公开(公告)号：CN114369024B

公开(公告)日：2024-01-30

申请号：CN202111669532.0

申请日：2021-12-31

申请人： 河南金丹乳酸科技股份有限公司

发明人： 史冉冉 ,  石从亮 ,  赵南 ,  李金辉 ,  李占江 ,  王敏 ,  王朝阳 ,  曹飞 ,  王新 ,  郝德杰 ,  刘扬扬 ,  郑磊 ,  周冰晖 ,  韩英杰 ,  郭泰权 ,  徐文杰 ,  刘姗姗 ,  李建涛 ,  刘国祥

IPC分类号： C08G63/183 ,  C08G63/83 ,  C08G63/85

摘要： 本发明公开一种用于PBAT生产的PTA和BDO酯化工艺，将对苯二甲酸、1,4‑丁二醇和聚合度调控催化剂加入反应釜中，聚合度调控催化剂的加入量为对苯二甲酸质量的0.5～5wt％；反应温度为120～220℃，反应时间为1.5～3.5h，反应压力小于或等于101kPa；反应前，向反应釜中通入氮气并抽真空置换1～2次。本发明在进行PTA和BDO酯化时，通过选择特定的聚合度调控催化剂，以及将PTA和BDO酯化分成3个阶段分步加料、分段进行反应，并优化反应条件，可以得到聚合度比较大且聚合度分布集中度较高的低聚物分子PBT预聚体，且整个反应过程条件温和，反应过程容易控制。

公开(公告)号：CN116003763B

公开(公告)日：2024-11-05

申请号：CN202211735354.1

申请日：2022-12-30

申请人： 河南金丹乳酸科技股份有限公司

发明人： 文倩 ,  石从亮 ,  史冉冉 ,  赵南 ,  王新 ,  郝德杰 ,  郑磊 ,  韩英杰 ,  徐文杰 ,  周冰晖 ,  李占江 ,  李金辉 ,  曹飞 ,  刘扬扬 ,  郭泰权 ,  王敏 ,  王朝阳 ,  刘姗姗 ,  李建涛 ,  刘国祥 ,  徐云龙 ,  王恒

IPC分类号： C08G63/83 ,  C08G63/82 ,  C08G63/183

摘要： 本发明公开一种用于PBAT生产的PTA和BDO酯化产物与AA和BDO酯化产物二次酯化工艺，将PTA和BDO酯化产物、AA和BDO酯化产物和复合催化剂加入反应釜中，在240～280℃条件下反应0.5～3h；复合催化剂的加入量为PTA和BDO酯化产物的质量的0.5～1wt％；反应前，向反应釜中通入氮气并抽真空置换。本发明的工艺能够使得PTA和BDO酯化产物与AA和BDO酯化产物一步缩聚生成芳香族聚酯和脂肪族聚酯链段均匀性好的PBAT分子。

公开(公告)号：CN116003763A

公开(公告)日：2023-04-25

申请号：CN202211735354.1

申请日：2022-12-30

申请人： 河南金丹乳酸科技股份有限公司

发明人： 文倩 ,  石从亮 ,  史冉冉 ,  赵南 ,  王新 ,  郝德杰 ,  郑磊 ,  韩英杰 ,  徐文杰 ,  周冰晖 ,  李占江 ,  李金辉 ,  曹飞 ,  刘扬扬 ,  郭泰权 ,  王敏 ,  王朝阳 ,  刘姗姗 ,  李建涛 ,  刘国祥 ,  徐云龙 ,  王恒

IPC分类号： C08G63/83 ,  C08G63/82 ,  C08G63/183

摘要： 本发明公开一种用于PBAT生产的PTA和BDO酯化产物与AA和BDO酯化产物二次酯化工艺，将PTA和BDO酯化产物、AA和BDO酯化产物和复合催化剂加入反应釜中，在240～280℃条件下反应0.5～3h；复合催化剂的加入量为PTA和BDO酯化产物的质量的0.5～1wt％；反应前，向反应釜中通入氮气并抽真空置换。本发明的工艺能够使得PTA和BDO酯化产物与AA和BDO酯化产物一步缩聚生成芳香族聚酯和脂肪族聚酯链段均匀性好的PBAT分子。

公开(公告)号：CN114369024A

公开(公告)日：2022-04-19

申请号：CN202111669532.0

申请日：2021-12-31

申请人： 河南金丹乳酸科技股份有限公司

发明人： 史冉冉 ,  石从亮 ,  赵南 ,  李金辉 ,  李占江 ,  王敏 ,  王朝阳 ,  曹飞 ,  王新 ,  郝德杰 ,  刘扬扬 ,  郑磊 ,  周冰晖 ,  韩英杰 ,  郭泰权 ,  徐文杰 ,  刘姗姗 ,  李建涛 ,  刘国祥

IPC分类号： C07C67/08 ,  C07C69/82 ,  B01J23/14 ,  B01J23/30 ,  B01J31/12 ,  B01J31/34 ,  B01J35/00 ,  C08G63/183 ,  C08G63/83 ,  C08G63/85

摘要： 本发明公开一种用于PBAT生产的PTA和BDO酯化工艺，将对苯二甲酸、1,4‑丁二醇和聚合度调控催化剂加入反应釜中，聚合度调控催化剂的加入量为对苯二甲酸质量的0.5～5wt％；反应温度为120～220℃，反应时间为1.5～3.5h，反应压力小于或等于101kPa；反应前，向反应釜中通入氮气并抽真空置换1～2次。本发明在进行PTA和BDO酯化时，通过选择特定的聚合度调控催化剂，以及将PTA和BDO酯化分成3个阶段分步加料、分段进行反应，并优化反应条件，可以得到聚合度比较大且聚合度分布集中度较高的低聚物分子PBT预聚体，且整个反应过程条件温和，反应过程容易控制。

公开(公告)号：CN115894876B

公开(公告)日：2024-03-19

申请号：CN202211736755.9

申请日：2022-12-30

申请人： 河南金丹乳酸科技股份有限公司

发明人： 石从亮 ,  史冉冉 ,  赵南 ,  李占江 ,  李金辉 ,  曹飞 ,  刘扬扬 ,  郭泰权 ,  王敏 ,  王朝阳 ,  王新 ,  郝德杰 ,  郑磊 ,  周冰晖 ,  韩英杰 ,  徐文杰 ,  刘姗姗 ,  李建涛 ,  刘国祥 ,  徐云龙 ,  王恒

IPC分类号： C08G63/16 ,  C08G63/83 ,  C08G63/82 ,  C08G63/183 ,  C08G63/78

摘要： 本发明公开一种用于PBAT生产的AA和BDO酯化工艺，将己二酸、1,4‑丁二醇和复合催化剂加入反应釜中，在120～160℃条件下反应1～5h；所述复合催化剂的加入量为己二酸质量的0.2～2wt％；反应前，向反应釜中通入氮气并抽真空置换。本发明通过选择复合催化剂，并控制酯化反应温度和反应时间等反应条件，使得AA和BDO具有较高的酯化率，且可以得到具有较高分子量的PBA预聚体(平均分子量最高可达4351)，且整个反应过程反应温度较低、反应条件温和，操作简单。

公开(公告)号：CN115894876A

公开(公告)日：2023-04-04

申请号：CN202211736755.9

申请日：2022-12-30

申请人： 河南金丹乳酸科技股份有限公司

发明人： 石从亮 ,  史冉冉 ,  赵南 ,  李占江 ,  李金辉 ,  曹飞 ,  刘扬扬 ,  郭泰权 ,  王敏 ,  王朝阳 ,  王新 ,  郝德杰 ,  郑磊 ,  周冰晖 ,  韩英杰 ,  徐文杰 ,  刘姗姗 ,  李建涛 ,  刘国祥 ,  徐云龙 ,  王恒

IPC分类号： C08G63/16 ,  C08G63/83 ,  C08G63/82 ,  C08G63/183 ,  C08G63/78

摘要： 本发明公开一种用于PBAT生产的AA和BDO酯化工艺，将己二酸、1,4‑丁二醇和复合催化剂加入反应釜中，在120～160℃条件下反应1～5h；所述复合催化剂的加入量为己二酸质量的0.2～2wt％；反应前，向反应釜中通入氮气并抽真空置换。本发明通过选择复合催化剂，并控制酯化反应温度和反应时间等反应条件，使得AA和BDO具有较高的酯化率，且可以得到具有较高分子量的PBA预聚体(平均分子量最高可达4351)，且整个反应过程反应温度较低、反应条件温和，操作简单。