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公开(公告)号：CN115260055A
公开(公告)日：2022-11-01
申请号：CN202211108122.3
申请日：2022-09-13
Applicant: 济南大学
IPC: C07C241/04 , C07C243/28
Abstract: 本发明一种泊沙康唑侧链中间体手性异构体的制备方法，属于医药化工工艺技术领域，以泊沙康唑侧链中间体手性异构体I为起始原料，与三苯基膦，四氯化碳或四溴化碳发生Appel反应生成化合物II，然后将II与甲酰肼发生亲核取代反应得到泊沙康唑侧链III，总收率达86%，纯度达99.5%（ee值≥99.3%）。本发明利用Appel反应，经过一系列化学反应过程将泊沙康唑侧链中间体手性异构体“变废为宝”，使其由难以处理的固体危废转化为目标泊沙康唑侧链III，本发明所提供的方法大大增加了现有泊沙康唑侧链现有生产工艺的经济效益，符合绿色化学发展理念。
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公开(公告)号：CN115594589A
公开(公告)日：2023-01-13
申请号：CN202211108282.8
申请日：2022-09-13
Applicant: 济南大学(CN)
Abstract: 本发明提供了一种4'‑甲基联苯‑2‑羧酸甲酯的制备方法，包括以下步骤：室温下，向2‑氰基‑4'‑甲基联苯的甲醇溶液中加入乙酰氯，加热升温，反应一段时间后降至室温，随后向体系中加入水进行水解，萃取分离得到4'‑甲基联苯‑2‑羧酸甲酯。本发明提供的制备方法具有操作简便、反应速率快、产品收率高、质量好的优点，避免大量废酸的产生，降低了4'‑甲基联苯‑2‑羧酸甲酯的生产成本，环保意义重大。
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公开(公告)号：CN116589399A
公开(公告)日：2023-08-15
申请号：CN202310611358.7
申请日：2023-05-29
Applicant: 济南大学
IPC: C07D213/65
Abstract: 本发明公开了一种3‑甲氧基‑2‑硝基吡啶的制备方法，包括以下步骤：室温下，向反应釜内加入相转移催化剂、无机碱、3‑羟基‑2‑硝基吡啶和溶剂，然后将体系升至一定温度，并通过内嵌聚四氟乙烯管的不锈钢耐高压进料泵以一定的进料速度向反应釜中加入碳酸二甲酯进行甲基化，反应结束后降至室温，经过过滤、蒸馏，重结晶得到3‑甲氧基‑2‑硝基吡啶。本发明提供的制备工艺简单、收率高、产品质量好，且碳酸二甲酯做甲基化试剂具有安全低毒、绿色环保的优点，有效解决了碳酸二甲酯活性低和现有合成技术中硫酸二甲酯做甲基化试剂存在的毒性高、原子利用率低的难题，工业化应用前景高。
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公开(公告)号：CN116444399A
公开(公告)日：2023-07-18
申请号：CN202310458584.6
申请日：2023-04-26
Applicant: 济南大学
IPC: C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/62 , B01J19/00
Abstract: 本发明提供了一种微反应合成(2E)‑2‑氰基‑2‑羟基亚氨基乙酸乙酯的方法，室温下，将氰基乙酸乙酯与水的混合物通入到碳化硅材质的微通道反应器中，然后向该反应器中同时通入一氧化氮和二氧化氮，反应结束后将所得反应液转移至动态管式反应器中，盐酸调节pH值，保温结晶，过滤得(2E)‑2‑氰基‑2‑羟基亚氨基乙酸乙酯。本发明提供的微反应合成(2E)‑2‑氰基‑2‑羟基亚氨基乙酸乙酯的方法，无需加入亚硝酸钠和质子酸等作为肟化试剂，不产生酸性高盐废水，同时实现大气污染废弃物一氧化氮和二氧化氮的再利用，反应条件温和，能源消耗低，能有效提升产品竞争优势，是一种环境友好型的制备新方法，适宜于工业化生产。
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公开(公告)号：CN115260055B
公开(公告)日：2023-04-25
申请号：CN202211108122.3
申请日：2022-09-13
Applicant: 济南大学
IPC: C07C241/04 , C07C243/28
Abstract: 本发明一种泊沙康唑侧链中间体手性异构体的制备方法，属于医药化工工艺技术领域，以泊沙康唑侧链中间体手性异构体I为起始原料，与三苯基膦，四氯化碳或四溴化碳发生Appel反应生成化合物II，然后将II与甲酰肼发生亲核取代反应得到泊沙康唑侧链III，总收率达86%，纯度达99.5%（ee值≥99.3%）。本发明利用Appel反应，经过一系列化学反应过程将泊沙康唑侧链中间体手性异构体“变废为宝”，使其由难以处理的固体危废转化为目标泊沙康唑侧链III，本发明所提供的方法大大增加了现有泊沙康唑侧链现有生产工艺的经济效益，符合绿色化学发展理念。
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