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公开(公告)号：CN111004927A
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201911404863.4
申请日：2019-12-31
申请人： 河钢股份有限公司承德分公司 , 沈阳北冶冶金科技有限公司
摘要： 本发明提供一种还原蒸馏炉，所述还原蒸馏炉采用I型结构，从上到下依次包括：蒸馏装置和加热装置，且所述蒸馏装置内设置有结晶单元，结构简单紧凑，设备利用率高；而且所述加热装置的一侧与抽真空单元相连，使蒸馏装置与加热装置之间形成真空空间，实现内外双真空，可保障内胆寿命；利用所述还原蒸馏炉生产钛合金时，可同时副产含钛冰晶石，无废料废渣产生，而且能够大幅提升还原及蒸馏效率，从而缩短生产周期，降低能耗，具有较高的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN118147459A
公开(公告)日：2024-06-07
申请号：CN202311835902.2
申请日：2023-12-28
申请人： 承德钒钛新材料有限公司 , 河钢股份有限公司承德分公司
摘要： 本发明涉及一种制备含钒氯化物熔盐的装置，包括加热炉、氯化反应器和惰性气体罐，本发明方法包括以下步骤：在加热炉内加热熔化带有粗钒的氯化物熔盐，催化剂和带有浓盐酸的盐酸容器放到氯化反应器中；用管道把惰性气体罐、氯化反应器和加热炉相连接；通过倾斜氯化反应器，浓盐酸溢出后与催化剂反应生成氯气；通过刚玉管把氯气通入带有粗钒的氯化物熔盐中，进行三个阶段的通气反应生成氯化钒，本发明设备和方法能够显著提高熔盐中氯化钒的含量和提高钒的氯化率，本方法能制备出含钒氯化物熔盐，方法简单易操作，有利于资源的利用及含钒氯化物熔盐的制备。
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公开(公告)号：CN109384259B
公开(公告)日：2021-04-16
申请号：CN201811506125.6
申请日：2018-12-10
申请人： 河钢股份有限公司承德分公司
IPC分类号： C01G23/00
摘要： 本发明涉及一种制备高纯氟钛酸钠的方法，所述方法为：向氟钛酸溶液中加入NaOH溶液，控制NaOH和溶液中硅的摩尔比为(1.1‑1.8):1，搅拌进行反应，反应完成后固液分离，得到氟钛酸净化液；向所得氟钛酸净化液中加入NaOH溶液，对混合溶液搅拌进行反应，反应完成后固液分离，得到氟钛酸钠。本发明通过上述方法制备得到了硅含量＜0.03％，铁含量＜0.01％，铬、锰等主要杂质含量均＜0.002％，纯度≥99.5％的高纯氟钛酸钠产品，产品指标稳定性好，可满足下游金属钛或钛合金生产的原料需求。本发明同时简化了氟钛酸钠的制备流程，降低了工艺实施难度，提高了产业化适用度，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN109534397A
公开(公告)日：2019-03-29
申请号：CN201910032343.9
申请日：2019-01-14
申请人： 河钢股份有限公司承德分公司
IPC分类号： C01G31/00
摘要： 本发明涉及一种偏钒酸镁的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)混合钒酸盐与水，得到混合浆料；(2)混合镁盐与步骤(1)所得混合浆料，加热反应，过滤后得到滤饼与滤液；(3)蒸发结晶，固液分离后得到偏钒酸镁与结晶母液；所述镁盐为轻质碳酸镁和/或重质碳酸镁。本发明提供的偏钒酸镁的制备方法所制备得到的偏钒酸镁纯度高达99.75％，且钒酸盐与镁盐的利用率高，镁盐的利用率高达85.7％，制备过程中耗能低，利于工业化推广应用。
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公开(公告)号：CN109534397B
公开(公告)日：2021-04-02
申请号：CN201910032343.9
申请日：2019-01-14
申请人： 河钢股份有限公司承德分公司
IPC分类号： C01G31/00
摘要： 本发明涉及一种偏钒酸镁的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)混合钒酸盐与水，得到混合浆料；(2)混合镁盐与步骤(1)所得混合浆料，加热反应，过滤后得到滤饼与滤液；(3)蒸发结晶，固液分离后得到偏钒酸镁与结晶母液；所述镁盐为轻质碳酸镁和/或重质碳酸镁。本发明提供的偏钒酸镁的制备方法所制备得到的偏钒酸镁纯度高达99.75％，且钒酸盐与镁盐的利用率高，镁盐的利用率高达85.7％，制备过程中耗能低，利于工业化推广应用。
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公开(公告)号：CN107522228A
公开(公告)日：2017-12-29
申请号：CN201710674292.0
申请日：2017-08-09
申请人： 河钢股份有限公司承德分公司
CPC分类号： C01G31/02 , C01D5/02 , C01P2006/80
摘要： 本发明涉及一种由含钒溶液清洁生产三氧化二钒的方法，所述方法为：向含钒溶液中加入硫酸；含钒溶液中的钠离子与硫酸根的摩尔比为30:(10-16)；然后向酸化后的溶液中通入H2进行加热加压反应，反应完成后固液分离，得到三氧化二钒固体和分离液。本发明利用H2对硫酸酸化后的含钒溶液进行还原，大大提高了钒酸盐的反应活性，解决了钒酸盐氢气还原过程中生成氢氧化钠而造成还原反应难以进行的问题，钒酸盐的还原率≥99.3％，三氧化二钒产品的纯度大于99％。本发明利用含钒溶液直接制备得到了三氧化二钒产品，缩短了工艺流程，降低了生产成本，实现了水资源的循环利用，同时避免了沉钒过程酸性氨氮废水的产生，适用于工业化推广。
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公开(公告)号：CN109022773B
公开(公告)日：2020-02-04
申请号：CN201810985684.3
申请日：2018-08-28
申请人： 河钢股份有限公司承德分公司
摘要： 本发明涉及一种综合性利用钛精矿的方法，所述方法为：将钛精矿与还原剂混合后置于还原炉中，升温进行还原反应，反应结束后将还原产物水淬冷却，得到混合物料；将混合物料破碎、研磨、磁选后得到磁性产物和非磁性产物；对所得非磁性产物进行酸浸，得到的富钛料和浸出液，所得富钛料用于沸腾氯化法制备TiCl4；将得到的磁性产物用作含钒铁水提钒的冷却剂。本发明利用高温还原钛精矿、水淬冷却、磁选以及酸浸的方式实现了对钛精矿的综合性利用，制得的富钛料品质高，TiO2品位达80％以上，且工艺设备简单易操作，全流程无“三废”物质排放，清洁环保，具有良好的经济效益和应用前景。
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公开(公告)号：CN109022773A
公开(公告)日：2018-12-18
申请号：CN201810985684.3
申请日：2018-08-28
申请人： 河钢股份有限公司承德分公司
摘要： 本发明涉及一种综合性利用钛精矿的方法，所述方法为：将钛精矿与还原剂混合后置于还原炉中，升温进行还原反应，反应结束后将还原产物水淬冷却，得到混合物料；将混合物料破碎、研磨、磁选后得到磁性产物和非磁性产物；对所得非磁性产物进行酸浸，得到的富钛料和浸出液，所得富钛料用于沸腾氯化法制备TiCl4；将得到的磁性产物用作含钒铁水提钒的冷却剂。本发明利用高温还原钛精矿、水淬冷却、磁选以及酸浸的方式实现了对钛精矿的综合性利用，制得的富钛料品质高，TiO2品位达80％以上，且工艺设备简单易操作，全流程无“三废”物质排放，清洁环保，具有良好的经济效益和应用前景。
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公开(公告)号：CN109384259A
公开(公告)日：2019-02-26
申请号：CN201811506125.6
申请日：2018-12-10
申请人： 河钢股份有限公司承德分公司
IPC分类号： C01G23/00
摘要： 本发明涉及一种制备高纯氟钛酸钠的方法，所述方法为：向氟钛酸溶液中加入NaOH溶液，控制NaOH和溶液中硅的摩尔比为(1.1-1.8):1，搅拌进行反应，反应完成后固液分离，得到氟钛酸净化液；向所得氟钛酸净化液中加入NaOH溶液，对混合溶液搅拌进行反应，反应完成后固液分离，得到氟钛酸钠。本发明通过上述方法制备得到了硅含量＜0.03％，铁含量＜0.01％，铬、锰等主要杂质含量均＜0.002％，纯度≥99.5％的高纯氟钛酸钠产品，产品指标稳定性好，可满足下游金属钛或钛合金生产的原料需求。本发明同时简化了氟钛酸钠的制备流程，降低了工艺实施难度，提高了产业化适用度，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN107434259A
公开(公告)日：2017-12-05
申请号：CN201710674293.5
申请日：2017-08-09
申请人： 河钢股份有限公司承德分公司
CPC分类号： C01G31/02 , C01D7/00 , C01P2006/80
摘要： 本发明涉及一种由含钒溶液制备三氧化二钒的方法，所述方法为：向含钒溶液中通入CO2和H2，在加热加压的条件下反应，反应完成后固液分离，得到三氧化二钒固体和分离液。本发明方法采用CO2和H2复合气体与含钒溶液反应，解决了钒酸盐氢气还原过程中生成氢氧化钠而造成还原反应难以进行的技术难题；提高了钒酸盐的还原效率，得到了纯度大于99％的三氧化二钒产品；同时有效避免氨氮废水的产生，实现了水资源的循环利用，达到了废水零排放的目的。本发明具有工艺流程短、生产高效、产品高端、环境友好、成本低等特点，适用于工业化推广。
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