一种2-甲基烟酸酯及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN112824387B

    公开(公告)日:2023-03-21

    申请号:CN201911149968.X

    申请日:2019-11-21

    摘要: 本发明涉及一种2‑甲基烟酸酯及其制备方法和应用,所述制备方法包括如下步骤:(1)使1,1,3,3‑四甲氧基丙烷或1,1,3,3‑四乙氧基丙烷在酸的作用下反应得到化合物B;(2)使化合物B与β‑氨基巴豆酸酯在第一有机溶剂中反应得到2‑甲基烟酸酯,该过程中无需使用恶臭味的丙烯醛,有效的提高了生产的安全系数,反应的原料易得,条件温和,操作简单,且收率>65%,产品纯度达到98%以上,适合工业化生产,得到的产品可以用作合成2‑甲基烟酸的中间体,并用来合成药物。

    一种2-甲基烟酸酯及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN112824387A

    公开(公告)日:2021-05-21

    申请号:CN201911149968.X

    申请日:2019-11-21

    摘要: 本发明涉及一种2‑甲基烟酸酯及其制备方法和应用,所述制备方法包括如下步骤:(1)使1,1,3,3‑四甲氧基丙烷或1,1,3,3‑四乙氧基丙烷在酸的作用下反应得到化合物B;(2)使化合物B与β‑氨基巴豆酸酯在第一有机溶剂中反应得到2‑甲基烟酸酯,该过程中无需使用恶臭味的丙烯醛,有效的提高了生产的安全系数,反应的原料易得,条件温和,操作简单,且收率>65%,产品纯度达到98%以上,适合工业化生产,得到的产品可以用作合成2‑甲基烟酸的中间体,并用来合成药物。

    异丙基-β-D-硫代半乳糖苷的制备工艺

    公开(公告)号:CN103709210B

    公开(公告)日:2016-08-17

    申请号:CN201310671072.4

    申请日:2013-12-12

    IPC分类号: C07H15/14 C07H1/00

    摘要: 本发明涉及糖化合物领域,具体涉及一种异丙基?β?D?硫代半乳糖苷的制备工艺。室温加入醋酐和催化剂,加入半乳糖,反应完成后,加入异丙硫醇,反应完成后经过后处理得到异丙基硫代乙酰半乳糖。将异丙基硫代乙酰半乳糖加到甲醇中溶解,加入甲醇钠,反应完成后加入醋酸中和,经过后处理得到异丙基?β?D?硫代半乳糖苷。本发明方法通过两步反应法合成异丙基?β?D?硫代半乳糖苷,操作简单,原料易得,节约了操作成本和物料。

    一种制备对硫代甲酚-四-O-乙酰基-β-D-半乳糖的方法

    公开(公告)号:CN103554200B

    公开(公告)日:2016-08-17

    申请号:CN201310583371.2

    申请日:2013-11-19

    IPC分类号: C07H15/203 C07H1/00

    摘要: 本发明涉及糖化合物领域,尤其涉及一种对硫代甲酚?四?O?乙酰基?β?D?半乳糖的制备方法,包括以下步骤:a、将丙酮、对硫代甲酚和溴代?四?O?乙酰基?β?D?半乳糖单独降温至0–5℃后,混合搅拌;b、加入碱性水溶液,保持温度3?10℃,搅拌30?60min;c、反应完成后,加入稀酸,中和至pH=7?8;d、搅拌下在?5?5℃下加入40?60℃的水,产生晶体后,停止加水继续搅拌1?3h,离心,洗涤固体;e、干燥所得晶体即为产品。本发明操作简单,产品容易析晶,得率提高到97%以上。

    异丙基-β-D-硫代半乳糖苷的制备方法

    公开(公告)号:CN103709209B

    公开(公告)日:2016-07-27

    申请号:CN201310670949.8

    申请日:2013-12-12

    IPC分类号: C07H15/14 C07H1/00

    摘要: 本发明涉及糖化合物领域,具体涉及一种制备异丙基?β?D?硫代半乳糖苷的方法。室温加入醋酐和催化剂,加入半乳糖,反应完成后,加入异丙硫醇,反应完成后经过后处理得到异丙基硫代乙酰半乳糖。将异丙基硫代乙酰半乳糖加到甲醇中溶解,加入甲醇钠,反应完成后加入醋酸中和,经过后处理得到异丙基?β?D?硫代半乳糖苷。本发明方法通过两步反应法合成异丙基?β?D?硫代半乳糖苷,操作简单,原料易得,节约了操作成本和物料。

    一种2,3,4-三-氧-苄基-5-羟基-氧-甲基戊醛肟的制备方法

    公开(公告)号:CN104447400B

    公开(公告)日:2016-06-08

    申请号:CN201410817056.6

    申请日:2014-12-24

    IPC分类号: C07C251/38 C07C249/04

    摘要: 一种2,3,4-三-氧-苄基-5-羟基-氧-甲基戊醛肟的制备方法,本发明先将1-甲基-2,3,4-三-氧-苄基-D-吡喃核糖苷与乙酸酐在无水硫酸的作用下进行反应,得到1-氧-乙酰基-2,3,4-三-氧-苄基-D-吡喃核糖苷;然后将所述1-氧-乙酰基-2,3,4-三-氧-苄基-D-吡喃核糖苷与甲醇在碱性催化剂的作用下进行反应,得到2,3,4-三-氧-苄基-D-吡喃核糖;最后再将2,3,4-三-氧-苄基-D-吡喃核糖与甲氧基胺盐酸盐进行反应,即可得到2,3,4-三-氧-苄基-5-羟基-氧-甲基戊醛肟。本发明通过在硫酸的催化下,在无水条件下进行乙酰化反应,避免了苄基脱落的副反应,减少了副产物苄醇的产生,简化了产物纯化步骤,大大提高了反应收率以及产物纯度。

    制备异丙基-β-D-硫代半乳糖苷的方法

    公开(公告)号:CN103694286B

    公开(公告)日:2016-04-20

    申请号:CN201310671088.5

    申请日:2013-12-12

    IPC分类号: C07H15/14 C07H1/00

    摘要: 本发明涉及糖化合物领域,具体涉及一种制备异丙基-β-D-硫代半乳糖苷的方法。室温加入醋酐和催化剂,加入半乳糖,反应完成后,加入异丙硫醇,反应完成后经过后处理得到异丙基硫代乙酰半乳糖。将异丙基硫代乙酰半乳糖加到甲醇中溶解,加入甲醇钠,反应完成后加入醋酸中和,经过后处理得到异丙基-β-D-硫代半乳糖苷。本发明方法通过两步反应法合成异丙基-β-D-硫代半乳糖苷,操作简单,原料易得,节约了操作成本和物料。

    一种由麦芽糖制备十二烷基麦芽糖苷的方法

    公开(公告)号:CN103265586B

    公开(公告)日:2016-02-03

    申请号:CN201310222949.1

    申请日:2013-06-06

    发明人: 江成真 孔令华

    IPC分类号: C07H15/04 C07H1/00

    摘要: 本发明涉及糖化合物技术领域,具体涉及一种由麦芽糖制备十二烷基麦芽糖苷的方法:向反应容器内加入醋酐和三氟化硼乙醚,搅拌下加入麦芽糖,控温反应得到八乙酰基麦芽糖溶液,加入十二烷醇,控温搅拌反应得到十二烷基七乙酰麦芽糖苷溶液,后处理得到十二烷基七乙酰麦芽糖苷,加入到甲醇中,加入甲醇钠脱乙酰得到十二烷基麦芽糖苷溶液,后处理得到十二烷基麦芽糖苷。由麦芽糖在醋酐中采用三氟化硼乙醚催化直接生成十二烷基七乙酰麦芽糖苷,节省了操作步骤,节约了原料的用量,提高了收率;直接加入十二烷醇溶液进行下一步反应,无需两步操作,节约了操作成本和物料。

    一种3-噻吩甲醛的制备方法

    公开(公告)号:CN107935984B

    公开(公告)日:2019-08-06

    申请号:CN201711433755.0

    申请日:2017-12-26

    IPC分类号: C07D333/22

    摘要: 本发明涉及有机合成技术领域,尤其是涉及一种3‑噻吩甲醛的制备方法。所述3‑噻吩甲醛的制备方法,包括如下步骤:将1,1,3,3‑四甲氧基丙烷于酸性条件下反应后,与1,4‑二硫‑2,5‑二醇在碱性条件下混合反应,后处理得到3‑噻吩甲醛。本发明的3‑噻吩甲醛的制备方法仅通过简单的混合搅拌反应,即可制备得到纯度超过98%的3‑噻吩甲醛产品,制备过程中无需超低温及使用危险试剂反应,提高了生产安全系数。并且本发明的制备方法操作简单,原料易得,节约了操作成本和原料成本,适用于工业化生产3‑噻吩甲醛。