一种制备O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯的方法

    公开(公告)号:CN109651432B

    公开(公告)日:2021-04-09

    申请号:CN201910042337.1

    申请日:2019-01-17

    IPC分类号: C07F9/165

    摘要: 本发明属于农药技术领域,具体涉及一种制备O,O‑二甲基‑S‑(N‑甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯的方法。本发明首次以氯乙酰氯、亚磷酸二甲酯为原料制备O,O‑二甲基‑S‑(N‑甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯,制备出的产品产率、纯度高,制备过程不产生废液,制备工艺简单,反应的母液(例如步骤(1)、(3)的母液)不需要处理并且可以循环使用6‑8次,并且在进一步提高产品收率的同时,产品仍保持较高的纯度,使产品的质量得到保证。使用本发明方法,通过反应体系的优化和反应细节的选择,每一步反应均能达到较高的收率。此外,使用本发明方法,在反应完成后,经过简单的后处理步骤,得到的产品含水量可低至0.032%,解决了产品因含水量高而分解的问题。

    一种制备O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯的方法

    公开(公告)号:CN109651432A

    公开(公告)日:2019-04-19

    申请号:CN201910042337.1

    申请日:2019-01-17

    IPC分类号: C07F9/165

    摘要: 本发明属于农药技术领域,具体涉及一种制备O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯的方法。本发明首次以氯乙酰氯、亚磷酸二甲酯为原料制备O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯,制备出的产品产率、纯度高,制备过程不产生废液,制备工艺简单,反应的母液(例如步骤(1)、(3)的母液)不需要处理并且可以循环使用6-8次,并且在进一步提高产品收率的同时,产品仍保持较高的纯度,使产品的质量得到保证。使用本发明方法,通过反应体系的优化和反应细节的选择,每一步反应均能达到较高的收率。此外,使用本发明方法,在反应完成后,经过简单的后处理步骤,得到的产品含水量可低至0.032%,解决了产品因含水量高而分解的问题。

    一种合成氧乐果的改进工艺

    公开(公告)号:CN108997418A

    公开(公告)日:2018-12-14

    申请号:CN201810886441.4

    申请日:2018-08-06

    IPC分类号: C07F9/165

    摘要: 本发明公开了一种合成氧乐果的改进工艺,该方法是在采用后胺解法制备氧乐果的过程中,将制备的氧乐果粗原油先进行干燥,再脱溶,制得氧乐果原油。本发明通过对多个工艺的改进,最大程度上改善了反应环境、提高了主反应的进程、降低水解,提高了反应收率,且使含盐类化合物的后处理更加方便。使用本发明的工艺,氧硫磷酯精酯收率可提高至86%以上,纯度也提高至90%以上;且氯化铵纯度可达99%以上,能够直接作为副产物一级品进行销售,氧乐果原油总收率可提高至79%以上;原油纯度也有所提高,整体工艺大幅提升,社会、经济效益巨大。

    一种合成氧乐果重要中间体氧硫磷酯的新工艺

    公开(公告)号:CN108864187A

    公开(公告)日:2018-11-23

    申请号:CN201810887246.3

    申请日:2018-08-06

    IPC分类号: C07F9/48

    摘要: 本发明公开了一种合成氧乐果重要中间体氧硫磷酯的新工艺,该工艺主要是采用无水体系合成氧硫磷酯,并对氧硫磷酯粗酯进行干燥,从而制得氧硫磷酯。本发明无水反应工艺技术最大程度的改善了反应环境、提高了主反应的进程,解决了固‑液反应对反应带来的不利因素,降低水解,提高了反应收率,且使含盐类化合物的后处理更加方便。使用本发明的新工艺,氧硫磷酯的纯度可达89%以上,收率可达86%以上;氯化铵纯度可达99%以上,能够直接作为副产物一级品进行销售。相比于传统工艺,本发明整体效果大幅提升,社会、经济效益巨大。