/01 , C07C43/188
CPC classification number: C07C41/01 , C07C43/188
Abstract: 一种二甲氧基二苯并环庚烯的合成方法，包括以下步骤：1）先将二苯并环庚烯酮和溶剂混合，通入保护气，搅拌下并于30～50min内分批加入锂盐，加毕搅拌20～40min；再将体系升温至70～100℃，加压至2～4个大气压，加入甲酯反应4～6h，之后体系升温至120～150℃，加压至6～8个大气压，继续反应8～13h；2）反应后，体系冷却，加入乙酸乙酯过滤，滤液经无水硫酸钠干燥后，蒸干溶剂得产物。本发明在锂盐催化、加热和加压条件下，二苯并环庚烯酮可直接与甲酯反应生成目标产物，发明的步骤少，整体工艺简单，产物产率高。
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公开(公告)号：CN107474048B
公开(公告)日：2019-07-19
申请号：CN201710633019.3
申请日：2017-07-28
Applicant: 河南工程学院
IPC: C07D471/08
Abstract: 一种氨基亚胺二苯并环庚醇的合成方法，包括以下步骤：1）将2‑肼基乙醇、二氧化硒和溶剂A混合，于90～110℃搅拌2～3h；所述溶剂A为DMSO或DMF；2）维持体系温度下，加入二苯甲酮、碱和催化剂，之后体系于7～9个大气压、190～220℃下反应15～24h；该步骤中，所述催化剂为二(三环己基膦)亚苄基二氯化钌；3）后处理：待反应后的体系冷却后先倒入水中，再向体系加入二氯甲烷，静置过滤，滤渣依次经水洗和溶剂B洗后烘干即得产物；所述溶剂B为无水乙醇或乙醚。本发明采用的原料成本较低，容易得到；且工艺产率较高，成本较低，适于推广应用。
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公开(公告)号：CN107501052B
公开(公告)日：2020-09-18
申请号：CN201710633016.X
申请日：2017-07-28
Applicant: 河南工程学院
IPC: C07C41/01 , C07C43/188
Abstract: 一种二甲氧基二苯并环庚烯的合成方法，包括以下步骤：1）先将二苯并环庚烯酮和溶剂混合，通入保护气，搅拌下并于30～50min内分批加入锂盐，加毕搅拌20～40min；再将体系升温至70～100℃，加压至2～4个大气压，加入甲酯反应4～6h，之后体系升温至120～150℃，加压至6～8个大气压，继续反应8～13h；2）反应后，体系冷却，加入乙酸乙酯过滤，滤液经无水硫酸钠干燥后，蒸干溶剂得产物。本发明在锂盐催化、加热和加压条件下，二苯并环庚烯酮可直接与甲酯反应生成目标产物，发明的步骤少，整体工艺简单，产物产率高。
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