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公开(公告)号：CN103554200B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201310583371.2
申请日：2013-11-19
申请人： 济南尚博生物科技有限公司
IPC分类号： C07H15/203 , C07H1/00
摘要： 本发明涉及糖化合物领域，尤其涉及一种对硫代甲酚?四?O?乙酰基?β?D?半乳糖的制备方法，包括以下步骤：a、将丙酮、对硫代甲酚和溴代?四?O?乙酰基?β?D?半乳糖单独降温至0–5℃后，混合搅拌；b、加入碱性水溶液，保持温度3?10℃，搅拌30?60min；c、反应完成后，加入稀酸，中和至pH=7?8；d、搅拌下在?5?5℃下加入40?60℃的水，产生晶体后，停止加水继续搅拌1?3h，离心，洗涤固体；e、干燥所得晶体即为产品。本发明操作简单，产品容易析晶，得率提高到97%以上。
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公开(公告)号：CN103408609B
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201310393781.0
申请日：2013-09-02
申请人： 济南尚博生物科技有限公司
摘要： 本发明提供一种制备1-S-2,3,4-三-O-苄基-l-硫代吡喃岩藻糖苷的方法，向反应容器中加入DMF，硼氢化钠，氯化锌，五水硫酸铜，搅拌下，滴加氯化苄，滴加氯化苄完毕后，滴加1-S-乙基-l-硫代吡喃岩藻糖苷，加料完毕后，在室温下反应，后处理后，得到1-S-2,3,4-三-O-苄基-l-硫代吡喃岩藻糖苷。本发明的目的在于提供一种无需NaH参加反应，反应缓和，安全系数高，得率高的制备1-S-2,3,4-三-O-苄基-l-硫代吡喃岩藻糖苷的方法。
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公开(公告)号：CN103342725B
公开(公告)日：2016-09-14
申请号：CN201310320348.4
申请日：2013-07-26
申请人： 济南尚博生物科技有限公司
摘要： 本发明提供了一种β端基硫代糖苷化合物的分离提纯方法为：将含有多种异构体的硫代糖苷化合物粗产物在第一有机溶剂中溶解，加入含有二价铜盐的水溶液，在‑20～0℃下进行搅拌，过滤，得到有机相；将所述有机相蒸干，用第二有机溶剂溶解后，超声震荡，得到β端基硫代糖苷化合物。由于α端基的异构体空间位阻较小，容易与二价铜离子络合，络合后在低温水相中形成絮状物沉淀，通过过滤容易除去，从而将β端基的异构体留在有机相中，再经过超声震荡，即可以晶体形式析出。因此，本发明的分离提纯方法简便快捷。而且，实验结果表明，本发明的方法得到的β端基硫代糖苷化合物纯度可达到95%以上，产率可达到85%以上。
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公开(公告)号：CN103360438B
公开(公告)日：2016-08-10
申请号：CN201310324636.7
申请日：2013-07-30
申请人： 济南尚博生物科技有限公司
IPC分类号： C07H15/14 , C07H15/203 , C07H1/00
摘要： 本发明涉及化学合成中羟基保护技术领域，特别涉及一种双丙叉硫代糖苷化合物的制备方法：将溶剂调整温度至10℃?15℃；向溶剂中加入氯化锌和待保护羟基的原料，再加入磷酸和2,2?二甲氧基丙烷，搅拌，室温反应，HPLC检测无原料峰，得反应液，经过后处理，即得。本发明的方法对硫代半乳糖苷化合物进行丙叉化反应，反应条件温和，所用方法易于操作、省时省力，反应时间短，易操作；本方法提高了产率，同时，实验操作及后处理更简单，产物易析晶，纯度高，均能达到98%以上，效果显著，能适用于大规模生产。
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