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公开(公告)号:CN110204443A
公开(公告)日:2019-09-06
申请号:CN201910633456.4
申请日:2019-07-15
申请人: 河南省化工研究所有限责任公司 , 兰博尔开封科技有限公司
发明人: 程伟琴 , 霍二福 , 王柏楠 , 郭骏 , 王现洋 , 冯明 , 杨帅 , 李晓琼 , 刘沛敬 , 常书浩 , 鲁鹏 , 王延花 , 张志岩 , 吴泽鑫 , 韩娟 , 付正辉 , 黄蓓 , 郭歌 , 杜玉杰 , 王大陆 , 朱可龙 , 董光霞 , 王毅楠 , 郝一影 , 王宏力
摘要: 一种带有液-液分离装置的氯乙酸甲酯间歇精馏工艺,由输液泵将粗酯计量加入到精馏釜中,开启真空泵,并加热精馏釜,维持系统真空85-95 mmHg,之后将前馏分经冷凝器收集至储液罐,通过与储液罐下部相连的液-液分离装置进行水油相分离,将油相氯乙酸甲酯直接回流至精馏塔釜中;前馏分出料时的塔顶温度小于65 oC,时间50-100 min;当塔顶温度到60-75 oC,成品氯乙酸甲酯开始出料,待精馏塔塔顶温度超过85 oC,结束精馏操作。本发明是在减压真空条件下进行,可有效降低精馏釜温度,且液-液分离装置可将前馏分夹带出来的氯乙酸甲酯直接分离回至精馏釜,从而大幅降低了氯乙酸甲酯外排量,减少了精馏塔内氯乙酸甲酯的分解,提高了精馏效率。
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公开(公告)号:CN110204443B
公开(公告)日:2022-02-01
申请号:CN201910633456.4
申请日:2019-07-15
申请人: 河南省化工研究所有限责任公司 , 兰博尔开封科技有限公司
发明人: 程伟琴 , 霍二福 , 王柏楠 , 郭骏 , 王现洋 , 冯明 , 杨帅 , 李晓琼 , 刘沛敬 , 常书浩 , 鲁鹏 , 王延花 , 张志岩 , 吴泽鑫 , 韩娟 , 付政辉 , 黄蓓 , 郭歌 , 杜玉杰 , 王大陆 , 朱可龙 , 董光霞 , 王毅楠 , 郝一影 , 王宏力
摘要: 一种带有液‑液分离装置的氯乙酸甲酯间歇精馏工艺,由输液泵将粗酯计量加入到精馏釜中,开启真空泵,并加热精馏釜,维持系统真空85‑95 mmHg,之后将前馏分经冷凝器收集至储液罐,通过与储液罐下部相连的液‑液分离装置进行水油相分离,将油相氯乙酸甲酯直接回流至精馏塔釜中;前馏分出料时的塔顶温度小于65 oC,时间50‑100 min;当塔顶温度到60‑75 oC,成品氯乙酸甲酯开始出料,待精馏塔塔顶温度超过85 oC,结束精馏操作。本发明是在减压真空条件下进行,可有效降低精馏釜温度,且液‑液分离装置可将前馏分夹带出来的氯乙酸甲酯直接分离回至精馏釜,从而大幅降低了氯乙酸甲酯外排量,减少了精馏塔内氯乙酸甲酯的分解,提高了精馏效率。
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公开(公告)号:CN109651432B
公开(公告)日:2021-04-09
申请号:CN201910042337.1
申请日:2019-01-17
申请人: 河南省化工研究所有限责任公司
IPC分类号: C07F9/165
摘要: 本发明属于农药技术领域,具体涉及一种制备O,O‑二甲基‑S‑(N‑甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯的方法。本发明首次以氯乙酰氯、亚磷酸二甲酯为原料制备O,O‑二甲基‑S‑(N‑甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯,制备出的产品产率、纯度高,制备过程不产生废液,制备工艺简单,反应的母液(例如步骤(1)、(3)的母液)不需要处理并且可以循环使用6‑8次,并且在进一步提高产品收率的同时,产品仍保持较高的纯度,使产品的质量得到保证。使用本发明方法,通过反应体系的优化和反应细节的选择,每一步反应均能达到较高的收率。此外,使用本发明方法,在反应完成后,经过简单的后处理步骤,得到的产品含水量可低至0.032%,解决了产品因含水量高而分解的问题。
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公开(公告)号:CN110229122A
公开(公告)日:2019-09-13
申请号:CN201910676086.2
申请日:2019-07-25
申请人: 河南省化工研究所有限责任公司 , 平顶山市铭源化工有限公司
发明人: 程伟琴 , 霍二福 , 王柏楠 , 孙耀峰 , 李迎春 , 陈蔚 , 刘仁义 , 刘晨义 , 冯明 , 杨帅 , 鲁鹏 , 王毅楠 , 王延花 , 陈珂 , 高青环 , 张志岩 , 吴泽鑫 , 韩娟 , 付政辉 , 黄蓓 , 郭歌 , 杜玉杰 , 王大陆 , 郭骏 , 李晓琼 , 刘沛敬 , 常书浩 , 王现洋 , 王宏力
IPC分类号: C07D285/135 , C07C337/06
摘要: 一种阳离子蓝X-BL生产过程中副产氨气的回用方法,所述阳离子蓝X-BL生产过程中包含有中间体氨基硫脲及中间体2-氨基-1,3,4-噻二唑的制备;具体方法步骤如下:在反应釜Ⅰ中,采用排氨法制备氨基硫脲的反应中生成大量的副产氨气,当反应釜Ⅱ中未使用氨气时,打开空气泵先将副产氨带入氨吸收塔生成氨水,该生成的氨水也可作为碱液用于反应釜Ⅱ中调节pH;当反应釜Ⅱ中的原料氨基硫脲,甲酸和盐酸在加热回流结束后;然后打开相应的阀门通入副产氨气或加入氨吸收塔中的氨水,调pH至8-9;冷却后得到高纯度的2-氨基-1,3,4-噻二唑。本发明有效利用了阳离子蓝X-BL生产过程的副产氨气,减少氨气的排放污染,回用现有资源,产品收率高,操作简单。
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公开(公告)号:CN111087323A
公开(公告)日:2020-05-01
申请号:CN201811244148.4
申请日:2018-10-24
申请人: 河南省化工研究所有限责任公司
发明人: 霍二福 , 程伟琴 , 冯明 , 王毅楠 , 王延花 , 王柏楠 , 邵国斌 , 汪心想 , 师传兴 , 杨献红 , 邢文听 , 韩娟 , 郭骏 , 付小勇 , 常书浩 , 董光霞 , 王静 , 王泽涛 , 王宏力
IPC分类号: C07C253/30 , C07C255/37 , C09K11/06 , H01L51/42 , H01L51/46
摘要: 本发明涉及一类四氰基蒽醌二甲烷类小分子受体材料,其制备方法和应用,所述受体材料结构如式I所示。该类小分子受体材料具有良好的溶解性和稳定性,吸收光谱与太阳光谱匹配良好,可用于有机太阳电池。
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公开(公告)号:CN109651432A
公开(公告)日:2019-04-19
申请号:CN201910042337.1
申请日:2019-01-17
申请人: 河南省化工研究所有限责任公司
IPC分类号: C07F9/165
摘要: 本发明属于农药技术领域,具体涉及一种制备O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯的方法。本发明首次以氯乙酰氯、亚磷酸二甲酯为原料制备O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯,制备出的产品产率、纯度高,制备过程不产生废液,制备工艺简单,反应的母液(例如步骤(1)、(3)的母液)不需要处理并且可以循环使用6-8次,并且在进一步提高产品收率的同时,产品仍保持较高的纯度,使产品的质量得到保证。使用本发明方法,通过反应体系的优化和反应细节的选择,每一步反应均能达到较高的收率。此外,使用本发明方法,在反应完成后,经过简单的后处理步骤,得到的产品含水量可低至0.032%,解决了产品因含水量高而分解的问题。
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公开(公告)号:CN111087323B
公开(公告)日:2023-08-22
申请号:CN201811244148.4
申请日:2018-10-24
申请人: 河南省化工研究所有限责任公司
发明人: 霍二福 , 程伟琴 , 冯明 , 王毅楠 , 王延花 , 王柏楠 , 邵国斌 , 汪心想 , 师传兴 , 杨献红 , 邢文听 , 韩娟 , 郭骏 , 付小勇 , 常书浩 , 董光霞 , 王静 , 王泽涛 , 王宏力
IPC分类号: C07C253/30 , C07C255/37 , C09K11/06 , H10K85/60 , H10K30/50
摘要: 本发明涉及一类四氰基蒽醌二甲烷类小分子受体材料,其制备方法和应用,所述受体材料结构如式I所示。该类小分子受体材料具有良好的溶解性和稳定性,吸收光谱与太阳光谱匹配良好,可用于有机太阳电池。
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公开(公告)号:CN108997418A
公开(公告)日:2018-12-14
申请号:CN201810886441.4
申请日:2018-08-06
申请人: 兰博尔开封科技有限公司
IPC分类号: C07F9/165
摘要: 本发明公开了一种合成氧乐果的改进工艺,该方法是在采用后胺解法制备氧乐果的过程中,将制备的氧乐果粗原油先进行干燥,再脱溶,制得氧乐果原油。本发明通过对多个工艺的改进,最大程度上改善了反应环境、提高了主反应的进程、降低水解,提高了反应收率,且使含盐类化合物的后处理更加方便。使用本发明的工艺,氧硫磷酯精酯收率可提高至86%以上,纯度也提高至90%以上;且氯化铵纯度可达99%以上,能够直接作为副产物一级品进行销售,氧乐果原油总收率可提高至79%以上;原油纯度也有所提高,整体工艺大幅提升,社会、经济效益巨大。
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公开(公告)号:CN108864187A
公开(公告)日:2018-11-23
申请号:CN201810887246.3
申请日:2018-08-06
申请人: 兰博尔开封科技有限公司
IPC分类号: C07F9/48
摘要: 本发明公开了一种合成氧乐果重要中间体氧硫磷酯的新工艺,该工艺主要是采用无水体系合成氧硫磷酯,并对氧硫磷酯粗酯进行干燥,从而制得氧硫磷酯。本发明无水反应工艺技术最大程度的改善了反应环境、提高了主反应的进程,解决了固‑液反应对反应带来的不利因素,降低水解,提高了反应收率,且使含盐类化合物的后处理更加方便。使用本发明的新工艺,氧硫磷酯的纯度可达89%以上,收率可达86%以上;氯化铵纯度可达99%以上,能够直接作为副产物一级品进行销售。相比于传统工艺,本发明整体效果大幅提升,社会、经济效益巨大。
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公开(公告)号:CN109053410A
公开(公告)日:2018-12-21
申请号:CN201810885432.3
申请日:2018-08-06
申请人: 兰博尔开封科技有限公司
IPC分类号: C07C51/08 , C07C62/04 , C07C51/42 , C07D307/94
CPC分类号: C07C51/08 , C07C51/42 , C07D307/94 , C07C62/04
摘要: 本发明公开了一种合成1‑羟基环己基甲酸的新工艺及应用,1‑羟基环己基甲酸合成采用无水体系。本发明无水反应工艺技术最大程度的改善了反应环境、提高了主反应的进程,解决了固‑液反应对反应带来的不利因素,提高了反应收率,且使含盐类化合物的后处理更加方便。使用本发明的新工艺,1‑羟基环己基甲酸收率可达87%以上,纯度可达97%以上,氯化铵纯度可达99%以上,能够直接作为副产物一级品进行销售;利用1‑羟基环己基甲酸制得的螺螨酯总收率可达64%以上。相比于传统工艺,本发明整体效果大幅提升,社会、经济效益巨大。
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