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公开(公告)号：CN116003763B
公开(公告)日：2024-11-05
申请号：CN202211735354.1
申请日：2022-12-30
申请人： 河南金丹乳酸科技股份有限公司
发明人： 文倩 , 石从亮 , 史冉冉 , 赵南 , 王新 , 郝德杰 , 郑磊 , 韩英杰 , 徐文杰 , 周冰晖 , 李占江 , 李金辉 , 曹飞 , 刘扬扬 , 郭泰权 , 王敏 , 王朝阳 , 刘姗姗 , 李建涛 , 刘国祥 , 徐云龙 , 王恒
IPC分类号： C08G63/83 , C08G63/82 , C08G63/183
摘要： 本发明公开一种用于PBAT生产的PTA和BDO酯化产物与AA和BDO酯化产物二次酯化工艺，将PTA和BDO酯化产物、AA和BDO酯化产物和复合催化剂加入反应釜中，在240～280℃条件下反应0.5～3h；复合催化剂的加入量为PTA和BDO酯化产物的质量的0.5～1wt％；反应前，向反应釜中通入氮气并抽真空置换。本发明的工艺能够使得PTA和BDO酯化产物与AA和BDO酯化产物一步缩聚生成芳香族聚酯和脂肪族聚酯链段均匀性好的PBAT分子。
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公开(公告)号：CN116003763A
公开(公告)日：2023-04-25
申请号：CN202211735354.1
申请日：2022-12-30
申请人： 河南金丹乳酸科技股份有限公司
发明人： 文倩 , 石从亮 , 史冉冉 , 赵南 , 王新 , 郝德杰 , 郑磊 , 韩英杰 , 徐文杰 , 周冰晖 , 李占江 , 李金辉 , 曹飞 , 刘扬扬 , 郭泰权 , 王敏 , 王朝阳 , 刘姗姗 , 李建涛 , 刘国祥 , 徐云龙 , 王恒
IPC分类号： C08G63/83 , C08G63/82 , C08G63/183
摘要： 本发明公开一种用于PBAT生产的PTA和BDO酯化产物与AA和BDO酯化产物二次酯化工艺，将PTA和BDO酯化产物、AA和BDO酯化产物和复合催化剂加入反应釜中，在240～280℃条件下反应0.5～3h；复合催化剂的加入量为PTA和BDO酯化产物的质量的0.5～1wt％；反应前，向反应釜中通入氮气并抽真空置换。本发明的工艺能够使得PTA和BDO酯化产物与AA和BDO酯化产物一步缩聚生成芳香族聚酯和脂肪族聚酯链段均匀性好的PBAT分子。
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公开(公告)号：CN114369024A
公开(公告)日：2022-04-19
申请号：CN202111669532.0
申请日：2021-12-31
申请人： 河南金丹乳酸科技股份有限公司
发明人： 史冉冉 , 石从亮 , 赵南 , 李金辉 , 李占江 , 王敏 , 王朝阳 , 曹飞 , 王新 , 郝德杰 , 刘扬扬 , 郑磊 , 周冰晖 , 韩英杰 , 郭泰权 , 徐文杰 , 刘姗姗 , 李建涛 , 刘国祥
IPC分类号： C07C67/08 , C07C69/82 , B01J23/14 , B01J23/30 , B01J31/12 , B01J31/34 , B01J35/00 , C08G63/183 , C08G63/83 , C08G63/85
摘要： 本发明公开一种用于PBAT生产的PTA和BDO酯化工艺，将对苯二甲酸、1,4‑丁二醇和聚合度调控催化剂加入反应釜中，聚合度调控催化剂的加入量为对苯二甲酸质量的0.5～5wt％；反应温度为120～220℃，反应时间为1.5～3.5h，反应压力小于或等于101kPa；反应前，向反应釜中通入氮气并抽真空置换1～2次。本发明在进行PTA和BDO酯化时，通过选择特定的聚合度调控催化剂，以及将PTA和BDO酯化分成3个阶段分步加料、分段进行反应，并优化反应条件，可以得到聚合度比较大且聚合度分布集中度较高的低聚物分子PBT预聚体，且整个反应过程条件温和，反应过程容易控制。
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公开(公告)号：CN117820616A
公开(公告)日：2024-04-05
申请号：CN202311860807.8
申请日：2023-12-31
申请人： 河南金丹乳酸科技股份有限公司
发明人： 文倩 , 师媛媛 , 崔凯宁 , 张树银 , 何东方 , 张国宣 , 顾永华 , 楚慧灵 , 郑磊 , 刘姗姗 , 程少华 , 韩英杰 , 王振亚 , 段乃心 , 付晶晶 , 李小妮 , 郭光
摘要： 本发明公开一种利用乳酸低聚物残液真空聚合制备聚乳酸工艺，乳酸脱水寡聚：将乳酸低聚物残液加入到反应釜中，减压并升温，脱去残液中的水；平衡缩聚：继续对得到的反应物进行减压及升温操作；固相缩聚：对得到的反应物进行造粒，然后投入反应釜，升高真空度，得到聚乳酸，乳酸经脱水寡聚工序、平衡缩聚工序、固相缩聚工序，得到的聚乳酸PLLA产品。通过加入分步释放的复配分子筛分步催化剂，实现一次加入分步催化，得到聚乳酸，并且通过优化工艺路线及反应条件，提高收率，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN115894876B
公开(公告)日：2024-03-19
申请号：CN202211736755.9
申请日：2022-12-30
申请人： 河南金丹乳酸科技股份有限公司
发明人： 石从亮 , 史冉冉 , 赵南 , 李占江 , 李金辉 , 曹飞 , 刘扬扬 , 郭泰权 , 王敏 , 王朝阳 , 王新 , 郝德杰 , 郑磊 , 周冰晖 , 韩英杰 , 徐文杰 , 刘姗姗 , 李建涛 , 刘国祥 , 徐云龙 , 王恒
IPC分类号： C08G63/16 , C08G63/83 , C08G63/82 , C08G63/183 , C08G63/78
摘要： 本发明公开一种用于PBAT生产的AA和BDO酯化工艺，将己二酸、1,4‑丁二醇和复合催化剂加入反应釜中，在120～160℃条件下反应1～5h；所述复合催化剂的加入量为己二酸质量的0.2～2wt％；反应前，向反应釜中通入氮气并抽真空置换。本发明通过选择复合催化剂，并控制酯化反应温度和反应时间等反应条件，使得AA和BDO具有较高的酯化率，且可以得到具有较高分子量的PBA预聚体(平均分子量最高可达4351)，且整个反应过程反应温度较低、反应条件温和，操作简单。
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公开(公告)号：CN115894876A
公开(公告)日：2023-04-04
申请号：CN202211736755.9
申请日：2022-12-30
申请人： 河南金丹乳酸科技股份有限公司
发明人： 石从亮 , 史冉冉 , 赵南 , 李占江 , 李金辉 , 曹飞 , 刘扬扬 , 郭泰权 , 王敏 , 王朝阳 , 王新 , 郝德杰 , 郑磊 , 周冰晖 , 韩英杰 , 徐文杰 , 刘姗姗 , 李建涛 , 刘国祥 , 徐云龙 , 王恒
IPC分类号： C08G63/16 , C08G63/83 , C08G63/82 , C08G63/183 , C08G63/78
摘要： 本发明公开一种用于PBAT生产的AA和BDO酯化工艺，将己二酸、1,4‑丁二醇和复合催化剂加入反应釜中，在120～160℃条件下反应1～5h；所述复合催化剂的加入量为己二酸质量的0.2～2wt％；反应前，向反应釜中通入氮气并抽真空置换。本发明通过选择复合催化剂，并控制酯化反应温度和反应时间等反应条件，使得AA和BDO具有较高的酯化率，且可以得到具有较高分子量的PBA预聚体(平均分子量最高可达4351)，且整个反应过程反应温度较低、反应条件温和，操作简单。
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公开(公告)号：CN114369024B
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202111669532.0
申请日：2021-12-31
申请人： 河南金丹乳酸科技股份有限公司
发明人： 史冉冉 , 石从亮 , 赵南 , 李金辉 , 李占江 , 王敏 , 王朝阳 , 曹飞 , 王新 , 郝德杰 , 刘扬扬 , 郑磊 , 周冰晖 , 韩英杰 , 郭泰权 , 徐文杰 , 刘姗姗 , 李建涛 , 刘国祥
IPC分类号： C08G63/183 , C08G63/83 , C08G63/85
摘要： 本发明公开一种用于PBAT生产的PTA和BDO酯化工艺，将对苯二甲酸、1,4‑丁二醇和聚合度调控催化剂加入反应釜中，聚合度调控催化剂的加入量为对苯二甲酸质量的0.5～5wt％；反应温度为120～220℃，反应时间为1.5～3.5h，反应压力小于或等于101kPa；反应前，向反应釜中通入氮气并抽真空置换1～2次。本发明在进行PTA和BDO酯化时，通过选择特定的聚合度调控催化剂，以及将PTA和BDO酯化分成3个阶段分步加料、分段进行反应，并优化反应条件，可以得到聚合度比较大且聚合度分布集中度较高的低聚物分子PBT预聚体，且整个反应过程条件温和，反应过程容易控制。
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公开(公告)号：CN117599726A
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202311622770.5
申请日：2023-11-30
申请人： 河南金丹乳酸科技股份有限公司
摘要： 本发明提供的一种利用可调式反应釜四级脱水制备寡聚乳酸的工艺及设备，其工艺为丙交酯两步法合成工艺中的乳酸脱水缩聚过程，利用四级脱水反应釜，进行连续脱水和制备寡聚乳酸，所述脱水反应釜为可调式反应釜，不仅解决了反应釜物料输送的问题，同时能够进行持续性工作，还能够防止反应釜内侧存在物料粘连以及导出困难的问题，其解决的技术方案是，包括四个用于进行反应的反应釜，反应釜下端分别进行进出料动作，各个反应釜的进出料部位首尾相接串联在一起进行多级脱水，反应釜内转动连接有搅拌扇叶，反应釜外侧设有用于对反应釜进行保温的保温外壳，反应釜内侧面下端设有与反应釜相配合的刮料机构，反应釜下端设有进出料控制机构。
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