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公开(公告)号：CN110204443B
公开(公告)日：2022-02-01
申请号：CN201910633456.4
申请日：2019-07-15
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司 , 兰博尔开封科技有限公司
发明人： 程伟琴 , 霍二福 , 王柏楠 , 郭骏 , 王现洋 , 冯明 , 杨帅 , 李晓琼 , 刘沛敬 , 常书浩 , 鲁鹏 , 王延花 , 张志岩 , 吴泽鑫 , 韩娟 , 付政辉 , 黄蓓 , 郭歌 , 杜玉杰 , 王大陆 , 朱可龙 , 董光霞 , 王毅楠 , 郝一影 , 王宏力
摘要： 一种带有液‑液分离装置的氯乙酸甲酯间歇精馏工艺，由输液泵将粗酯计量加入到精馏釜中，开启真空泵，并加热精馏釜，维持系统真空85‑95 mmHg，之后将前馏分经冷凝器收集至储液罐，通过与储液罐下部相连的液‑液分离装置进行水油相分离，将油相氯乙酸甲酯直接回流至精馏塔釜中；前馏分出料时的塔顶温度小于65 oC，时间50‑100 min；当塔顶温度到60‑75 oC，成品氯乙酸甲酯开始出料，待精馏塔塔顶温度超过85 oC，结束精馏操作。本发明是在减压真空条件下进行，可有效降低精馏釜温度，且液‑液分离装置可将前馏分夹带出来的氯乙酸甲酯直接分离回至精馏釜，从而大幅降低了氯乙酸甲酯外排量，减少了精馏塔内氯乙酸甲酯的分解，提高了精馏效率。
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公开(公告)号：CN110204443A
公开(公告)日：2019-09-06
申请号：CN201910633456.4
申请日：2019-07-15
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司 , 兰博尔开封科技有限公司
发明人： 程伟琴 , 霍二福 , 王柏楠 , 郭骏 , 王现洋 , 冯明 , 杨帅 , 李晓琼 , 刘沛敬 , 常书浩 , 鲁鹏 , 王延花 , 张志岩 , 吴泽鑫 , 韩娟 , 付正辉 , 黄蓓 , 郭歌 , 杜玉杰 , 王大陆 , 朱可龙 , 董光霞 , 王毅楠 , 郝一影 , 王宏力
摘要： 一种带有液-液分离装置的氯乙酸甲酯间歇精馏工艺，由输液泵将粗酯计量加入到精馏釜中，开启真空泵，并加热精馏釜，维持系统真空85-95 mmHg，之后将前馏分经冷凝器收集至储液罐，通过与储液罐下部相连的液-液分离装置进行水油相分离，将油相氯乙酸甲酯直接回流至精馏塔釜中；前馏分出料时的塔顶温度小于65 oC，时间50-100 min；当塔顶温度到60-75 oC，成品氯乙酸甲酯开始出料，待精馏塔塔顶温度超过85 oC，结束精馏操作。本发明是在减压真空条件下进行，可有效降低精馏釜温度，且液-液分离装置可将前馏分夹带出来的氯乙酸甲酯直接分离回至精馏釜，从而大幅降低了氯乙酸甲酯外排量，减少了精馏塔内氯乙酸甲酯的分解，提高了精馏效率。
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公开(公告)号：CN115235243B
公开(公告)日：2024-08-13
申请号：CN202210098118.7
申请日：2022-01-27
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司 , 河南省科学院
摘要： 本发明涉及二硫化碳技术领域，且公开了一种二硫化碳气体反应炉加热装置及加热方法，所述装置包括电加热器本体，所述电加热器本体包括外壳，所述外壳外壁设有保温层，所述外壳侧壁一端设有进风口，所述外壳侧壁另一端设有出风口，所述出风口内设有送风阀门，所述进风口与出风口之间设有第一螺旋管，所述第一螺旋管的每一圈的终点到下一圈的起点之间均设有环形管，所述第一螺旋管的每一圈的终点与对应的环形管起点通过第一电磁阀相连接，所述第一螺旋管的每一圈的起点与对应的环形管终点通过第二电磁阀相连通；本发明通过第一螺旋管、环形管等之间的相互配合，实现对未达到预设温度的氮气进行补温，进而使氮气温度与风量达到生产需求。
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公开(公告)号：CN109020624B
公开(公告)日：2020-12-18
申请号：CN201811003801.8
申请日：2018-08-30
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司
发明人： 成兰兴 , 赵增兵 , 王柏楠 , 赵怡丽 , 邵国斌 , 谢存明 , 师传兴 , 周涛 , 付政辉 , 侯智勇 , 祝捷 , 吴泽鑫 , 黄蓓 , 张春玲 , 匡文辉 , 郭歌 , 张文静 , 陈秋丽
IPC分类号： C04B41/87 , C03B23/023
摘要： 本发明涉及一种空气气氛下耐高温石墨模具的制备方法,其特征在于：通过在石墨模具表面包覆一种硫化钼材料，在650‑950℃下通过化学反应，使石墨的表面碳和硫化钼反应生成一种致密的碳化二钼保护层。其中表面包覆液的组成为醋酸甲酯：溶剂油：聚偏二氟乙烯树脂：硫化钼的质量比为10‑20:4‑10：1:1‑3；石墨模具的浸泡时间为0.5‑5小时；反应温度为650‑950℃；反应时间为24‑72小时。碳化二钼是一种极其稳定的抗氧化材料，石墨模具表面反应形成的致密碳化二钼使得高温下空气气氛中模具表面不发生任何变化，从而保证了石墨模具的长期使用而发生的尺寸误差在工况允许的范围内，减少了氮气保护环节，大幅度降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN109251134A
公开(公告)日：2019-01-22
申请号：CN201811254458.4
申请日：2018-10-26
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司 , 平顶山市神马万里化工股份有限公司
发明人： 霍二福 , 冯明 , 程伟琴 , 王延花 , 王柏楠 , 师传兴 , 魏新军 , 李迎春 , 王毅楠 , 宁红军 , 阮晨蕾 , 祝捷 , 韩娟 , 鄂志 , 刘毅 , 陈蔚 , 吴泽鑫 , 袁琳 , 邢文听 , 周涛 , 张乐 , 罗迎娣 , 王宏力
IPC分类号： C07C41/44 , C07C41/42 , C07C43/184
摘要： 本发明属于化工废弃物资源综合利用领域，涉及一种环己醇精馏残液中回收的二环己基醚的精制方法。本发明的技术方案是：(1)通过催化加氢反应，将环己醇精馏残液回收的二环己基醚中所含杂质3-环己基环己烯(沸点230.4℃)、1-环己基环己烯(沸点234.2℃)和环己亚基环己烷(沸点237.6℃)转化为双环己烷(沸点227℃)，从而增大了杂质化合物与二环己基醚(沸点242.5℃)的沸点差；(2)通过减压精馏的方法将双环己烷与二环己基醚精确分离，使二环己基醚纯化精制，得到的二环己基醚的含量99.8%以上，大幅提升了二环己基醚的附加值，具有明显的经济效益和环境效益。
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公开(公告)号：CN109232206A
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201811219094.6
申请日：2018-10-19
申请人： 平顶山市神马万里化工股份有限公司 , 河南省化工研究所有限责任公司
发明人： 霍二福 , 王留栓 , 刘国良 , 冯明 , 程伟琴 , 齐建华 , 李远杰 , 刘武松 , 魏新军 , 宁红军 , 李迎春 , 王麦见 , 宁永亮 , 祝捷 , 吕洋 , 马子峰 , 韩娟 , 鄂志 , 刘毅 , 李金友 , 阮晨蕾 , 陈蔚 , 王延花 , 张玉宏 , 刘延超 , 刘丽秋 , 吴泽鑫 , 袁琳 , 邢文听 , 周涛 , 张乐 , 罗迎娣 , 李雪萍 , 王宏力
IPC分类号： C07C45/27 , C07C45/29 , C07C45/82 , C07C49/403
摘要： 本发明属于化工废弃物资源综合利用领域，具体说是涉及一种利用环己醇精馏残液制备环己酮的方法。本发明的技术解决方案是：(1)通过向环己醇精馏残液中加入硼酸和干燥剂，对环己醇精馏残液中的1,1`-二羟基双环己基进行保护；(2)通过向环己醇精馏残液中加入氧化剂和催化剂将二环己基醚转化为环己酮；(3)再向反应液中加入次氯酸钙或硝酸铈铵将1,1`-二羟基双环己基硼酸酯转化为环己酮；(4)通过精馏装置精制环己酮，含量为99.7%。
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公开(公告)号：CN109020624A
公开(公告)日：2018-12-18
申请号：CN201811003801.8
申请日：2018-08-30
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司
发明人： 成兰兴 , 赵增兵 , 王柏楠 , 赵怡丽 , 邵国斌 , 谢存明 , 师传兴 , 周涛 , 付政辉 , 侯智勇 , 祝捷 , 吴泽鑫 , 黄蓓 , 张春玲 , 匡文辉 , 郭歌 , 张文静 , 陈秋丽
IPC分类号： C04B41/87 , C03B23/023
CPC分类号： C04B41/87 , C03B23/023 , C04B41/009 , C04B41/5057 , C04B41/4539 , C04B41/4556 , C04B35/522
摘要： 本发明涉及一种空气气氛下耐高温石墨模具的制备方法,其特征在于：通过在石墨模具表面包覆一种硫化钼材料，在650‑950℃下通过化学反应，使石墨的表面碳和硫化钼反应生成一种致密的碳化二钼保护层。其中表面包覆液的组成为醋酸甲酯：溶剂油：聚偏二氟乙烯树脂：硫化钼的质量比为10‑20:4‑10：1:1‑3；石墨模具的浸泡时间为0.5‑5小时；反应温度为650‑950℃；反应时间为24‑72小时。碳化二钼是一种极其稳定的抗氧化材料，石墨模具表面反应形成的致密碳化二钼使得高温下空气气氛中模具表面不发生任何变化，从而保证了石墨模具的长期使用而发生的尺寸误差在工况允许的范围内，减少了氮气保护环节，大幅度降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN107459061A
公开(公告)日：2017-12-12
申请号：CN201710939871.3
申请日：2017-10-11
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司
发明人： 成兰兴 , 师传兴 , 丁为公 , 赵增兵 , 程伟琴 , 霍二福 , 王毅楠 , 冯明 , 刘秀伟 , 罗迎娣 , 付正辉 , 吴泽鑫 , 陈秋丽 , 张碧波 , 陈蔚 , 郭歌 , 祝捷 , 周涛 , 李迎春
IPC分类号： C01G39/06
CPC分类号： C01G39/06 , C01P2006/80
摘要： 本发明涉及一种用于解决二硫化钼中除铁含量的方法，其特征在于：在体积浓度为30%的盐酸中加入助剂，溶解后形成均匀溶液，之后加入二硫化钼，搅拌均匀后，在温度为40-95℃的条件下反应1-8小时，反应结束后真空抽滤、去离子水水洗、干燥、粉碎后得到符合铁含量小于0.1%的二硫化钼产品；其中，二硫化钼:助剂:盐酸的质量比为1:0.001~0.1:0.8~5。
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公开(公告)号：CN116102522A
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202111337749.1
申请日：2021-11-09
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司 , 河南省科学院
发明人： 霍二福 , 程伟琴 , 王延花 , 冯明 , 王柏楠 , 孙耀峰 , 刘晨义 , 刘仁义 , 韩娟 , 吴泽鑫 , 袁竹青 , 杜玉杰 , 王毅楠 , 郝凌云 , 李雪萍 , 王泽涛 , 乔桂芳 , 朱涵静 , 杨素芬 , 武盼盼 , 罗迎娣 , 李雅楠 , 王宏力
IPC分类号： C07D285/135
摘要： 本发明属于染料技术领域，具体涉及一种阳离子蓝染料中间体的制备方法。本发明首次采用化合物I和化合物II作为原料合成阳离子蓝染料中间体III；该方法具有工艺简单，绿色环保，产品纯度、收率高等优点。反应母液不需要处理即可循环使用5‑6次，并且在进一步提高产品收率和节约反应试剂成本的同时，有效改善了工作环境，产品仍保持较高的纯度，使产品的质量得到保证，降低了生产成本，具有明显的经济效益、社会效益和环境效益。
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公开(公告)号：CN108707065B
公开(公告)日：2021-10-08
申请号：CN201810910229.7
申请日：2018-08-10
申请人： 平顶山市神马万里化工股份有限公司 , 河南省化工研究所有限责任公司
发明人： 王留栓 , 霍二福 , 刘国良 , 冯明 , 齐建华 , 李远杰 , 刘武松 , 魏新军 , 宁红军 , 李迎春 , 程伟琴 , 王麦见 , 宁永亮 , 祝捷 , 吕洋 , 韩娟 , 鄂志 , 刘毅 , 李金友 , 郭歌 , 陈蔚 , 王延花 , 吴泽鑫 , 邢文听 , 周涛 , 张乐 , 袁琳 , 罗迎娣 , 王宏力
IPC分类号： C07C41/42 , C07C43/184 , B01D3/14 , B01D3/32
摘要： 一种从环己醇精馏残液中提取二环己基醚的方法及其装置，属于化工废弃物综合利用领域。本发明利用由蒸馏釜、两段空腔式精馏塔、冷凝器、二环己基醚储罐、真空泵组成的装置采用下述步骤来实现：a、在蒸馏釜中加入环己醇精馏残液，逐渐加热升温至125‑135℃，开启液环式真空泵，维持精馏系统真空度1.2×103‑1.5×103Pa；b、然后控制蒸馏釜温度125‑135℃，两段空腔式精馏塔塔顶温度90‑105℃，采用间歇式全回流方法进行精馏分离，待精馏塔顶温度超过105℃时，结束精馏操作；c、而经过两段空腔式精馏塔塔顶采出的二环己基醚蒸汽进入冷凝器冷却降温成液体，最后进入二环己基醚储罐；d、将蒸馏釜内剩余的高色度重组份放入收集桶封存。
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