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公开(公告)号：CN118431497A
公开(公告)日：2024-08-02
申请号：CN202410604813.5
申请日：2024-05-15
Applicant: 河钢股份有限公司承德分公司 , 承德钒钛新材料有限公司
Abstract: 本发明涉及一种废钒电池电解液的回收利用方法，包括以下步骤:S1、将废弃的钒电池电解液中加入氧化剂，在常温条件下进行氧化处理；S2、将氧化后的钒电池电解液进行浓度调节，形成浓缩液，并加入酸溶液和碱溶液将浓缩液的pH值调节至2.5‑3.5；S3、在常温加入硫酸铵搅拌反应，进行抽滤，得到第一滤饼；S4、将第一滤饼放入热水中，然后加入浓硫酸，搅拌120‑150min沉钒，抽滤，得到第二滤饼；S5、将第二滤饼在马弗炉中煅烧，制得五氧化二钒；S6、将五氧化二钒加入浓硫酸溶液中，进行水浴加热，充分溶解至粘稠状，之后采用去离子水稀释配置形成电解液。本发明能够实现快速、低成本和高回收率的回收废钒电池电解液中的钒。
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公开(公告)号：CN107954474B
公开(公告)日：2021-03-02
申请号：CN201810002197.0
申请日：2018-01-02
Applicant: 河钢股份有限公司承德分公司
Abstract: 本发明涉及一种利用钒铬溶液生产钒产品及碱式硫酸铬的方法，通过水解沉钒、钙化反应、铬的富集、制备碱式硫酸铬等步骤得到高纯钒产品以及碱式硫酸铬产品，所得钒产品的纯度可达99.5％以上，碱式硫酸铬中Cr2O3含量可达到24‑26％，杂质Fe的含量小于0.1％，钒铬的回收率可达到99.5％以上，实现了高效提取和分离钒铬的目的。本发明生产过程清洁，制备过程中产生的盐水和NaOH母液可返回系统使用，整个工艺流程无氨氮废水产生。本发明技术可行、设备简单，生产成本低且易于实现自动化，具有良好的经济效益和应用前景。
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公开(公告)号：CN108975399B
公开(公告)日：2020-07-07
申请号：CN201811252912.2
申请日：2018-10-25
Applicant: 河钢股份有限公司承德分公司
Abstract: 本发明涉及一种制备硫酸氧钒的方法，所述方法为：将偏钒酸铵溶解后加入除杂剂，调节溶液的pH为6‑8.5进行溶钒，溶钒结束后固液分离，得到净化溶钒液；将净化溶钒液加热，然后调节pH依次为6‑5.8，5.7‑5.4，4.8‑4.0，2.4‑1.9四个阶段进行梯度沉钒，固液分离后得到沉钒母液和固相多钒酸铵；将多钒酸铵进行煅烧脱氨，得到五氧化二钒；将得到的五氧化二钒与硫酸混合后加入还原剂，得到硫酸氧钒溶液。本发明实现了杂质元素的高度去除以及对五氧化二钒粒度的精确控制，最终得到了高纯硫酸氧钒溶液，且五氧化二钒的转化率≥95％，实现了资源的高效利用，具有良好的经济效益和应用前景。
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公开(公告)号：CN109081374A
公开(公告)日：2018-12-25
申请号：CN201811222065.5
申请日：2018-10-19
Applicant: 河钢股份有限公司承德分公司
IPC: C01G31/00
CPC classification number: C01G31/00 , C01P2004/32 , C01P2004/61
Abstract: 本发明涉及一种制备大粒度球状多钒酸铵的方法，所述方法为：将含钒净化液加入结晶器中，控制升温速率为0.1-3℃/h，将含钒净化液的温度升温至85-95℃，升温过程中添加铵盐并调节pH；待含钒净化液的温度达到预定值后，持续向结晶器中加入含钒净化液，控制升温速率为6-10℃/h，使含钒净化液的温度保持在85-95℃，升温过程中添加铵盐并调节pH，结晶得到粒度150μm以上的球状多钒酸铵。本发明制备得到了粒度大于150μm的球状多钒酸铵，所得多钒酸铵产品球形度高，颗粒强度高，能够满足钒合金和钒电解液领域对五氧化二钒产品粒度的要求，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN108975399A
公开(公告)日：2018-12-11
申请号：CN201811252912.2
申请日：2018-10-25
Applicant: 河钢股份有限公司承德分公司
Abstract: 本发明涉及一种制备硫酸氧钒的方法，所述方法为：将偏钒酸铵溶解后加入除杂剂，调节溶液的pH为6-8.5进行溶钒，溶钒结束后固液分离，得到净化溶钒液；将净化溶钒液加热，然后调节pH依次为6-5.8，5.7-5.4，4.8-4.0，2.4-1.9四个阶段进行梯度沉钒，固液分离后得到沉钒母液和固相多钒酸铵；将多钒酸铵进行煅烧脱氨，得到五氧化二钒；将得到的五氧化二钒与硫酸混合后加入还原剂，得到硫酸氧钒溶液。本发明实现了杂质元素的高度去除以及对五氧化二钒粒度的精确控制，最终得到了高纯硫酸氧钒溶液，且五氧化二钒的转化率≥95％，实现了资源的高效利用，具有良好的经济效益和应用前景。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106380389B
公开(公告)日：2018-11-13
申请号：CN201610775992.4
申请日：2016-08-31
Applicant: 河钢股份有限公司承德分公司
Abstract: 本发明提供了一种草酸氧钒的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将钒酸钠晶体溶解后加入钙质添加剂进行钙化沉钒，固液分离得到沉钒母液和固体钒酸钙；(2)将固体钒酸钙与草酸混合后加水制成反应浆料，加热搅拌反应后固液分离得到草酸氧钒溶液和草酸钙固体；(3)将草酸氧钒溶液进行负压蒸发结晶，固液分离后得到草酸氧钒固体。本发明所述方法对钒酸钠溶液进行钙化沉钒，钙化沉钒过程中只有钙离子的进入，加入过量的草酸反应使钙离子全部转化成草酸钙固体，过滤分离后得到高纯度的草酸钒溶液，负压蒸发结晶制备出固体草酸钒。整个过程中反应温度大幅度降低，反应能耗明显减少，工艺流程简单，有利于工业推广。
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公开(公告)号：CN107557584A
公开(公告)日：2018-01-09
申请号：CN201710785745.7
申请日：2017-09-04
Applicant: 河钢股份有限公司承德分公司
CPC classification number: Y02P10/212
Abstract: 本发明提供了一种从含砷废弃硫酸催化剂中提钒除砷的方法。本发明的从含砷废弃硫酸催化剂中提钒除砷的方法，包括如下步骤：1)水热反应：将经过预处理的含砷废弃硫酸催化剂与碱性溶液混合均匀，进行水热反应，将反应之后的物料进行液固分离，所得液相为浸出液；2)浸出液除砷：向步骤1)的浸出液中加入酸碱调节剂以及除砷剂，混合搅拌后，过滤，得到净化钒液。本发明中含砷废弃硫酸催化剂与氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液水热反应得到的浸出液中含有大量的砷元素，通过加入除砷剂可将浸出液中砷元素转化为沉淀物，同时清除硅、磷等杂质元素，达到了清洁生产的目的，本发明工艺流程短、设备简单，易于实现产业化。
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公开(公告)号：CN112433024B
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202011084996.0
申请日：2020-10-12
Applicant: 河钢承德钒钛新材料有限公司 , 河钢股份有限公司承德分公司 , 河北燕山钒钛产业技术研究有限公司
IPC: G01N31/16
Abstract: 本发明涉及硫酸氧钒制备技术领域，具体公开一种测定硫酸氧钒中草酸杂质含量的方法。所述测定硫酸氧钒中草酸杂质含量的方法为：将V2O5溶于硫酸溶液中得到滴定液；将硫酸氧钒溶于水中得到硫酸氧钒溶液；用所述滴定液对所述硫酸氧钒溶液进行滴定，到达滴定终点后，计算出硫酸氧钒中草酸的含量。本发明为硫酸氧钒中草酸杂质含量的准确判断提供了一种简单、高效、准确且成本低的测定方法，对工业生产中硫酸氧钒品质的判断具有重要意义。
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公开(公告)号：CN109081374B
公开(公告)日：2021-03-02
申请号：CN201811222065.5
申请日：2018-10-19
Applicant: 河钢股份有限公司承德分公司
IPC: C01G31/00
Abstract: 本发明涉及一种制备大粒度球状多钒酸铵的方法，所述方法为：将含钒净化液加入结晶器中，控制升温速率为0.1‑3℃/h，将含钒净化液的温度升温至85‑95℃，升温过程中添加铵盐并调节pH；待含钒净化液的温度达到预定值后，持续向结晶器中加入含钒净化液，控制升温速率为6‑10℃/h，使含钒净化液的温度保持在85‑95℃，升温过程中添加铵盐并调节pH，结晶得到粒度150μm以上的球状多钒酸铵。本发明制备得到了粒度大于150μm的球状多钒酸铵，所得多钒酸铵产品球形度高，颗粒强度高，能够满足钒合金和钒电解液领域对五氧化二钒产品粒度的要求，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN108975402B
公开(公告)日：2020-07-07
申请号：CN201811252910.3
申请日：2018-10-25
Applicant: 河钢股份有限公司承德分公司
IPC: C01G31/02
Abstract: 本发明涉及一种制备大颗粒高纯五氧化二钒的方法，包括：将偏钒酸铵溶解后加入除杂剂，调节溶液的pH为6.5‑8.2进行溶钒，溶钒结束后固液分离，得到含钒净化液；将含钒净化液加热，然后调节pH依次为6‑5.8，5.7‑5.4，4.8‑4.0，2.4‑1.9四个阶段进行梯度沉钒，沉钒结束后固液分离，得到沉钒母液和固相多钒酸铵；将多钒酸铵进行煅烧脱氨，得到纯度≥99.95wt％，粒度≥150μm的五氧化二钒产品。本发明利用溶钒+梯度沉钒的方法，实现了杂质元素的高度去除，同时对五氧化二钒粒度进行了精确控制，使得180μm‑230μm范围内的颗粒≥60％，满足了客户的需求，具有良好的应用前景。
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