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公开(公告)号：CN105800688B
公开(公告)日：2018-06-15
申请号：CN201610148999.3
申请日：2016-03-16
申请人： 河钢股份有限公司承德分公司 , 白瑞国
IPC分类号： C01G31/00
摘要： 本发明提供了一种固相焙烧制备硫酸氧钒的方法，所述方法包括以下步骤：将五氧化二钒、浓度≥98wt％的硫酸和还原剂进行混合，混合均匀后置于密闭容器中；将密闭容器置于加热炉中升温焙烧进行还原反应；还原反应结束后，将密闭容器中的反应物溶于温度为70～100℃的水中，搅拌，过滤得到硫酸氧钒溶液；在硫酸氧钒溶液中加入晶种，然后冷却结晶得到硫酸氧钒晶体。本发明所述方法克服了采用稀硫酸溶液制备硫酸氧钒过程中易产生胶状物或类胶状物的缺点，制得的硫酸氧钒晶体具有较大晶粒，并且设备简单、反应条件温和、操作简便、成本低且易于规模化生产。
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公开(公告)号：CN107177740B
公开(公告)日：2020-01-24
申请号：CN201710347451.6
申请日：2017-05-16
申请人： 河钢股份有限公司承德分公司
IPC分类号： C22B21/00
摘要： 本发明提供了一种从精炼渣中回收铝的方法，该方法为：将精炼渣与NaOH溶液混合得到浆料；向浆料中通入CO2气体，加热进行反应，得到固液混合料浆；固液分离后得到铝酸钠溶液。本发明工艺简单，易于操作，能耗低，能实现对精炼渣中铝的高效回收，其回收率达到90％以上。本发明可利用企业产生的CO2废气进行生产，实现对废气的综合利用，同时采用微孔布气装置在体系中鼓入微米级气泡，缩短了碳酸化反时间，减少了能源浪费，降低了成本。有利于在工业生产中推广，具有良好的经济效益和广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN107177740A
公开(公告)日：2017-09-19
申请号：CN201710347451.6
申请日：2017-05-16
申请人： 河钢股份有限公司承德分公司
IPC分类号： C22B21/00
摘要： 本发明提供了一种从精炼渣中回收铝的方法，该方法为：将精炼渣与NaOH溶液混合得到浆料；向浆料中通入CO2气体，加热进行反应，得到固液混合料浆；固液分离后得到铝酸钠溶液。本发明工艺简单，易于操作，能耗低，能实现对精炼渣中铝的高效回收，其回收率达到90％以上。本发明可利用企业产生的CO2废气进行生产，实现对废气的综合利用，同时采用微孔布气装置在体系中鼓入微米级气泡，缩短了碳酸化反时间，减少了能源浪费，降低了成本。有利于在工业生产中推广，具有良好的经济效益和广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN106629846A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201611019909.7
申请日：2016-11-18
申请人： 河钢股份有限公司承德分公司
IPC分类号： C01G31/00
CPC分类号： C01G31/00 , C01P2006/80
摘要： 本发明公开了一种由钠化焙烧浸出液制备多钒酸铵的方法，所述方法包括：向钠化焙烧浸出液中加入碱性物质，搅拌后过滤，得到钒酸钠溶液；调节pH，然后加入除杂剂，搅拌过滤后得到钠化提钒净化液；加入沉钒剂，调节pH，加热搅拌，过滤后得到多钒酸铵晶体；经过水洗涤，干燥后得到多钒酸铵。该方法大幅降低了多钒酸铵中铁和硅的含量，使得Fe元素的含量降至0.0038‑0.0096wt％，Si元素的含量降至0.0032‑0.0061wt％，同时降低了其他杂质元素的含量，满足钒制品生产中对多钒酸铵低铁、低硅、低杂质的要求。本发明所提供的制备方法工艺简单，易于实现，适用于工业生产。
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公开(公告)号：CN107381637A
公开(公告)日：2017-11-24
申请号：CN201710785338.6
申请日：2017-09-04
申请人： 河钢股份有限公司承德分公司
CPC分类号： C01G31/00 , B01D9/005 , B01D9/0059 , B01D2009/0086
摘要： 本发明提供了一种偏钒酸铵结晶过程中防结疤的方法。该方法包括如下步骤：1)制备偏钒酸铵母液，自然冷却结晶，得到的固相作为晶种，液相作为循环液；将所述循环液加入到结晶器中，搅拌，然后向所述结晶器中加入所述晶种，开启低温恒温反应浴，控制结晶器中循环液的温度始终恒定；2)制备与步骤1)相同浓度的偏钒酸铵母液，并在恒温水浴中保温，用流量泵将偏钒酸铵母液缓慢加入所述结晶器中；3)将所述结晶器的上部放料口间歇放料，保证循环液维持恒定浓度。本发明通过加入晶种、降低母液过饱和度的方法，有效的防止了器壁结疤，有利于热量传递，节省了除垢时间，提高了生产效率，工艺操作简单，有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN107117653A
公开(公告)日：2017-09-01
申请号：CN201710389774.1
申请日：2017-05-27
申请人： 河钢股份有限公司承德分公司
IPC分类号： C01G31/00
CPC分类号： C01G31/00 , C01P2006/80
摘要： 一种制备高纯多钒酸铵的方法，属于湿法冶金及钒化工技术领域，所述方法包括以下步骤：在含钒净化浸出液中通入氨气，调节pH值至4.0‑7.0，搅拌、过滤后得到钒酸铵钠；所述钒酸铵钠加水后加热溶解，加入铵盐并调节PH值至2.0‑3.0，得到高纯多钒酸铵。该方法具有流程简单、成本低、易于操作等优点，所制备的高纯多钒酸铵含量大于90%，钒收率大于90%，具有很好的社会效益跟经济效益，便于工业推广。
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公开(公告)号：CN106941186A
公开(公告)日：2017-07-11
申请号：CN201710169989.2
申请日：2017-03-21
申请人： 河钢股份有限公司承德分公司
IPC分类号： H01M8/18 , H01M10/0563
CPC分类号： Y02E60/528 , H01M8/188 , H01M10/0563
摘要： 本发明涉及一种钒电解液的制备方法，包括如下步骤：(1)以纯度为99.0～99.5wt％的偏钒酸铵为原料，溶钒，过滤得到净化溶钒液，酸性氨沉得到多钒酸铵固相；(2)将多钒酸铵固相在还原气氛下进行煅烧，得到含四氧化二钒与三氧化二钒的混合物；其中四氧化二钒与三氧化二钒的摩尔比为(0.95～1.05):1；(3)将混合物进行酸溶，得到钒电解液。本发明所述所得钒电解液的钒浓度为2mol/L时，能够将硅、钙、铝杂质的含量分别降低到7ppm以下、10ppm以下、10ppm以下，总杂质含量在65ppm以下，能够满足钒电池电解液的要求，同时相较于酸性、碱性交替进行的除杂方法，本发明能明显减少钒损失，钒的回收率在96.6％以上，得到的钒电解液中钒为+3.5价，无需活化，可直接用作钒电池的电解液。
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公开(公告)号：CN106684421A
公开(公告)日：2017-05-17
申请号：CN201710024733.2
申请日：2017-01-13
申请人： 河钢股份有限公司承德分公司
IPC分类号： H01M8/18
摘要： 本发明提供了一种制备3.5价钒电解液的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将五氧化二钒置于反应炉中，加入还原物质于500℃～600℃下进行还原反应；(2)将反应后物料降温并进行第一次洗涤和过滤；(3)将经第一次洗涤和过滤后的物料用酸液进行第二次洗涤，再进行第三次洗涤和过滤；(4)将第三次洗涤和过滤后的物料加入硫酸中加热至物料溶解，得到钒电解液。本发明所述方法以高纯五氧化二钒为原料，控制反应条件，通过还原、洗涤和溶解即可得到3.5价态的高纯钒电解液，工艺和设备简单，操作方便，成本低，易于大规模生产。
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公开(公告)号：CN110641846A
公开(公告)日：2020-01-03
申请号：CN201911067030.3
申请日：2019-11-04
申请人： 河钢股份有限公司承德分公司
摘要： 本发明提供了一种料仓破拱装置及其使用方法，所述的料仓破拱装置包括中空的破拱头以及与所述破拱头传动连接的动力装置，所述的破拱头的壳体上设置气孔，所述的动力装置用于驱动破拱头往复运动；所述的料仓破拱装置还包括与破拱头连接的压缩介质输送模块，通过所述的压缩介质输送模块向破拱头内部输送压缩介质，压缩介质经气孔喷出形成流束对料仓进行冲扫。本发明在传统的破拱装置的结构基础上，增加了动力装置，兼顾破拱和捅料的双重功能。同时，在破拱头的结构上进行了改进，使其能够通入压缩介质，可以对料仓内残余的物料或粘附在料仓内壁的物料进行吹扫，提高了物料在料仓内的流动性。
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公开(公告)号：CN106941186B
公开(公告)日：2019-07-02
申请号：CN201710169989.2
申请日：2017-03-21
申请人： 河钢股份有限公司承德分公司
IPC分类号： H01M8/18 , H01M10/0563
CPC分类号： Y02E60/528
摘要： 本发明涉及一种钒电解液的制备方法，包括如下步骤：(1)以纯度为99.0～99.5wt％的偏钒酸铵为原料，溶钒，过滤得到净化溶钒液，酸性氨沉得到多钒酸铵固相；(2)将多钒酸铵固相在还原气氛下进行煅烧，得到含四氧化二钒与三氧化二钒的混合物；其中四氧化二钒与三氧化二钒的摩尔比为(0.95～1.05):1；(3)将混合物进行酸溶，得到钒电解液。本发明所述所得钒电解液的钒浓度为2mol/L时，能够将硅、钙、铝杂质的含量分别降低到7ppm以下、10ppm以下、10ppm以下，总杂质含量在65ppm以下，能够满足钒电池电解液的要求，同时相较于酸性、碱性交替进行的除杂方法，本发明能明显减少钒损失，钒的回收率在96.6％以上，得到的钒电解液中钒为+3.5价，无需活化，可直接用作钒电池的电解液。
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