壳聚糖改性钠基膨润土、制备方法及应用

    公开(公告)号:CN106423081B

    公开(公告)日:2018-11-06

    申请号:CN201610976257.X

    申请日:2016-11-07

    摘要: 本发明公开了一种壳聚糖改性钠基膨润土、制备方法及应用,属于改性膨润土吸附剂及水处理技术领域。本发明以化学反应合成方法,通过氯乙酸的桥联作用将壳聚糖负载在钠基膨润土表面,即先用氯乙酸对天然钠基膨润土进行有机改性,再与碱化后壳聚糖反应得到壳聚糖改性钠基膨润土。相较传统的机械混合,化学改性增大了材料的粗糙程度,增加了能产生化学吸附的O、N原子数目,增大吸附表面积,使得改性钠基膨润土具有更优异的吸附性能和热性能,常温下对铬天青S的吸附率最高可达99.8%,可作为吸附剂用于含显色剂或染料的废水处理。

    一种合成双马来酰亚胺的方法

    公开(公告)号:CN102531994A

    公开(公告)日:2012-07-04

    申请号:CN201110450871.X

    申请日:2011-12-29

    IPC分类号: C07D207/448

    摘要: 本发明公开了一种合成双马来酰亚胺的方法,其步骤如下:1)取二元伯胺和顺丁烯二酸酐混合投入带搅拌和回流装置的100ml三口圆底烧瓶,加入适量有机溶剂和适量催化剂,采用50~90瓦的微波辐射1~12分钟,搅拌,回流状态下反应,得到双马来酰亚胺酸;2)向双马来酰亚胺酸中加入脱水剂和顺丁烯二酸酐重量1~6%的吸水性树脂进行反应,采用40~70瓦的微波辐射1~8分钟,分离得到双马来酰亚胺。本发明在双马来酰亚胺酸合成中以及双马来酰亚胺酸闭环脱水反应中,采用微波辐射提供能量,缩短反应时间,将反应的时间控制在12分钟以内,在双马来酰亚胺酸闭环脱水反应中在加入脱水剂的前提下再加入吸水性树脂,及时的吸收闭环反应中产生的水分,减少溶剂和能量的损耗,提高了双马来酰亚胺的合成效率,同时提高了双马来酰亚胺的收率。

    一种N,N’-间苯撑双马来酰亚胺的合成方法

    公开(公告)号:CN102531993A

    公开(公告)日:2012-07-04

    申请号:CN201110447968.5

    申请日:2011-12-28

    IPC分类号: C07D207/448

    摘要: 本发明公开了一种N,N’-间苯撑双马来酰亚胺的合成方法,其合成方法的主要特点是:将间苯二胺溶解在乙酸乙酯中,体系温度保持在40~50℃之间,加入顺丁烯二酸酐,加毕保温反应0.5-3小时;再加入相转移催化剂,加入超过反应量的乙酸酐,保温反应0.5-3小时,反应完毕后蒸发回收溶剂,经离心、洗涤、烘干得到N,N’-间苯撑双马来酰亚胺。由于采用乙酸乙酯为溶剂,相比溶剂DMF和甲苯,乙酸乙酯价格便宜,对环境毒害比较小的优点,相比沸点低的丙酮,乙酸乙酯相对容易回收,同时在反应体系加入相转移催化剂,大大提高了反应速率和产品收率,明显降低了N,N’-间苯撑双马来酰亚胺合成的成本。

    4,4'-二氨基二苯基甲烷的制备方法

    公开(公告)号:CN102399155B

    公开(公告)日:2014-03-26

    申请号:CN201110450872.4

    申请日:2011-12-29

    IPC分类号: C07C211/50 C07C209/78

    摘要: 本发明公开了一种4,4’-二氨基二苯基甲烷的制备方法,1)将苯胺和甲醛按照摩尔比10/1~2/1加入到带有回流装置的反应器中,加入有机溶剂和固体酸催化剂,固体酸催化剂与甲醛的重量比为1/50~1/2,以惰性气体保护,于70~110℃条件下搅拌反应20~70分钟,反应过程中进行功率为100~600瓦的微波处理;2)反应后离心分离催化剂和反应液,反应液进行真空精馏,得到固体产物;3)用乙醇溶解精馏后的固体产物,重结晶得到4,4’-二氨基二苯基甲烷。本发明4,4’-二氨基二苯甲烷的制备方法;在微波条件下,催化剂对苯胺和甲醛直接合成4,4’-二氨基二苯甲烷具有很高的反应活性,目标产物选择性和重复利用活性,微波反应条件降低了能耗、缩短了反应时间,提高了反应产率,增强了该反应的经济性。

    4,4'-二氨基二苯基甲烷的制备方法

    公开(公告)号:CN102399155A

    公开(公告)日:2012-04-04

    申请号:CN201110450872.4

    申请日:2011-12-29

    IPC分类号: C07C211/50 C07C209/78

    摘要: 本发明公开了一种4,4’-二氨基二苯基甲烷的制备方法,1)将苯胺和甲醛按照摩尔比10/1~2/1加入到带有回流装置的反应器中,加入有机溶剂和固体酸催化剂,固体酸催化剂与甲醛的重量比为1/50~1/2,以惰性气体保护,于70~110℃条件下搅拌反应20~70分钟,反应过程中进行功率为100~600瓦的微波处理;2)反应后离心分离催化剂和反应液,反应液进行真空精馏,得到固体产物;3)用乙醇溶解精馏后的固体产物,重结晶得到4,4’-二氨基二苯基甲烷。本发明4,4’-二氨基二苯甲烷的制备方法;在微波条件下,催化剂对苯胺和甲醛直接合成4,4’-二氨基二苯甲烷具有很高的反应活性,目标产物选择性和重复利用活性,微波反应条件降低了能耗、缩短了反应时间,提高了反应产率,增强了该反应的经济性。

    一种马来酰亚胺生产过程中产出的精馏废液的处理方法

    公开(公告)号:CN104140176B

    公开(公告)日:2016-03-23

    申请号:CN201310421557.8

    申请日:2013-09-16

    IPC分类号: C02F9/10

    摘要: 本发明公开了一种马来酰亚胺生产过程中产出的精馏废液的处理方法,包括下列步骤:1)将待处理的精馏废液在80~140℃条件下进行蒸馏,收集140℃以下的馏出液;2)在步骤1)所得馏出液中加入碱性溶液进行中和,得pH值为6~11的混合液;3)将步骤2)所得混合液在110℃以下进行蒸馏,将蒸馏残余液冷却析出白色沉淀物,沉降后抽滤,得白色晶体乙酸盐。本发明的马来酰亚胺生产过程中产出的精馏废液的处理方法,将精馏废液转化为可以出售的产品,实现资源的回收利用,变废为宝;工艺简单,操作方便,降低了废液处理的成本,适合于工业应用;同时减少了废液排放量,避免了对环境的污染,具有良好的经济效益和环境效益。

    一种马来酰亚胺生产过程中产出的精馏废液的处理方法

    公开(公告)号:CN104140176A

    公开(公告)日:2014-11-12

    申请号:CN201310421557.8

    申请日:2013-09-16

    IPC分类号: C02F9/10

    摘要: 本发明公开了一种马来酰亚胺生产过程中产出的精馏废液的处理方法,包括下列步骤:1)将待处理的精馏废液在80~140℃条件下进行蒸馏,收集140℃以下的馏出液;2)在步骤1)所得馏出液中加入碱性溶液进行中和,得pH值为6~11的混合液;3)将步骤2)所得混合液在110℃以下进行蒸馏,将蒸馏残余液冷却析出白色沉淀物,沉降后抽滤,得白色晶体乙酸盐。本发明的马来酰亚胺生产过程中产出的精馏废液的处理方法,将精馏废液转化为可以出售的产品,实现资源的回收利用,变废为宝;工艺简单,操作方便,降低了废液处理的成本,适合于工业应用;同时减少了废液排放量,避免了对环境的污染,具有良好的经济效益和环境效益。

    一种合成双马来酰亚胺的方法

    公开(公告)号:CN102531994B

    公开(公告)日:2014-04-23

    申请号:CN201110450871.X

    申请日:2011-12-29

    IPC分类号: C07D207/448

    摘要: 本发明公开了一种合成双马来酰亚胺的方法,其步骤如下:1)取二元伯胺和顺丁烯二酸酐混合投入带搅拌和回流装置的100ml三口圆底烧瓶,加入适量有机溶剂和适量催化剂,采用50~90瓦的微波辐射1~12分钟,搅拌,回流状态下反应,得到双马来酰亚胺酸;2)向双马来酰亚胺酸中加入脱水剂和顺丁烯二酸酐重量1~6%的吸水性树脂进行反应,采用40~70瓦的微波辐射1~8分钟,分离得到双马来酰亚胺。本发明在双马来酰亚胺酸合成中以及双马来酰亚胺酸闭环脱水反应中,采用微波辐射提供能量,缩短反应时间,将反应的时间控制在12分钟以内,在双马来酰亚胺酸闭环脱水反应中在加入脱水剂的前提下再加入吸水性树脂,及时的吸收闭环反应中产生的水分,减少溶剂和能量的损耗,提高了双马来酰亚胺的合成效率,同时提高了双马来酰亚胺的收率。